二甲基二硫的生產(chǎn)方法及裝置的制造方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及二甲基二硫的制備技術(shù)領(lǐng)域，尤其是一種二甲基二硫的生產(chǎn)方法及裝 置。
【背景技術(shù)】
[0002] 二甲基二硫是一種重要的化工產(chǎn)品，具有廣泛用途，主要應(yīng)用于制取農(nóng)藥殺蟲(chóng)劑 的中間體；在石油工業(yè)中，可用作乙烷裂解爐的防腐和防焦劑，油品加氫精制催化劑的硫化 劑，苯核脫羥基反應(yīng)中氫化裂解的抑制劑；在橡膠工業(yè)中，可用作溶劑、再生劑、軟化劑及增 塑劑等；此外，二甲基二硫還可用作燃料、潤(rùn)滑添加劑及一些有機(jī)化學(xué)反應(yīng)的抑制劑等。
[0003] 目前，二甲基二硫的生產(chǎn)方法有四種：硫酸二甲酯法、甲硫醇氧化法、甲醇硫化法 和甲硫醇硫化法，其中
[0004] (1)硫酸二甲酯法，采用的原料為硫化鈉、硫磺和硫酸二甲酯，生產(chǎn)時(shí)首先將硫磺 溶解在硫化鈉溶液中，讓硫磺和硫化鈉反應(yīng)生產(chǎn)二硫化二鈉，之后再滴加硫酸二甲酯，反應(yīng) 生成二甲基二硫和硫酸鈉，最后經(jīng)分離得到產(chǎn)品。該方法由于具有原料易得，工藝成熟，反 應(yīng)條件溫和等優(yōu)點(diǎn)，是目前使用最多的方法。但硫酸二甲酯有劇毒，生產(chǎn)過(guò)程中需要極為謹(jǐn) 慎，一旦泄漏，對(duì)工作人員和環(huán)境的危害極為嚴(yán)重；二是生產(chǎn)過(guò)程中要副產(chǎn)大量的硫酸鈉， 硫酸鈉的經(jīng)濟(jì)效益低；三是生產(chǎn)污染物排放嚴(yán)重，不易處理；
[0005] (2)甲硫醇氧化法，采用甲硫醇為原料，在固體催化劑作用下，用空氣氧化，生成二 甲基二硫和水。該法生產(chǎn)工藝先進(jìn)，但是由于甲硫醇與空氣混合很容易發(fā)生爆炸，目前除國(guó) 外有少量報(bào)導(dǎo)外，國(guó)內(nèi)未見(jiàn)相關(guān)生產(chǎn)信息；
[0006] (3)甲醇硫化法，以甲醇、硫化氫和硫磺為原料，在催化劑作用下，反應(yīng)生成二甲基 二硫和水。該法工藝先進(jìn)，基本無(wú)二廢污染，但是由于工藝過(guò)程比$父復(fù)雜，國(guó)內(nèi)尚無(wú)工業(yè)生 產(chǎn)裝置，真正工業(yè)化還需要做大量的實(shí)際工作；
[0007] (4)甲硫醇硫化法，采用甲硫醇和硫磺為原料，在大孔樹(shù)脂或液體催化的作用下， 甲硫醇和硫磺發(fā)生反應(yīng)，生成二甲基二硫和硫化氫。該法設(shè)備簡(jiǎn)單，投資費(fèi)用比較低，但是 副產(chǎn)的硫化氫需要建設(shè)專門裝置進(jìn)行處理。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0008]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種生產(chǎn)成本低、生產(chǎn)過(guò)程安全的二甲基二硫 的生產(chǎn)方法及裝置。
[0009]本發(fā)明解決其技術(shù)問(wèn)題所采用的技術(shù)方案是：二甲基二硫的生產(chǎn)方法，包括以下 步驟：
[0010] A、用含有催化劑和氫氧化鈉的劑堿溶液吸收甲硫醇，得到含有甲硫醇鈉、氫氧化 鈉和催化劑的混合溶液，即含劑堿的甲硫醇鈉溶液，該溶液中，甲硫醇鈉的濃度為10~ 20(wt)，氫氧化鈉的濃度為15~30(wt)，催化劑的質(zhì)量百萬(wàn)分比為100~200 (ppm)，所述 催化劑為磺化鈦氰鈷或聚合酞菁鈷；
[0011]B、用壓強(qiáng)為0. 3~0. 5MPa的氧氣或富氧空氣在55~70°C下氧化從步驟A得到的 含劑堿的甲硫醇鈉溶液，甲硫醇鈉被氧氣氧化，主要生成二甲基二硫、少量的二甲硫醚和氫 氧化鈉；
[0012]C、閃蒸分離反應(yīng)過(guò)剩的氧氣或富氧空氣、生成的二甲硫醚氣體，然后靜置分層，分 離出劑堿溶液，得到二甲基二硫液體。
[0013] 進(jìn)一步地，步驟C中，分離出來(lái)的劑堿溶液蒸發(fā)脫水后送作步驟A中的吸收劑。
[0014] 進(jìn)一步地，在步驟B之后，將得到的含有二甲基二硫、劑堿溶液、二甲硫醚、氧氣或 富氧空氣的混合物先與步驟A中得到的含劑堿的甲硫醇鈉換熱后，再進(jìn)行步驟C。
[0015] 進(jìn)一步地，對(duì)步驟C中得到的二甲基二硫液體進(jìn)行吸附脫色處理。
[0016] 進(jìn)一步地，對(duì)經(jīng)過(guò)吸附脫色處理后的二甲基二硫液體進(jìn)行過(guò)濾，分離掉吸附劑。
[0017] 用于上述二甲基二硫生產(chǎn)方法的二甲基二硫生產(chǎn)裝置，包括用于吸收甲硫醇的吸 收塔、用于將含劑堿的甲硫醇鈉加熱至設(shè)定溫度的加熱器、用于生成二甲基二硫的氧化塔、 用于分離各物質(zhì)的閃蒸分離罐和用于劑堿溶液脫水及循環(huán)的劑堿脫水循環(huán)系統(tǒng)；
[0018] 所述吸收塔上設(shè)置有甲硫醇進(jìn)口、劑堿溶液進(jìn)口和含劑堿的甲硫醇鈉溶液出口， 所述氧化塔上設(shè)置有氧化物料進(jìn)口和氧化產(chǎn)物出口，所述含劑堿的甲硫醇鈉溶液出口與氧 化物料進(jìn)口通過(guò)管路連接，且含劑堿的甲硫醇鈉溶液出口與氧化物料進(jìn)口之間的管路上設(shè) 置有氧氣或富氧空氣通入管道；
[0019] 所述加熱器設(shè)置于含劑堿的甲硫醇鈉溶液出口與氧化物料進(jìn)口之間的管路上或 者氧化塔內(nèi)；
[0020] 所述閃蒸分離罐上設(shè)置有進(jìn)口、劑堿溶液腔、二甲基二硫腔和位于閃蒸分離罐頂 部的排氣口，所述生成物出口與進(jìn)口管路連通，所述進(jìn)口與劑堿溶液腔相通，所述劑堿溶液 腔頂部與二甲基二硫腔相通，所述劑堿溶液腔底部設(shè)置有劑堿溶液排出口，所述二甲基二 硫腔底部設(shè)置有二甲基二硫排出口；
[0021 ] 所述劑堿溶液排出口通過(guò)劑堿脫水循環(huán)系統(tǒng)與吸收塔上的劑堿溶液進(jìn)口相通。
[0022] 進(jìn)一步地，設(shè)置有換熱器，所述含劑堿的甲硫醇鈉溶液出口與氧化物料進(jìn)口之間 的管路、氧化塔氧化產(chǎn)物出口與閃蒸分離罐進(jìn)口之間的管路均通過(guò)換熱器。
[0023] 進(jìn)一步地，所述加熱器設(shè)置于換熱器與氧化塔之間的管路上。
[0024] 進(jìn)一步地，所述劑堿脫水循環(huán)系統(tǒng)包括劑堿中間罐和劑堿蒸發(fā)脫水罐，所述劑堿 中間罐分別與劑堿溶液排出口、吸收塔上的劑堿溶液進(jìn)口管路連通；所述劑堿中間罐和劑 堿蒸發(fā)脫水罐之間設(shè)置通過(guò)輸入管路和回流管路連接形成回路，所述輸入管路上設(shè)置有抽 樣栗。
[0025] 進(jìn)一步地，設(shè)置有二甲基二硫中間罐、吸附脫色罐和過(guò)濾器，所述二甲基二硫排出 口、二甲基二硫中間罐、吸附脫色罐和過(guò)濾器依次通過(guò)管路連通。
[0026] 本發(fā)明的有益效果是：1、產(chǎn)品收率高，達(dá)到96%，原料成本低，具有明顯的經(jīng)濟(jì)優(yōu) 勢(shì)。原料只有甲硫醇一種，不需要外購(gòu)其它生產(chǎn)原料；輔助原料中純氧氣、或富氧空氣、空 氣來(lái)源更為廣泛廉價(jià)，氫氧化鈉能夠循環(huán)使用，消耗量極低，催化劑使用量及消耗量也非常 少；
[0027] 2、生產(chǎn)過(guò)程穩(wěn)定，生產(chǎn)的二甲基二硫產(chǎn)品品質(zhì)好，純度達(dá)到99. 6 (wt)以上；
[0028] 3、反應(yīng)條件溫和，生產(chǎn)中的易燃易爆、有毒有害物料易于控制，安全可靠；
[0029] 4、能夠采用DCS或PLC系統(tǒng)對(duì)裝置的工藝參數(shù)進(jìn)行調(diào)控，以減少操作人員數(shù)量，降 低勞動(dòng)強(qiáng)度；
[0030] 5、生產(chǎn)過(guò)程中污染物少且易于處理，處理后的廢氣廢液廢固體物符合國(guó)家環(huán)保排 放標(biāo)準(zhǔn)。
【附圖說(shuō)明】
[0031] 圖1是本發(fā)明二甲基二硫生產(chǎn)裝置的示意圖；
[0032] 附圖標(biāo)記：1 一吸收塔；2-加熱器；3-氧化塔；4一閃蒸分離罐；5-氧氣或富氧 空氣通入管道；6-換熱器；7-劑堿中間罐；8-劑堿蒸發(fā)脫水罐；9 一二甲基二硫中間罐； 10一吸附脫色罐；11 一甲硫醇進(jìn)口；12-劑喊溶液進(jìn)口；13-含劑喊的甲硫醇納溶液出口； 14 一甲硫醇排出口；31-氧化物料進(jìn)口；32-氧化產(chǎn)物出口；41 一進(jìn)口；42-劑堿溶液腔； 43-二甲基二硫腔；44 一劑堿溶液排出口；45-二甲基二硫排出口；46-排氣口；101-過(guò) 濾器；102-靜態(tài)混合器；103-循環(huán)水冷器；104-吸收塔底栗；105-劑堿循環(huán)栗；106-二 甲基二硫中間栗；107-加壓過(guò)濾栗；108-產(chǎn)品罐；109-裝車?yán)酢?br>【具體實(shí)施方式】
[0033] 下面結(jié)合附圖和實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)一步說(shuō)明。
[0034] 本發(fā)明的二甲基二硫的生產(chǎn)方法，包括以下步驟:A、用含有催化劑和氫氧化鈉的 劑堿溶液吸收甲硫醇，得到含有甲硫醇鈉、氫氧化鈉和