成核劑的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及聚丙烯添加劑的制備技術(shù)領(lǐng)域，特別是涉及一種成核劑的制備方法。 技術(shù)背景
[0002] 成核劑是適用于聚合物，特別是不完全結(jié)晶的聚合物，例如聚乙烯和聚丙烯等，并 且用于改變其結(jié)晶行為的添加劑。成核劑可以通過(guò)加快結(jié)晶速率、增加結(jié)晶密度和促使晶 粒尺寸微細(xì)化等，達(dá)到縮短成型周期和提高制品透明性、表面光澤、抗拉強(qiáng)度、剛性、熱變形 溫度、抗沖擊性以及抗蠕變性等性能。
[0003] 關(guān)于二-[4-叔丁基苯甲酸]羥基鋁的制備，CN102850578B公開(kāi)了該類(lèi)化合物的制 備，具體為首先將2, 4-二叔丁基苯甲酸溶于成鹽溶劑（由丙酮和水組成）中，隨后滴加金 屬氫氧化物，最后加入成鹽劑氯化鋁，進(jìn)行成鹽反應(yīng)，制得最終產(chǎn)物二-[4-叔丁基苯甲酸] 羥基鋁。
[0004] 上述現(xiàn)有的制備方法的特點(diǎn)是反應(yīng)在高溫如80°C下進(jìn)行，先進(jìn)行皂化反應(yīng)后再加 鋁鹽進(jìn)行成鹽反應(yīng)，其加溫步驟和合成步驟分步完成。該制備方法不僅操作復(fù)雜，而且還必 須使用大量的有機(jī)溶劑和水溶性鹽氯化鋁，這給后續(xù)的漂洗帶來(lái)困擾，存在著造成環(huán)境污 染、增加制造費(fèi)用等缺點(diǎn)。
[0005] 為了解決現(xiàn)有的作為聚丙烯成核劑的二-[4-叔丁基苯甲酸]羥基鋁制備技術(shù)中 存在的缺點(diǎn)，本發(fā)明采用一種全新的制備工藝，在實(shí)現(xiàn)了工藝簡(jiǎn)單，流程短，克服了存在著 造成環(huán)境污染、增加制造費(fèi)用等缺點(diǎn)的同時(shí)，還實(shí)現(xiàn)了產(chǎn)品的產(chǎn)率和生產(chǎn)成本更優(yōu)的優(yōu)點(diǎn)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006] 本發(fā)明提供一種聚丙烯成核劑的制備方法，用以解決現(xiàn)有技術(shù)中不僅工藝操作復(fù) 雜，而且還必須使用大量的有機(jī)溶劑和水溶性鹽氯化鋁，存在著造成環(huán)境污染、增加制造費(fèi) 用等問(wèn)題。
[0007] 為達(dá)上述目的，本發(fā)明提供了一種二-[4-叔丁基苯甲酸]羥基鋁的制備方法，其 特征在于由4-叔丁基苯甲酸、偏鋁酸根提供物質(zhì)、鋁鹽在水中化學(xué)反應(yīng)制備得到二-[4-叔 丁基苯甲酸]羥基鋁。
[0008] 優(yōu)選地，上述方法中，化學(xué)反應(yīng)的反應(yīng)式如下：
[0009]
[0010] 該反應(yīng)的反應(yīng)體系的溶劑為水。
[0011] 優(yōu)選地，上述制備方法中，鋁鹽為硝酸鋁、硫酸鋁或氯化鋁中的一種或多種；
[0012] 優(yōu)選地，上述制備方法中，偏鋁酸根提供物質(zhì)為NaA102、以102或HA10 2。
[0013] 優(yōu)選地，上述制備方法包括如下步驟：
[0014] 步驟一、于常溫下，按配比將偏鋁酸根提供物質(zhì)、鋁鹽在水中攪拌混合均勻后，在 攪拌下，按配比加入對(duì)叔丁基苯甲酸，然后攪拌并開(kāi)動(dòng)循環(huán)栗反應(yīng)3~5小時(shí)；
[0015] 步驟二、通過(guò)壓濾或抽濾、漂洗除去由偏鋁酸根提供物質(zhì)帶來(lái)的陽(yáng)離子和鋁鹽帶 來(lái)的陰離子，干燥制備得到最終產(chǎn)物。
[0016] 優(yōu)選地，上述制備方法中，步驟一中反應(yīng)時(shí)間為4小時(shí)。
[0017] 本發(fā)明的制備方法通過(guò)大量試驗(yàn)證明了如下的反應(yīng)原理是可行的，也就是解決溶 解度問(wèn)題，因?yàn)閷?duì)叔丁基苯甲酸在水中溶解度小，但是還有一定的溶解度，與堿金屬氫氧化 物反應(yīng)可生成可溶于水的對(duì)叔丁基苯甲酸鹽，再與鋁化合物反應(yīng)生成二-[4-叔丁基苯甲 酸]羥基鋁，由于二-[4-叔丁基苯甲酸]羥基鋁在水中的溶解度比對(duì)叔丁基苯甲酸要小， 故能使化學(xué)反應(yīng)不斷向正反應(yīng)方向進(jìn)行，最終全部生成二-[4-叔丁基苯甲酸]羥基鋁。
[0018] 本發(fā)明的有益效果如下：
[0019] 1、本發(fā)明的制備方法制備得到的二-[4-叔丁基苯甲酸]羥基鋁具有特有的α晶 型成核劑結(jié)晶，可以顯著提高聚烯烴的剛性，是α晶型成核劑中綜合機(jī)械性能、性價(jià)比較 好的成核劑。
[0020] 2、由于本發(fā)明的二-[4-叔丁基苯甲酸]羥基鋁是在室溫下進(jìn)行的，相比現(xiàn)有方法 必須加溫至80°C簡(jiǎn)化了工藝，同時(shí)節(jié)能環(huán)保；
[0021] 3、本發(fā)明的方法不使用有機(jī)溶劑如丙酮，避免了有機(jī)溶劑回收的工序，操作簡(jiǎn)單， 降低了制造費(fèi)用和環(huán)境污染等缺點(diǎn)。
【附圖說(shuō)明】
[0022] 圖1 :采用本發(fā)明方法制備二（2,4_二叔丁基苯甲酸）羥基鋁的紅外光譜圖。
【具體實(shí)施方式】
[0023] 以下結(jié)合實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明。應(yīng)當(dāng)理解，此處所描述的具體實(shí) 施例僅僅用以解釋本發(fā)明，并不限定本發(fā)明。
[0024] 實(shí)施例1
[0025] 于常溫下，在lm3反應(yīng)罐中，投入25. 6Kg的NaAlO2，加水0. 4m3,攪拌溶解， 投入148. 2Kg對(duì)叔丁基苯甲酸，開(kāi)動(dòng)循環(huán)栗循環(huán)攪拌反應(yīng)2小時(shí)，再加入濃度為 200Kg(A1C13 ·6Η20)/M3的鋁鹽溶液0. 115M3,開(kāi)動(dòng)循環(huán)栗攪拌反應(yīng)1小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束后，加入 濃度為200Kg(A1C13 ·6Η20)/Μ3的鋁鹽溶液約0· 0105Μ3,調(diào)節(jié)溶液pH值至4. 5~5. 0,壓濾、 漂洗除去NaCl，干燥，制備得到白色固體產(chǎn)物，經(jīng)質(zhì)譜和紅外分析確定該產(chǎn)物為二（2,4-二 叔丁基苯甲酸）羥基鋁，產(chǎn)率為97.3%，A1含量為6.41%。（產(chǎn)物的紅外光譜圖參見(jiàn)附圖 1)
[0026] 實(shí)施例2
[0027] 于常溫下，在lm3反應(yīng)罐中，投入25. 6Kg的NaAlO2，加水0. 4m3,攪拌溶解， 投入148. 2Kg對(duì)叔丁基苯甲酸，開(kāi)動(dòng)循環(huán)栗循環(huán)攪拌反應(yīng)2小時(shí)，再加入濃度為 200Kg(A1C13 ·6Η20)/Μ3的鋁鹽溶液0. 115M3,攪拌并開(kāi)動(dòng)循環(huán)栗反應(yīng)3小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束后，加 入濃度為200Kg(A1C13 · 6Η20) /Μ3的鋁鹽溶液約0· 0105Μ3,調(diào)節(jié)溶液pH值至4. 5~5. 0,壓 濾、漂洗除去NaCl，干燥，制備得到白色固體產(chǎn)物，經(jīng)質(zhì)譜和紅外分析確定該產(chǎn)物為二（2， 4-二叔丁基苯甲酸）羥基鋁，產(chǎn)率為97. 5 %，A1含量為6. 48 %。
[0028] 實(shí)施例3
[0029] 于常溫下，在2m3反應(yīng)罐中，投入25. 6Kg的NaAlO2，加水0. 4m3,攪拌溶解， 投入148. 2Kg對(duì)叔丁基苯甲酸，開(kāi)動(dòng)循環(huán)栗循環(huán)攪拌反應(yīng)2小時(shí)，再加入濃度為 200Kg(A1C13 ·6Η20)/M3的鋁鹽溶液0. 115M3,攪拌并開(kāi)動(dòng)循環(huán)栗反應(yīng)2小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束后，加 入濃度為200Kg(A1C13 · 6Η2