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一種2-氯-5-氯甲基噻唑的精制方法

文檔序號:9342042閱讀:541來源:國知局
一種2-氯-5-氯甲基噻唑的精制方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及一種2-氯-5-氯甲基噻唑的精制方法。
【背景技術】
[0002]結晶過程是固體產品純度提高的一個非常經濟的物理過程。目前的方法都是在結晶完成后,將物料轉移至過濾裝置進行過濾,但如果結晶過程中存在以下問題,例如沒有溶劑、不宜加入較多結晶溶劑、結晶產品本身具有刺激性氣味不易敞空操作、結晶產品熱敏、不能與空氣接觸,在結晶完成后很難實現過濾。

【發(fā)明內容】

[0003]針對現有技術中存在的問題,本發(fā)明的目的在于提供一種2-氯-5-氯甲基噻唑的精制方法的技術方案。
[0004]所述的一種2-氯-5-氯甲基噻唑的精制方法,其特征在于:
1)向180kg含量為90-94%的2-氯-5-氯甲基噻唑中加入甲醇20kg,控制溫度在38°C,經過進料口進入可以翻轉的結晶設備的釜體,釜體夾套緩慢通入5°C冷水,使釜內溫度6小時降至10°C,緩慢結晶;
2)結晶完成后,釜體夾套中緩慢通入25?32°C水,發(fā)汗4小時;
3)緩慢開啟轉動裝置,使整個釜體開始以轉軸為轉動軸轉動直至180°,使物料慢慢傾倒至過濾板上;開啟轉動桿,其自轉并向過濾板移動,前端的橫桿將堆積在過濾板表面的物料推平;開啟經過雜質收集罐、出料口的真空,抽濾3小時,抽濾下的物料進入雜質收集罐;抽濾完成后,關閉真空以及通向雜質收集罐閥門,釜體夾套通入50°C溫水,使釜體內的全部物料熔融,打開產品收集罐閥門收集產品至產品收集罐;
4)經檢測2-氯-5-氯甲基噻唑含量達到99.6%。
[0005]所述的一種2-氯-5-氯甲基噻唑的精制方法,其特征在于所述的結晶設備包括釜體、母液進料口、設置于釜體內并能將釜體垂直分隔為兩部分的過濾板、設置于釜體外部的水平方向的轉軸、從釜體外部延伸至內釜體內部的轉動桿、出料口,母液進料口和轉動桿位于過濾板一側,出料口位于過濾板另一側;轉動桿與過濾板垂直且可相對于過濾板移動,且轉動桿前端裝有平行于過濾板的橫桿;在轉軸上連接轉動裝置,可以將整個釜體以轉軸為轉動軸旋轉180° ;出料口切換連接雜質收集罐和產品收集罐。
[0006]通過本發(fā)明的方法,可以將90-94%的2-氯_5_氯甲基噻唑提純至99.6%,工藝簡單,提純效果好。
【附圖說明】
[0007]圖1為本發(fā)明結晶設備的結構示意圖;
圖中:1、釜體;2、母液進料口 ;3、過濾板;4、轉軸;5、轉動桿;6、出料口 ;7、橫桿。
【具體實施方式】
[0008]下面結合說明書附圖對本發(fā)明做進一步說明:
一種2-氯-5-氯甲基噻唑的精制方法,具體如下:
1)向180kg含量為90-94%的2-氯-5-氯甲基噻唑中加入甲醇20kg,控制溫度在38°C左右,經過進料口進入可以翻轉的結晶設備的釜體,釜體夾套緩慢通入5°C冷水,使釜內溫度6小時降至10°C,緩慢結晶;
2)結晶完成后,釜體夾套中緩慢通入25?32°C水,發(fā)汗4小時;
3)緩慢開啟轉動裝置,使整個釜體開始以轉軸為轉動軸轉動直至180°,使物料慢慢傾倒至過濾板上;開啟轉動桿,其自轉并向過濾板移動,前端的橫桿將堆積在過濾板表面的物料推平;開啟經過雜質收集罐、出料口的真空,抽濾3小時,抽濾下的物料進入雜質收集罐;抽濾完成后,關閉真空以及通向雜質收集罐閥門,釜體夾套通入50°C溫水,使釜體內的全部物料熔融,打開產品收集罐閥門收集產品至產品收集罐;
4)經檢測2-氯-5-氯甲基噻唑含量達到99.6%。
[0009]本發(fā)明發(fā)汗(sweating)作用的機理是將晶體維持在比其熔點稍高的溫度下,讓晶體內部的低熔點雜質不斷地熔化并流出,從而使晶體得到提純。
[0010]本發(fā)明用到的結晶設備包括釜體1、母液進料口 2、設置于釜體I內并能將釜體I垂直分隔為兩部分的過濾板3、設置于釜體I外部的水平方向的轉軸4、從釜體I外部延伸至內釜體I內部的轉動桿5、出料口 6,母液進料口 2和轉動桿5位于過濾板3 —側,出料口6位于過濾板3另一側;轉動桿5與過濾板3垂直且可相對于過濾板3移動,且轉動桿5前端裝有平行于過濾板的橫桿7 ;在轉軸4上連接轉動裝置,可以將整個釜體I以轉軸4為轉動軸旋轉180° ;出料口 6切換連接雜質收集罐和產品收集罐。
【主權項】
1.一種2-氯-5-氯甲基噻唑的精制方法,其特征在于: 1)向180kg含量為90-94%的2-氯-5-氯甲基噻唑中加入甲醇20kg,控制溫度在38°C,經過進料口進入可以翻轉的結晶設備的釜體,釜體夾套緩慢通入5°C冷水,使釜內溫度6小時降至10°C,緩慢結晶; 2)結晶完成后,釜體夾套中緩慢通入25?32°C水,發(fā)汗4小時; 3)緩慢開啟轉動裝置,使整個釜體開始以轉軸為轉動軸轉動直至180°,使物料慢慢傾倒至過濾板上;開啟轉動桿,其自轉并向過濾板移動,前端的橫桿將堆積在過濾板表面的物料推平;開啟經過雜質收集罐、出料口的真空,抽濾3小時,抽濾下的物料進入雜質收集罐;抽濾完成后,關閉真空以及通向雜質收集罐閥門,釜體夾套通入50°C溫水,使釜體內的全部物料熔融,打開產品收集罐閥門收集產品至產品收集罐; 4)經檢測2-氯-5-氯甲基噻唑含量達到99.6%。2.根據權利要求1所述的一種2-氯-5-氯甲基噻唑的精制方法,其特征在于所述的結晶設備包括釜體(I )、母液進料口( 2 )、設置于釜體(I)內并能將釜體(I)垂直分隔為兩部分的過濾板(3)、設置于釜體(I)外部的水平方向的轉軸(4)、從釜體(I)外部延伸至內釜體(I)內部的轉動桿(5 )、出料口( 6 ),母液進料口( 2 )和轉動桿(5 )位于過濾板(3 ) 一側,出料口(6)位于過濾板(3)另一側;轉動桿(5)與過濾板(3)垂直且可相對于過濾板(3)移動,且轉動桿(5)前端裝有平行于過濾板的橫桿(7);在轉軸(4)上連接轉動裝置,可以將整個釜體(I)以轉軸(4)為轉動軸旋轉180° ;出料口(6)切換連接雜質收集罐和產品收集罐。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種2-氯-5-氯甲基噻唑的精制方法。其特征在于:1)向180kg含量為90-94%的2-氯-5-氯甲基噻唑中加入甲醇20kg,控制溫度在38℃左右,經過進料口進入可以翻轉的結晶設備的釜體,釜體夾套緩慢通入5℃冷水,使釜內溫度6小時降至10℃,緩慢結晶;2)結晶完成后,釜體夾套中緩慢通入25~32℃水,發(fā)汗4小時;3)緩慢開啟轉動裝置,使整個釜體開始以轉軸為轉動軸轉動直至180°,使物料慢慢傾倒至過濾板上;4)經檢測2-氯-5-氯甲基噻唑含量達到99.6%。通過本發(fā)明的方法,可以將90-94%的2-氯-5-氯甲基噻唑提純至99.6%,工藝簡單,提純效果好。
【IPC分類】C07D277/32
【公開號】CN105061353
【申請?zhí)枴緾N201510499613
【發(fā)明人】沈偉
【申請人】湖州旭龍生物化學有限公司
【公開日】2015年11月18日
【申請日】2015年8月15日
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