一種全氟己基乙基磺酸鹽的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及氟碳表面活性劑的制備方法，具體涉及一種全氟己基乙基磺酸鹽的制 備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 全氟辛酸及其含銨的主鹽(PFOA)、全氟辛烷磺?；衔铮≒FOS)是用于生產(chǎn)高 效能氟聚合物時所不可或缺的加工助劑。這些高效能氟聚合物可被廣泛應用于航空科技、 運輸、電子行業(yè)，以及廚具等民生用品。PFOA為含氟單體的乳液聚合中最常用的含氟表面活 性劑，然而因其具有潛在的生物體內(nèi)積累性、毒性及區(qū)域擴散性等，存在生物致癌性，先后 得到瑞士、歐盟和美國等的限制使用。美國EPA在2001年提出PFOA自主削減計劃，含氟樹 脂制備的大公司也都積極響應，在2015年將實現(xiàn)限制PFOA/PFOS使用。因此，必須開發(fā)替 代PFOA/PFOS的其他綠色環(huán)保型含氟表面活性劑，國內(nèi)外眾多生產(chǎn)商也進行了大量研宄。
[0003] 作為替代品之一的全氟己基乙基磺酸及其鹽具有較低的表面張力和對含氟烯烴 聚合良好的乳化性能，具有良好的應用前景。對于該表面活性劑的性質(zhì)和制備方法，已有相 關(guān)文獻報道，如文獻（Journal of Fluorine Chemistry 133(2012)77 - 85)報道了如下式 所示制備方法：
[0004]
【主權(quán)項】
1. 一種全氟己基乙基磺酸鹽的制備方法，其特征在于，將亞硫酸鹽和全氟己基乙基碘 按摩爾比為I.O~3.O:I.O在溶劑中進行反應，所述反應溫度為100~140°C，反應時間為 2~24h，反應結(jié)束后過濾得到濾液，將濾液冷卻、抽濾得到濾餅，再將濾餅水洗、重結(jié)晶、干 燥后即得到產(chǎn)品。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的全氟己基乙基磺酸鹽的制備方法，其特征在于所述的亞硫酸 鹽為亞硫酸鈉或亞硫酸鉀。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的全氟己基乙基磺酸鹽的制備方法，其特征在于所述的全氟己 基乙基碘在溶劑中的濃度為〇? 1~〇? 5mol/L〇
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的全氟己基乙基磺酸鹽的制備方法，其特征在于所述的溶劑為 有機溶劑與去離子水組成的混合物，其中有機溶劑與去離子水的體積比為〇. 1~2. 0:1. 0。
5. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的全氟己基乙基磺酸鹽的制備方法，其特征在于所述的有機溶 劑為N，N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮、二甲基亞砜中的一種。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的全氟己基乙基磺酸鹽的制備方法，其特征在于所述的反應溫 度為110~130°C，反應時間為4~10h。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種全氟己基乙基磺酸鹽的制備方法，將亞硫酸鹽和全氟己基乙基碘按摩爾比為1.0～3.0:1.0在溶劑中進行反應，反應溫度為100～140℃，反應時間為2～24h，反應結(jié)束后過濾得到濾液，將濾液冷卻、抽濾得到濾餅，再將濾餅水洗、重結(jié)晶、干燥后即得到產(chǎn)品。本發(fā)明具有工藝簡單、反應條件溫和、成本低、收率高、易于實現(xiàn)工業(yè)化的優(yōu)點。
【IPC分類】C07C303-32, C07C309-06
【公開號】CN104844483
【申請?zhí)枴緾N201510201036
【發(fā)明人】蘭喜平, 周強, 汪星平, 耿為利, 吳慶, 王宗令, 王樹華
【申請人】巨化集團技術(shù)中心
【公開日】2015年8月19日
【申請日】2015年4月24日