一種led用高導(dǎo)熱環(huán)氧樹(shù)脂復(fù)合澆注料的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于復(fù)合材料制備技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種LED用高導(dǎo)熱環(huán)氧樹(shù)脂復(fù)合澆注料的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]在當(dāng)代環(huán)境保護(hù)和可持續(xù)發(fā)展要求的浪潮下，電子儀器及設(shè)備日益超輕、薄，向著短、小方面發(fā)展，但高工作頻率下，電子元器件迅速向高溫方向移動(dòng)。此時(shí)，電子元器件產(chǎn)生的熱量迅速積累、增加，要使電子元器件仍能高可靠性地正常工作，及時(shí)散發(fā)熱量的能力成為影響其使用壽命的關(guān)鍵及其限制因素。為保障元器件安全運(yùn)行，急需采用高導(dǎo)熱材料來(lái)散發(fā)集成電路中產(chǎn)生的大量熱量，使電子元器件在合適的溫度下能穩(wěn)定工作。
[0003]目前用于電子封裝的材料品種很多，從材料組成可分為金屬基、塑料基和陶瓷基封裝材料。塑料基封裝材料因成本低、工藝簡(jiǎn)單、質(zhì)量輕、絕緣性能好等優(yōu)點(diǎn)，在電子封裝材料中用量最大、發(fā)展最快。塑料封裝所使用的材料主要是熱固性塑料，包括酚醛類、不飽和聚酯類、環(huán)氧類等，其中環(huán)氧樹(shù)脂因具有優(yōu)異的耐熱性能、粘接性能、電絕緣性能、耐化學(xué)、耐腐蝕性能和力學(xué)性能，成型工藝簡(jiǎn)單，固化成型收縮率低等一系列優(yōu)點(diǎn)而成為應(yīng)用最廣泛，前景最廣闊的封裝材料之一。
塑料取代傳統(tǒng)鋁材用作LED照明散熱器外殼已成為當(dāng)今環(huán)境保護(hù)和可持續(xù)發(fā)展要求的必然趨勢(shì)。導(dǎo)熱高分子材料在國(guó)內(nèi)剛起步，國(guó)產(chǎn)導(dǎo)熱材料無(wú)論從性能、品種上均難與進(jìn)口導(dǎo)熱材料相抗衡，且因?yàn)樯a(chǎn)技術(shù)水平較低、生產(chǎn)成本高等因素阻礙了導(dǎo)熱材料在LED照明散熱器上的普遍應(yīng)用。為了盡快開(kāi)發(fā)高效、低成本導(dǎo)熱工程材料，滿足LED照明發(fā)展需要的大趨勢(shì)，制備具有綜合性能優(yōu)異的高導(dǎo)熱聚合物迫在眉睫。但高分子材料一般都是熱的不良導(dǎo)體，其導(dǎo)熱系數(shù)在25°C時(shí)均低于0.50W/(m*K)，如環(huán)氧樹(shù)脂只有0.20W/ (m-Κ)。為了滿足電器封裝、LED等行業(yè)的發(fā)展需求，克服現(xiàn)有技術(shù)和性能的缺點(diǎn)和不足，制備具有綜合性能優(yōu)異的高導(dǎo)熱聚合物是本發(fā)明的目的。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的是針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)中存在的不足，提供一種LED用高導(dǎo)熱環(huán)氧樹(shù)脂復(fù)合澆注料的制備方法。
[0005]為解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明通過(guò)采用高導(dǎo)熱無(wú)機(jī)粉體替代現(xiàn)有技術(shù)使用的硅微粉作為填料的方法來(lái)提高澆注料的導(dǎo)熱系數(shù)。為了消除高導(dǎo)熱無(wú)機(jī)粉體由于密度比較大容易發(fā)生沉降的現(xiàn)象，本發(fā)明采取技術(shù)措施:一是選擇硅烷偶聯(lián)劑改性填料，加強(qiáng)無(wú)機(jī)粉體與基體樹(shù)脂分子之間的作用力；二是添加碳纖維提高復(fù)合材料的力學(xué)性能；三是優(yōu)化澆注料的配方和混膠脫泡工藝，控制物料粘度在可操作的范圍內(nèi)且盡可能大一些，進(jìn)一步減少材料內(nèi)部氣隙量。
[0006]具體步驟為:
(I)按照以下質(zhì)量比稱取原料，液體環(huán)氧樹(shù)脂:固化劑:改性混合填料=100:13?15:300?400。
[0007](2)將步驟⑴稱取的液體環(huán)氧樹(shù)脂投入薄層脫泡釜中，開(kāi)動(dòng)攪拌，升溫至60°C時(shí)預(yù)熱20分鐘，然后投入步驟(I)稱取的改性混合填料，攪拌均勻后減壓脫泡，于100~200Pa條件下脫泡至無(wú)氣泡放出為止，靜置冷卻至室溫保持30分鐘后，開(kāi)動(dòng)攪拌，加入步驟(I)稱取的固化劑，室溫?cái)嚢杈鶆蚝鬁p壓脫泡10分鐘后出料，即制得LED用高導(dǎo)熱環(huán)氧樹(shù)脂復(fù)合澆注料。
[0008]所述液體環(huán)氧樹(shù)脂為雙酚A型環(huán)氧樹(shù)脂、雙酚F型環(huán)氧樹(shù)脂、脂肪族環(huán)氧樹(shù)脂和脂環(huán)族環(huán)氧樹(shù)脂中的一種或多種。
[0009]所述固化劑為四乙烯五胺。
[0010]所述改性混合填料按以下步驟制備:
將I質(zhì)量份氧化鋁粉和7質(zhì)量份碳纖維混合填料在100°C下干燥10小時(shí)后投入反應(yīng)容器中，再加入5wt%混合填料的硅烷偶聯(lián)劑以及硅烷偶聯(lián)劑用量10倍的無(wú)水乙醇，混合攪拌均勻后升溫至60°C，超聲波處理20分鐘，用乙醇洗滌I次，再超聲波處理10分鐘，再用乙醇洗滌I次，抽濾后靜置30分鐘，最后于80°C真空下干燥14小時(shí)，即制得改性混合填料；其中氧化鋁粉為200目，碳纖維的直徑為7um，長(zhǎng)度為4_，密度1.76g/cm3。
[0011]本發(fā)明具有以下優(yōu)點(diǎn):
(I)本發(fā)明的制備方法操作容易，制造成本低，設(shè)備簡(jiǎn)單，且低溫固化，大大降低耗能。
[0012](2)本發(fā)明方法制得的高導(dǎo)熱復(fù)合澆注料成型后具有較好的導(dǎo)熱系數(shù)、抗沖擊強(qiáng)度、線膨脹系數(shù)和抗老化性。
【具體實(shí)施方式】
[0013]實(shí)施例:
(I)按照以下質(zhì)量稱取原料，液體環(huán)氧樹(shù)脂100kg，固化劑14kg，改性混合填料300kg。
[0014](2)將步驟(I)稱取的液體環(huán)氧樹(shù)脂投入薄層脫泡釜中，開(kāi)動(dòng)攪拌，升溫至60°C時(shí)預(yù)熱20分鐘，然后投入步驟(I)稱取的改性混合填料，攪拌均勻后減壓脫泡，于150Pa條件下脫泡至無(wú)泡放出為止，靜置冷卻至室溫保持30分鐘后，開(kāi)動(dòng)攪拌，加入步驟(I)稱取的固化劑，室溫?cái)嚢杈鶆蚝鬁p壓脫泡10分鐘后出料，即制得LED用高導(dǎo)熱環(huán)氧樹(shù)脂復(fù)合澆注料。
[0015]所述液體環(huán)氧樹(shù)脂為雙酚A型環(huán)氧樹(shù)脂(EP0N828)。
[0016]所述固化劑為四乙烯五胺。
[0017]所述改性混合填料按以下步驟制備:
將60kg氧化鋁粉和420kg碳纖維混合填料在100°C下干燥10小時(shí)后投入反應(yīng)容器中，再加入24kg硅烷偶聯(lián)劑以及240kg無(wú)水乙醇，混合攪拌均勻后升溫至60°C，超聲波處理20分鐘，用乙醇洗滌I次，再超聲波處理10分鐘，再用乙醇洗滌I次，抽濾后靜置30分鐘，最后于80°C真空下干燥14小時(shí)，即制得改性混合填料；其中氧化鋁粉為200目，碳纖維的直徑為7um，長(zhǎng)度為4mm，密度1.76g/cm3。
[0018]將本實(shí)施例制得的復(fù)合澆注料在35°C預(yù)固化24小時(shí)，70°C后固化2小時(shí)，所得固化物的導(dǎo)熱系數(shù)為1.35w/(m.k);工件上部密度2.433g/cm3，工件下部密度為2.458 g/cm3；沖擊強(qiáng)度為17kJ/m2;彎曲強(qiáng)度140MPa ;擊穿場(chǎng)強(qiáng)為29kv/cm3;線膨脹系數(shù)為43x10 6K \均較為優(yōu)異，足以滿足LED澆筑件使用。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種LED用高導(dǎo)熱環(huán)氧樹(shù)脂復(fù)合澆注料的制備方法，其特征在于具體步驟為: (1)按照以下質(zhì)量比稱取原料，液體環(huán)氧樹(shù)脂:固化劑:改性混合填料=100:13-15:300-400 ； (2)將步驟(I)稱取的液體環(huán)氧樹(shù)脂投入薄層脫泡釜中，開(kāi)動(dòng)攪拌，升溫至60°C時(shí)預(yù)熱20分鐘，然后投入步驟(I)稱取的改性混合填料，攪拌均勻后減壓脫泡，于100~200Pa條件下脫泡至無(wú)氣泡放出為止，靜置冷卻至室溫保持30分鐘后，開(kāi)動(dòng)攪拌，加入步驟(I)稱取的固化劑，室溫?cái)嚢杈鶆蚝鬁p壓脫泡10分鐘后出料，即制得LED用高導(dǎo)熱環(huán)氧樹(shù)脂復(fù)合澆注料； 所述液體環(huán)氧樹(shù)脂為雙酚A型環(huán)氧樹(shù)脂、雙酚F型環(huán)氧樹(shù)脂、脂肪族環(huán)氧樹(shù)脂和脂環(huán)族環(huán)氧樹(shù)脂中的一種或多種； 所述固化劑為四乙烯五胺； 所述改性混合填料按以下步驟制備: 將I質(zhì)量份氧化鋁粉和7質(zhì)量份碳纖維混合填料在100°C下干燥10小時(shí)后投入反應(yīng)容器中，再加入5wt%混合填料的硅烷偶聯(lián)劑以及硅烷偶聯(lián)劑用量10倍的無(wú)水乙醇，混合攪拌均勻后升溫至60°C，超聲波處理20分鐘，用乙醇洗滌I次，再超聲波處理10分鐘，再用乙醇洗滌I次，抽濾后靜置30分鐘，最后于80°C真空下干燥14小時(shí)，即制得改性混合填料；其中氧化鋁粉為200目，碳纖維的直徑為7um，長(zhǎng)度為4_，密度1.76g/cm3。
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種LED用高導(dǎo)熱環(huán)氧樹(shù)脂復(fù)合澆注料的制備方法。按照以下質(zhì)量比稱取原料，液體環(huán)氧樹(shù)脂:固化劑:改性混合填料=100:13~15:300~400。將稱取的液體環(huán)氧樹(shù)脂投入薄層脫泡釜中，開(kāi)動(dòng)攪拌，升溫至60℃時(shí)預(yù)熱20分鐘，然后投入稱取的改性混合填料，攪拌均勻后減壓脫泡，于100~200Pa條件下脫泡至無(wú)氣泡放出為止，靜置冷卻至室溫保持30分鐘后，開(kāi)動(dòng)攪拌，加入取的固化劑，室溫?cái)嚢杈鶆蚝鬁p壓脫泡10分鐘后出料，即制得LED用高導(dǎo)熱環(huán)氧樹(shù)脂復(fù)合澆注料。本發(fā)明操作容易，制造成本低，且低溫固化，大大降低耗能，制得的高導(dǎo)熱復(fù)合澆注料成型后具有較好的導(dǎo)熱系數(shù)、抗沖擊強(qiáng)度、線膨脹系數(shù)和抗老化性。
【IPC分類】C08K9/06, C08G59/50, C08K7/06, C08K3/22, C08L63/00
【公開(kāi)號(hào)】CN105061994
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510443642
【發(fā)明人】徐旭, 虞錦洪, 陸紹榮
【申請(qǐng)人】桂林理工大學(xué)
【公開(kāi)日】2015年11月18日
【申請(qǐng)日】2015年7月27日