聚羧酸減水劑的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及減水劑，具體涉及一種聚羧酸減水劑的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]減水劑是混凝土的重要添加劑，減水劑可以使混凝土在使用過程中減少其用水量，并且提尚其使用耐久性，提尚保對(duì)性，改變混凝土性質(zhì)，提尚強(qiáng)度。
[0003]中國(guó)專利CN 103254418 A公開一種以聚醚多元醇為原料的聚羧酸減水劑的制備方法，包括以下步驟:1)將3?30份聚醚多元醇、50?90份鹵代一元脂肪酸或其鹽于65?75 °C下保溫反應(yīng)I?3小時(shí)；2)再加入I?8份催化劑，升溫至80?120°C，反應(yīng)2?4小時(shí)；3)降溫至60?80°C，滴加10?40份磺化劑，保溫反應(yīng)I?3小時(shí)；4)降溫至20?600C，調(diào)節(jié)pH值至7.0?7.5，得到目標(biāo)產(chǎn)物。本發(fā)明所制備的減水劑具有較好的性能，同時(shí)制備方法簡(jiǎn)單，綠色環(huán)保。然而上述專利中步驟I)反應(yīng)溫度較高，造成能源浪費(fèi)。另外，現(xiàn)有技術(shù)中，聚羧酸減水劑母液利用率較低，不能進(jìn)行有效地利用。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的是提供一種聚羧酸減水劑的制備方法，反應(yīng)溫度低且能有效利用聚羧酸減水劑母液。
[0005]本發(fā)明所述的聚羧酸減水劑的制備方法，包括以下步驟:
[0006](I)在反應(yīng)釜中加入10?30份聚羧酸減水劑母液，5?10份聚醚多元醇A，5?10份聚醚多元醇B，40?80份鹵代脂肪酸或其鹽，于20?30°C攪拌2?3h ;
[0007](2)升溫至60?120°C，加入I?5份催化劑反應(yīng)4?6h ;
[0008](3)降溫至60?80°C，加入10?20份磺化劑反應(yīng)2?3h。
[0009]所述的聚羧酸減水劑母液的固含量為35?45%。
[0010]所述的聚醚多元醇A為羥值200?300mgK0H/g，官能度5?6，分子量300?500
的聚環(huán)氧丙烷醚多元醇。
[0011]所述的聚醚多元醇B的羥值為400?500mgK0H/g，官能度3?4，分子量100?200的聚環(huán)氧丙烷醚多元醇。
[0012]所述的鹵代脂肪酸或其鹽為氯乙酸、氯乙酸鈉或溴乙酸。
[0013]所述的催化劑為堿金屬氫氧化物、碳酸鹽或碳酸氫鹽。
[0014]所述的磺化劑為氯磺酸、濃硫酸或三氧化硫。
[0015]本發(fā)明的有益效果如下:
[0016]本發(fā)明采用聚羧酸減水劑母液以及兩種聚醚多元醇的組合制備聚羧酸減水劑，不僅反應(yīng)溫度低，而且能有效利用聚羧酸減水劑生產(chǎn)工藝中產(chǎn)生的母液。本發(fā)明的聚羧酸減水劑綠色、環(huán)保、使用安全。
【具體實(shí)施方式】
[0017]以下結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步描述。
[0018]實(shí)施例1
[0019]在反應(yīng)釜中加入10份固含量為40%的聚羧酸減水劑母液，5份羥值200mgK0H/g、官能度5、分子量400的聚醚多元醇A，5份羥值500mgK0H/g、官能度3、分子量100的聚醚多元醇B，40份氯乙酸，于25°C攪拌2h，升溫至100°C，加入2份碳酸鈉反應(yīng)4h，降溫至80°C，加入10份氯磺酸反應(yīng)2h。
[0020]實(shí)施例2
[0021]在反應(yīng)釜中加入20份固含量為45%的聚羧酸減水劑母液，10份羥值300mgK0H/g、官能度6、分子量300的聚醚多元醇A，10份羥值400mgK0H/g、官能度4、分子量200的聚醚多元醇B，60份氯乙酸鈉，于35°C攪拌3h，升溫至100°C，加入3份碳酸鉀反應(yīng)4h，降溫至60 0C，加入15份濃硫酸反應(yīng)2h。
[0022]實(shí)施例3
[0023]在反應(yīng)釜中加入30份固含量為35%的聚羧酸減水劑母液，8份羥值200mgK0H/g、官能度5、分子量500的聚醚多元醇A，10份羥值400mgK0H/g、官能度4、分子量200的聚醚多元醇B，80份溴乙酸，于25°C攪拌3h，升溫至110°C，加入4份氫氧化鉀反應(yīng)5h，降溫至80 0C，通入20份三氧化硫反應(yīng)3h。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種聚羧酸減水劑的制備方法，其特征在于包括以下步驟: (1)在反應(yīng)釜中加入10?30份聚羧酸減水劑母液，5?10份聚醚多元醇A，5?10份聚醚多元醇B，40?80份鹵代脂肪酸或其鹽，于20?30°C攪拌2?3h ; (2)升溫至60?120°C，加入I?5份催化劑反應(yīng)4?6h; (3)降溫至60?80°C，加入10?20份磺化劑反應(yīng)2?3h。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的聚羧酸減水劑的制備方法，其特征在于:聚羧酸減水劑母液的固含量為35?45%。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的聚羧酸減水劑的制備方法，其特征在于:聚醚多元醇A為羥值200?300mgK0H/g，官能度5?6，分子量300?500的聚環(huán)氧丙烷醚多元醇。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的聚羧酸減水劑的制備方法，其特征在于:聚醚多元醇B的羥值為400?500mgK0H/g，官能度3?4，分子量100?200的聚環(huán)氧丙烷醚多元醇。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的聚羧酸減水劑的制備方法，其特征在于:鹵代脂肪酸或其鹽為氯乙酸、氯乙酸鈉或溴乙酸。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的聚羧酸減水劑的制備方法，其特征在于:催化劑為堿金屬氫氧化物、碳酸鹽或碳酸氫鹽。7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的聚羧酸減水劑的制備方法，其特征在于:磺化劑為氯磺酸、濃硫酸或三氧化硫。
【專利摘要】本發(fā)明涉及減水劑，具體涉及一種聚羧酸減水劑的制備方法。本發(fā)明所述的聚羧酸減水劑的制備方法，包括以下步驟：在反應(yīng)釜中加入10～30份聚羧酸減水劑母液，5～10份聚醚多元醇A，5～10份聚醚多元醇B，40～80份鹵代脂肪酸或其鹽，于20～30℃攪拌2～3h；升溫至60～120℃，加入1～5份催化劑反應(yīng)4～6h；降溫至60～80℃，加入10～20份磺化劑反應(yīng)2～3h。本發(fā)明采用聚羧酸減水劑母液以及兩種聚醚多元醇的組合制備聚羧酸減水劑，不僅反應(yīng)溫度低，而且能有效利用聚羧酸減水劑生產(chǎn)工藝中產(chǎn)生的母液。本發(fā)明的聚羧酸減水劑綠色、環(huán)保、使用安全。
【IPC分類】C04B24/32, C08F283/06, C04B103/30
【公開號(hào)】CN105218760
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510757406
【發(fā)明人】耿佃勇, 李英豪, 董偉, 孫言叢
【申請(qǐng)人】淄博德信聯(lián)邦化學(xué)工業(yè)有限公司
【公開日】2016年1月6日
【申請(qǐng)日】2015年11月9日