淫羊藿素的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及淫羊藿素的制備方法，屬于醫(yī)藥領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002] 阿可拉定，又名淫羊藿素、淫羊藿苷元，是從中藥材淫羊藿中提取分離得到的主要 活性成分淫羊藿提取物經(jīng)酶轉(zhuǎn)化得到的新的有效單體，其結(jié)構(gòu)式如下式（I)所示：
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種淫羊藿素的制備方法，該方法包括將淫羊藿提取物在果膠酶的作用下進(jìn)行酶解 反應(yīng)，得到淫羊藿素，優(yōu)選地，所述的果膠酶包含聚半乳糖醛酸酶和a-N-阿拉伯呋喃糖苷 酶。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述的淫羊藿提取物中的淫羊藿苷質(zhì)量 含量為5% -100%。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述的淫羊藿提取物通過(guò)以下方法制 備得到：以淫羊藿為原料，通過(guò)乙醇溶液提取，得到淫羊藿提取物。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于，將酶解反應(yīng)得到的酶解產(chǎn)物，溶解于 弱極性有機(jī)溶劑中，過(guò)濾，收集濾液，向?yàn)V液中加入極性溶劑，結(jié)晶。
5. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的方法，其特征在于，所述的弱極性有機(jī)溶劑為乙酸乙酯、丙 酮、二氯甲烷和甲基叔丁基醚中的一種或幾種，并且所述的極性溶劑為甲醇、乙醇和水中的 一種或幾種；最優(yōu)選地，所述的弱極性有機(jī)溶劑為丙酮，所述的極性溶劑為水。
6. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的方法，其特征在于，該方法包括以下步驟： a. 將酶解反應(yīng)得到的酶解產(chǎn)物離心； b. 將離心得到的沉淀中加入丙酮； c. 再將丙酮過(guò)濾得到的濾液中加入蒸餾水，進(jìn)行回流； d. 將回流得到的液體在室溫下結(jié)晶。 優(yōu)選地，步驟c中的濾液和蒸餾水的體積比為1-5:1，并且所述的回流溫度為 50-100。。。
7. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法，其特征在于，淫羊藿提取物液體濃縮，接著通過(guò)大孔樹 脂柱吸附，再用體積濃度為30% -100%的乙醇水溶液進(jìn)行洗脫，得到用于酶解反應(yīng)的淫羊 藿提取物；優(yōu)選地，用于酶解反應(yīng)的淫羊藿提取物中總黃酮的質(zhì)量含量為20% -100%。
8. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法，其特征在于，所述淫羊藿質(zhì)量和乙醇溶液的體積比為1 千克：2-50升，并且提取溫度為30-KKTC;優(yōu)選地，所述的乙醇溶液為體積比為20-90%的 乙醇水溶液。
9. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述酶解反應(yīng)的條件為：將淫羊藿提取物 和磷酸緩沖液制成pH值為4. 0-6. 0的底物溶液，向底物溶液中加入果膠酶，果膠酶的質(zhì)量 為淫羊藿提取物質(zhì)量的5-30倍，酶解溫度為45-55°C;優(yōu)選地，果膠酶的質(zhì)量為淫羊藿提取 物質(zhì)量的10-20倍，底物溶液的pH值為4. 5-5. 5,酶解溫度為48-50°C;最優(yōu)選地，所述果膠 酶的質(zhì)量為淫羊藿提取物質(zhì)量的15倍，底物溶液中含有其總體積的10-15%的乙醇。
10. 根據(jù)權(quán)利要求9所述的方法，其特征在于，底物溶液的pH值是通過(guò)磷酸緩沖液進(jìn)行 調(diào)節(jié)的，優(yōu)選地，所述的磷酸緩沖液為磷酸-檸檬酸緩沖液或磷酸氫二鈉-磷酸二氫鉀緩沖 液。
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種淫羊藿素的制備方法，該方法包括將淫羊藿提取物在果膠酶的作用下進(jìn)行酶解反應(yīng)，得到淫羊藿素。通過(guò)本發(fā)明的方法得到的淫羊藿素相對(duì)于總黃酮的收率可以達(dá)到20％以上，純度超過(guò)99％。
【IPC分類】C12P17-06
【公開號(hào)】CN104711300
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201310674836
【發(fā)明人】孟坤, 柳永茂, 雷炳福, 湯城
【申請(qǐng)人】北京珅奧基醫(yī)藥科技有限公司
【公開日】2015年6月17日
【申請(qǐng)日】2013年12月13日