一種高純度獸藥喹烯酮的合成方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種獸藥的合成方法，尤其涉及一種高純度獸藥喹烯酮的合成方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 喹烯酮，化學(xué)名稱：3_甲基-2-肉桂?；?喹喔啉-1,4-二氧化物是由中國農(nóng)業(yè)科 學(xué)院蘭州畜牧與獸藥研宄所開發(fā)出的一種獸藥，可用作飼料添加劑。喹烯酮通過抑制細(xì)菌 DNA的合成，抑制消化道中病原體微生物的生長繁殖，保護(hù)腸道有益菌群和腸壁不受微生物 或寄生蟲侵害，從而達(dá)到減少疾病發(fā)生、促進(jìn)動(dòng)物生長、提高飼料利用率的目的。同時(shí)喹烯 酮毒性極低，排泄快，不蓄積，無殘留，無三致作用，使用安全。既適用于豬，也適用于禽及水 產(chǎn)，還適用于幼畜、幼禽的防病促生長。
[0003] 目前喹稀酮主要是由乙酰甲喹和苯甲醛在催化劑的作用下通過Claisen-Schmit 反應(yīng)制得，如式（1)所示：
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種高純度獸藥喹烯酮的合成方法，其特征在于，所述的合成方法包括以下步驟： (1) 在反應(yīng)容器中依次加入石油醚、乙酰甲喹、苯甲醛和吡啶，攪拌加熱至60~90°C， 回流反應(yīng)6~8小時(shí)； (2) 反應(yīng)結(jié)束后冷卻，抽濾，烘干后即得喹烯酮； 其中步驟（1)所述的反應(yīng)器設(shè)有分水器，分水器上設(shè)有冷凝管。
2. 如權(quán)利要求1所述的高純度獸藥喹烯酮的合成方法，其特征在于，步驟（1)中所述的 石油醚沸程為60~90°C或90~120°C。
3. 如權(quán)利要求1所述的高純度獸藥喹烯酮的合成方法，其特征在于，步驟（1)中所述的 乙酰甲喹、苯甲醛、吡啶的投料摩爾比為I:1.05~I.1 :0. 1，石油醚與乙酰甲喹的投料質(zhì)量 比為1:3~5。
4. 如權(quán)利要求1所述的高純度獸藥喹烯酮的合成方法，其特征在于，步驟（2)中所述的 冷卻溫度為30°C以下。
5. 如權(quán)利要求3所述的高純度獸藥喹烯酮的合成方法，其特征在于，步驟（1)中所述的 乙酰甲喹、苯甲醛、吡啶投料摩爾比為I :1. 1 :〇. 1，石油醚與乙酰甲喹的投料質(zhì)量比為1:4。
6. 如權(quán)利要求1所述的高純度獸藥喹烯酮的合成方法，其特征在于，步驟（1)中所述的 加熱溫度為80°C，反應(yīng)時(shí)間7小時(shí)。
7. 如權(quán)利要求2所述的高純度獸藥喹烯酮的合成方法，其特征在于，步驟（1)中所述的 石油醚沸程為60~90°C。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種高純度獸藥喹烯酮的合成方法，包括以下步驟：在裝有攪拌器、分水器和冷凝管的反應(yīng)容器中依次加入石油醚、乙酰甲喹、苯甲醛和吡啶，攪拌加熱至60～90℃，回流反應(yīng)6～8小時(shí)后冷卻至30℃以下，抽濾，烘干后即得純度為98％以上，收率為87％以上的喹烯酮。乙酰甲喹、苯甲醛、吡啶的投料摩爾比為1：1.05～1.1：0.1，石油醚的投料質(zhì)量為乙酰甲喹的3～5倍。采用分水器不斷去除反應(yīng)中生成的水，使得反應(yīng)順利向正方向進(jìn)行，從而在較短時(shí)間內(nèi)獲得較高的收率。同時(shí)，制備過程中，無需對(duì)產(chǎn)品進(jìn)行精制，反應(yīng)結(jié)束后未反應(yīng)完全的原料和催化劑吡啶仍溶解在石油醚中，直接通過抽濾烘干即可去除，大大簡(jiǎn)化了工藝流程，減少了廢液污染，降低了生產(chǎn)成本。
【IPC分類】C07D241-52
【公開號(hào)】CN104803928
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510170186
【發(fā)明人】徐天華, 胡榮海, 吳中華, 何奇雷, 張小鵬, 王麗, 陳貴才, 黃振
【申請(qǐng)人】浙江匯能動(dòng)物藥品有限公司
【公開日】2015年7月29日
【申請(qǐng)日】2015年4月13日