一種用混合溶劑回收滌綸堿減量廢渣中對苯二甲酸的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及回收滌綸堿減量廢渣中對苯二甲酸的方法領(lǐng)域，尤其涉及一種用混合溶劑回收滌綸堿減量廢渣中對苯二甲酸的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]目前，關(guān)于堿減量廢水中對苯二甲酸(TPA)回收的研究主要采用中和法、離子交換法以及超濾中和法等，這些方法回收的TPA純度都有待提高。
[0003]“賀永林；紡織學(xué)報[J];有機溶劑對回收滌綸堿減量廢渣中對苯二甲酸的影響；2013年第12期；12-15”一文中以DMF為溶劑、活性炭作為脫色劑，采用溶析結(jié)晶法回收的TPA，具有較高的純度。但是，DMF作為有毒物質(zhì)，單獨作為溶劑使用，工藝的安全性較差；另夕卜，用活性炭作為脫色劑，在進(jìn)行重金屬離子吸附的時候，會吸附部分TPA有效成分，造成回收TPA效率的降低。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]針對當(dāng)前技術(shù)的缺陷，本發(fā)明旨在公開一種用混合溶劑回收滌綸堿減量廢渣中對苯二甲酸的方法。
[0005]本發(fā)明采用以下技術(shù)方案解決上述技術(shù)問題:一種用混合溶劑回收滌綸堿減量廢渣中對苯二甲酸的方法，將堿減量廢渣溶解于混合溶劑中，經(jīng)過攪拌、過濾、脫色、析出以及回收處理，得到產(chǎn)物；所述混合溶劑包括DMF、MEK，所述脫色工序使用稀土材料作為脫色劑。
[0006]優(yōu)選地:所述混合溶劑中DMF的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為70 %?90 %，余下的為MEK。
[0007]優(yōu)選地:所述混合溶劑與堿減量廢渣的質(zhì)量比為1:5?15。
[0008]優(yōu)選地:所述稀土材料為氧化釔或氧化鈰或氧化鑭。
[0009]優(yōu)選地:所述稀土材料為氧化釔。
[0010]優(yōu)選地:所述氧化釔與所述廢渣質(zhì)量比為0.1?2:1。
[0011 ] 優(yōu)選地:按如下步驟進(jìn)行，將所述DMF與所述MEK混合，配制所述混合溶液，將所述堿減量廢渣加入至所述混合溶液中，在20?30 °C下，充分?jǐn)嚢?0?90min后，過濾，在過濾后的濾液中加入適量氧化釔，反應(yīng)完全后，經(jīng)過二次過濾、析出以及回收處理，得到產(chǎn)物。
[0012]優(yōu)選地:所述攪拌時間為60min，攪拌溫度為25 °C。
[0013]本發(fā)明通過利用相似相溶及稀土材料對重金屬離子具有良好的吸附性等原理，將廢渣中的TPA溶解在DMF/MEK混合溶劑中，采用蒸餾水作為析出劑，稀土材料為脫色吸附劑，經(jīng)過攪拌、過濾、脫色、析出以及回收等處理，得到產(chǎn)物的目的。
[0014]本發(fā)明的優(yōu)點在于:TPA回收率高、回收TPA純度大、減少毒性、提高安全性。
【附圖說明】
[0015]圖1為本發(fā)明中DMF質(zhì)量分?jǐn)?shù)與TPA回收率的關(guān)系曲線圖。
[0016]圖2為本發(fā)明中堿減量廢渣加入量與TPA回收率的關(guān)系曲線圖。
【具體實施方式】
[0017]以下結(jié)合附圖對本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)的描述。
[0018]實施例1
[0019]分別配制DMF與MEK質(zhì)量比為1:1、3:2、7:3、4:1、9:1的DMF/MEK混合溶劑50g，稱取3g的堿減量廢渣加入至所述混合溶劑中，在25°C下，充分?jǐn)嚢?0min后，過濾，在過濾后的濾液中加入2g的硝酸釔，反應(yīng)完全后，經(jīng)過二次過濾，析出以及回收處理，得到產(chǎn)物。
[0020]由圖1所示，隨著DMF質(zhì)量分?jǐn)?shù)的逐漸增加，TPA回收率逐漸增加，當(dāng)DMF質(zhì)量分?jǐn)?shù)為80%時。TPA的回收率達(dá)到89.21%，進(jìn)一步增加DMF質(zhì)量分?jǐn)?shù)，TPA的回收率趨于穩(wěn)定。這是由于DMF是強溶劑，隨著DMF在混合溶劑中質(zhì)量分?jǐn)?shù)的提高，TPA溶解程度越大，當(dāng)DMF的質(zhì)量分?jǐn)?shù)達(dá)到一定值后，TPA充分溶解，繼續(xù)提高DMF的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，TPA溶解程度不在發(fā)生明顯變化。
[0021]實施例2
[0022]配制DMF與MEK質(zhì)量比為4:1的DMF/MEK混合溶劑50g，分別稱取lg、2g、3g、5g、1g的堿減量廢渣加入至所述混合溶劑中，在25°C下，充分?jǐn)嚢?0min后，過濾，在過濾后的濾液中加入2g的硝酸釔，反應(yīng)完全后，經(jīng)過二次過濾，析出以及回收處理，得到產(chǎn)物。
[0023]由圖2所示，隨著堿減量廢渣加入量的增加，TPA回收率變化不明顯，TPA的回收率為88.62?89.19%，當(dāng)堿減量廢渣加入量超3g時，進(jìn)一步增加堿減量廢渣加入量，TPA的回收率逐漸下降。這是由于TPA溶解量未達(dá)到飽和時，TPA的回收率恒定；當(dāng)TPA溶解量達(dá)到飽和后，由于TPA的溶解量恒定，而堿減量廢渣的初始加入量增加，因此TPA的回收率下降。
[0024]實施例3
[0025]配制DMF與MEK質(zhì)量比為4:1的DMF/MEK混合溶劑50g，稱取3g的堿減量廢渣加入至所述混合溶劑中，在25°C下，充分?jǐn)嚢?0min后，過濾，在過濾后的濾液中分別加入3g的硝酸釔、3g的活性炭，反應(yīng)完全后，經(jīng)過二次過濾，析出以及回收處理，得到產(chǎn)物。通過計算，經(jīng)硝酸釔處理后，產(chǎn)物中TPA的回收率為89.21%，經(jīng)活性炭處理后，產(chǎn)物中TPA的回收率為 79.16%。
[0026]分析原因:用活性炭作為脫色劑，在進(jìn)行重金屬離子吸附的時，會吸附部分TPA有效成分，造成回收TPA的減少。用氧化釔對重金屬離子進(jìn)行靜電吸附時，不會對TPA有效成分進(jìn)行吸附，TPA的回收率較高。
[0027]以上所述僅為本發(fā)明創(chuàng)造的較佳實施例而已，并不用以限制本發(fā)明創(chuàng)造，凡在本發(fā)明創(chuàng)造的精神和原則之內(nèi)所作的任何修改、等同替換和改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明創(chuàng)造的保護范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項】
1.一種用混合溶劑回收滌綸堿減量廢渣中對苯二甲酸的方法，其特征在于:將堿減量廢渣溶解于混合溶劑中，經(jīng)過攪拌、過濾、調(diào)PH值、脫色、析出以及回收處理，得到產(chǎn)物；所述混合溶劑包括DMF、MEK,所述脫色階段使用稀土材料作為脫色劑。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用混合溶劑回收滌綸堿減量廢渣中對苯二甲酸的方法，其特征在于:所述混合溶劑中DMF的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為70%?90%，余下的為MEK。3.根據(jù)權(quán)利要求1-2所述的一種用混合溶劑回收滌綸堿減量廢渣中對苯二甲酸的方法，其特征在于:所述混合溶劑與堿減量廢渣的質(zhì)量比為1:5?15。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用混合溶劑回收滌綸堿減量廢渣中對苯二甲酸的方法，其特征在于:所述稀土材料為氧化釔或氧化鈰或氧化鑭。5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種用混合溶劑回收滌綸堿減量廢渣中對苯二甲酸的方法，其特征在于:所述稀土材料為氧化釔。6.根據(jù)權(quán)利要求4-5所述的一種用混合溶劑回收滌綸堿減量廢渣中對苯二甲酸的方法，其特征在于:所述氧化釔與所述廢渣質(zhì)量比為0.1?2:1。7.根據(jù)權(quán)利要求1或2或4或5所述的一種用混合溶劑回收滌綸堿減量廢渣中對苯二甲酸的方法，其特征在于:按如下步驟進(jìn)行，將所述DMF與所述MEK混合，配制所述混合溶液，將所述堿減量廢渣加入至所述混合溶液中，在20?30 °C下，充分?jǐn)嚢?0?90min后，過濾，在過濾后的濾液中加入適量氧化釔，反應(yīng)完全后，經(jīng)過二次過濾、析出以及回收處理，得到產(chǎn)物。8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的一種用混合溶劑回收滌綸堿減量廢渣中對苯二甲酸的方法，其特征在于:所述攪拌時間為60min，攪拌溫度為25°C。
【專利摘要】本發(fā)明公開一種用混合溶劑回收滌綸堿減量廢渣中對苯二甲酸的方法，所述方法是將堿減量廢渣溶解于DMF/MEK混合溶劑中，經(jīng)攪拌、過濾、調(diào)pH值、脫色、析出及回收處理，得到產(chǎn)物。實驗表明：隨著混合溶劑中DMF質(zhì)量分?jǐn)?shù)逐漸增大，回收對苯二甲酸量逐漸增加，當(dāng)隨混合溶劑中DMF過量時，回收對苯二甲酸量趨于平穩(wěn)；隨著混合溶劑與堿減量廢渣質(zhì)量比的提高，回收對苯二甲酸量逐漸增加，當(dāng)混合溶劑與堿減量廢渣質(zhì)量比達(dá)到平衡值時，回收對苯二甲酸量達(dá)到最大，繼續(xù)提高混合溶劑與堿減量廢渣質(zhì)量比，回收對苯二甲酸量呈現(xiàn)下降趨勢。本發(fā)明具有回收對苯二甲酸量高、溶劑毒性小、工藝安全等優(yōu)點，主要運用于回收滌綸堿減量廢渣中對苯二甲酸的應(yīng)用領(lǐng)域。
【IPC分類】C07C63/26, C07C51/42, C07C51/47
【公開號】CN105085230
【申請?zhí)枴緾N201510557599
【發(fā)明人】劉健
【申請人】劉健
【公開日】2015年11月25日
【申請日】2015年9月2日