光引發(fā)劑2-羥基-3-(4-苯甲酰苯氧基)丙磺酸鈉的制備方法
【專利說明】光引發(fā)劑2-羥基-3- (4-苯甲酰苯氧基)丙磺酸鈉的制備方法
[0001]
技術(shù)領(lǐng)域
[0002]本發(fā)明涉及一種光引發(fā)劑的制備方法，具體涉及一種2-羥基-3- (4-苯甲酰苯氧基)丙磺酸鈉的制備方法。
[0003]
【背景技術(shù)】
[0004]水性二苯甲酮類光引發(fā)劑具有光引發(fā)效率高、無(wú)色、無(wú)味，在很寬的pH值范圍內(nèi)都是高度水溶性等優(yōu)點(diǎn)，在水性光引發(fā)劑中占有相當(dāng)重要的地位，主要是在二苯甲酮母核上引入離子性基團(tuán)，使得它既保持了其母體的光引發(fā)性能，又增強(qiáng)了水溶性。曾有報(bào)道其合成的方法，但原料之一氯化縮水甘油基三甲胺較難合成，且反應(yīng)時(shí)間長(zhǎng)，產(chǎn)率低，使產(chǎn)品成本較高。
[0005]

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明的目的在于，提供一種光引發(fā)劑2-羥基-3- (4-苯甲酰苯氧基)丙磺酸鈉的制備方法，原料易得，反應(yīng)時(shí)間短，產(chǎn)率高，生產(chǎn)成本低。
[0007]所述光引發(fā)劑2-羥基-3- (4-苯甲酰苯氧基)丙磺酸鈉的制備方法，它包括以下步驟:
一、在三口燒瓶中加入亞硫酸氫鈉、亞硫酸鈉和去離子水，滴加環(huán)氧氯丙烷，控制溫度為25°C，反應(yīng)lh，沉降，過濾，水洗，干燥，得白色結(jié)晶；
二、在三口燒瓶中依次加入粉末狀無(wú)水碳酸鉀、4-羥基二苯甲酮、上述白色結(jié)晶和N, N-二甲基甲酰胺，攪拌加熱至120°C，反應(yīng)4h，冷卻，倒入丙酮中，析出固體，過濾，洗滌，烘干，用乙醇和水的混合溶劑重結(jié)晶，真空干燥，即得白色晶體2-羥基-3- (4-苯甲酰苯氧基)丙磺酸鈉。
[0008]本發(fā)明提供的光引發(fā)劑2-羥基-3- (4-苯甲酰苯氧基)丙磺酸鈉的制備方法，其有益效果在于，原料易得，反應(yīng)時(shí)間短，產(chǎn)率高，生產(chǎn)成本低。
[0009]
【具體實(shí)施方式】
[0010]下面結(jié)合一個(gè)實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明提供的光引發(fā)劑2-羥基-3- (4-苯甲酰苯氧基)丙磺酸鈉的制備方法進(jìn)行詳細(xì)的說明。
[0011]
實(shí)施例
[0012]一、在三口燒瓶中加入亞硫酸氫鈉、亞硫酸鈉和去離子水，滴加環(huán)氧氯丙烷，控制溫度為25°C，反應(yīng)lh，沉降，過濾，水洗，干燥，得白色結(jié)晶；
二、在三口燒瓶中依次加入粉末狀無(wú)水碳酸鉀、4-羥基二苯甲酮、上述白色結(jié)晶和N, N-二甲基甲酰胺，攪拌加熱至120°C，反應(yīng)4h，冷卻，倒入丙酮中，析出固體，過濾，洗滌，烘干，用乙醇和水的混合溶劑重結(jié)晶，真空干燥，即得白色晶體2-羥基-3- (4-苯甲酰苯氧基)丙磺酸鈉。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種光引發(fā)劑2-羥基-3- (4-苯甲酰苯氧基)丙磺酸鈉的制備方法，其特征在于:它包括以下步驟: 一、在三口燒瓶中加入亞硫酸氫鈉、亞硫酸鈉和去離子水，滴加環(huán)氧氯丙烷，控制溫度為25°C，反應(yīng)lh，沉降，過濾，水洗，干燥，得白色結(jié)晶； 二、在三口燒瓶中依次加入粉末狀無(wú)水碳酸鉀、4-羥基二苯甲酮、上述白色結(jié)晶和N, N-二甲基甲酰胺，攪拌加熱至120°C，反應(yīng)4h，冷卻，倒入丙酮中，析出固體，過濾，洗滌，烘干，用乙醇和水的混合溶劑重結(jié)晶，真空干燥，即得白色晶體2-羥基-3- (4-苯甲酰苯氧基)丙磺酸鈉。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種光引發(fā)劑2-羥基-3-（4-苯甲酰苯氧基）丙磺酸鈉的制備方法，包括以下步驟：一、在三口燒瓶中加入亞硫酸氫鈉、亞硫酸鈉和去離子水，滴加環(huán)氧氯丙烷，控制溫度為25℃，反應(yīng)1h，沉降，過濾，水洗，干燥，得白色結(jié)晶；二、在三口燒瓶中依次加入粉末狀無(wú)水碳酸鉀、4-羥基二苯甲酮、上述白色結(jié)晶和N,N-二甲基甲酰胺，攪拌加熱至120℃，反應(yīng)4h，冷卻，倒入丙酮中，析出固體，過濾，洗滌，烘干，用乙醇和水的混合溶劑重結(jié)晶，真空干燥，即得白色晶體2-羥基-3-（4-苯甲酰苯氧基）丙磺酸鈉。本發(fā)明提供的制備方法，原料易得，反應(yīng)時(shí)間短，產(chǎn)率高，生產(chǎn)成本低。
【IPC分類】C07C303-32, C07C309-11
【公開號(hào)】CN104649939
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201310580434
【發(fā)明人】張國(guó)盛
【申請(qǐng)人】青島歐美亞橡膠工業(yè)有限公司
【公開日】2015年5月27日
【申請(qǐng)日】2013年11月19日