一種乙縮醛的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及有機化合物的合成方法，尤其涉及一種乙縮醛的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]乙縮醛，化學名為二乙氧基甲烷，縮寫為DEM。主要用作溶劑，以及用于有機物的合成和化妝品、香料的制造。用作溶劑，有機合成，橡膠促進劑和抗氧劑，經(jīng)常用于農(nóng)藥、香科、醫(yī)藥、涂料工業(yè)領(lǐng)域。在近十年來，在精細化工中，作為一種優(yōu)良溶劑而得到廣泛的商品化應(yīng)用，其制備方法、分離精制和應(yīng)用研究已受到世界各國的普遍關(guān)注。
[0003]關(guān)于乙縮醛的制備方法，現(xiàn)有很多企業(yè)為追求利潤，習慣使用回收的工業(yè)酒精經(jīng)氧化蒸餾制作乙醛，然后再利用乙醛制作乙縮醛。也還有采用二氯甲烷法制作乙縮醛，但是該方法需要乙醇鈉作為試劑，還要求無水操作。因此收率低。另外，還有二甲亞砜法制作乙縮醛，但是二甲亞砜對酸不穩(wěn)定，加熱易分解成甲醛，甲醛與乙醇反應(yīng)得到乙縮醛。此法由于二甲亞砜的用量多，且產(chǎn)量不高，也不利于大規(guī)模生產(chǎn)。還有使用氯化鈣法制作乙縮醛的，該反應(yīng)的收率較好，但是反應(yīng)時間長，后續(xù)處理不方便。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]為了解決現(xiàn)有技術(shù)中的問題，本發(fā)明的目的是提供一種利用食用乙醇為原料首先制備出乙醛，再利用乙醛制備乙縮醛的制備方法。該制備方法的生產(chǎn)效率高，整個制作過程環(huán)保無污染，且該制備方法的中間產(chǎn)物乙醛可以用于白酒香精香料以及醫(yī)藥等行業(yè)。
[0005]為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案:一種乙縮醛的制備方法包括以下步驟:
步驟一，在乙醇中加入銅基鹽，使乙醇發(fā)生脫氫反應(yīng)，制得乙醛；
步驟二，將制得的乙醛加入到餹瓷反應(yīng)鍋內(nèi)，同時加入氯化氫，使乙醛發(fā)生聚合反應(yīng)生成乙縮醛，且該聚合反應(yīng)是在外部循環(huán)冷凍水的作用下保持溫度在三十至三十五攝氏度之間發(fā)生反應(yīng)四小時；
步驟三，將制得的步驟二的溶液用堿液清洗，得到粗配乙縮醛。
[0006]更進一步，所述乙縮醛的制備方法還包括步驟四:將得到的粗配乙縮醛進行蒸餾，得到精制乙縮醛。
[0007]優(yōu)選方案，所述步驟一中加入的銅基鹽為醋酸銅。
[0008]其中，所述步驟三中的液堿為氫氧化鈉溶液。
[0009]本發(fā)明利用外部循環(huán)的冷凍水給乙醛的聚合反應(yīng)強放熱降溫，基本使其能在恒溫下進行聚合反應(yīng)，提高了整個反應(yīng)效率和乙縮醛的生產(chǎn)率。降低了對反應(yīng)器皿的耐壓性能要求，進而降低了企業(yè)生產(chǎn)成本。使用醋酸銅作為產(chǎn)生銅活性組分的前驅(qū)體，其催化活性的選擇性能好，獲得乙縮醛的收率高。而且本發(fā)明采用單一的食用級別的乙醇作為生產(chǎn)原料，整個生產(chǎn)過程環(huán)保無污染，有利于生態(tài)的可持續(xù)發(fā)展。
【附圖說明】
[0010]以下結(jié)合附圖和【具體實施方式】來進一步詳細說明本發(fā)明:
圖1為本發(fā)明一種乙縮醛的制備方法的工藝流程示意圖。
【具體實施方式】
[0011]如圖1所示，本發(fā)明一種乙縮醛的制備方法包括以下步驟:
步驟一，在乙醇中加入銅基鹽，該銅基鹽為醋酸銅，使乙醇發(fā)生脫氫反應(yīng)，制得乙醛；步驟二，將制得的乙醛加入到餹瓷反應(yīng)鍋內(nèi)，同時加入氯化氫，使乙醛發(fā)生聚合反應(yīng)生成乙縮醛，且該聚合反應(yīng)是在外部循環(huán)冷凍水的作用下保持溫度在三十至三十五攝氏度之間發(fā)生反應(yīng)四小時。
[0012]其詳細的步驟如下:
一、乙酸的制備
稱取1千克乙醇，加入充分研磨后的醋酸銅固體500克(該醋酸銅粉末為20— 40目)，經(jīng)過脫氫反應(yīng)制得乙醛。
[0013]二、乙醛發(fā)生聚合反應(yīng)，制得乙縮醛
取上述制得的乙醛加入餹瓷反應(yīng)鍋內(nèi)，同時向餹瓷反應(yīng)鍋內(nèi)加入氯化氫(保證形成濃鹽酸)，使乙醛發(fā)生聚合反應(yīng)，該聚合反應(yīng)發(fā)生的同時在餹瓷反應(yīng)鍋的周圍循環(huán)有冷凍水，以保證整個聚合反應(yīng)是在30-35攝氏度之間進行的。整個聚合反應(yīng)大概4個小時完成。
[0014]三、乙縮醛的清洗，制得粗配乙縮醛
將聚合反應(yīng)后得到的溶液經(jīng)過液堿氫氧化鈉的洗滌后，即制得了粗配乙縮醛。
[0015]四、粗配乙縮醛的蒸餾，制得精制乙縮醛
將制得的粗配乙縮醛經(jīng)過蒸餾塔的蒸餾，即制得了精制的成品乙縮醛。
【主權(quán)項】
1.一種乙縮醛的制備方法，其特征在于:其包括以下步驟: 步驟一，在乙醇中加入銅基鹽，使乙醇發(fā)生脫氫反應(yīng)，制得乙醛； 步驟二，將制得的乙醛加入到餹瓷反應(yīng)鍋內(nèi)，同時加入氯化氫，使乙醛發(fā)生聚合反應(yīng)生成乙縮醛，且該聚合反應(yīng)是在外部循環(huán)冷凍水的作用下保持溫度在三十至三十五攝氏度之間發(fā)生反應(yīng)四小時； 步驟三，將步驟二反應(yīng)后的溶液用堿液清洗后，即制得粗配乙縮醛。2.如權(quán)利要求1所述的一種乙縮醛的制備方法，其特征在于:所述乙縮醛的制備方法還包括步驟四，將制得的粗配乙縮醛用蒸餾塔進行蒸餾，制得精制乙縮醛。3.如權(quán)利要求2所述的一種乙縮醛的制備方法，其特征在于:所述步驟一中加入的銅基鹽為醋酸銅。4.如權(quán)利要求3所述的一種乙縮醛的制備方法，其特征在于:所述步驟三中的液堿為氫氧化鈉溶液。
【專利摘要】本發(fā)明公開了乙縮醛的制備方法。該制備方法包括以下步驟：步驟一，在乙醇中加入銅基鹽，使乙醇發(fā)生脫氫反應(yīng)，制得乙醛；步驟二，將制得的乙醛加入到餹瓷反應(yīng)鍋內(nèi)，同時加入氯化氫，使乙醛發(fā)生聚合反應(yīng)生成乙縮醛，且該聚合反應(yīng)是在外部循環(huán)冷凍水的作用下保持溫度在三十至三十五攝氏度之間發(fā)生反應(yīng)四小時；步驟三，將反應(yīng)后的溶液用堿液清洗后，即制得粗配乙縮醛。其提高了乙縮醛的生產(chǎn)率；降低了對反應(yīng)器皿的耐壓性能要求，進而降低了企業(yè)生產(chǎn)成本。使用醋酸銅作為產(chǎn)生銅活性組分的前驅(qū)體，其催化活性的選擇性能好，獲得乙縮醛的收率高。而且本發(fā)明采用單一的食用級別的乙醇作為生產(chǎn)原料，整個生產(chǎn)過程環(huán)保無污染，有利于生態(tài)的可持續(xù)發(fā)展。
【IPC分類】C07C41/56, C07C43/303
【公開號】CN105461523
【申請?zhí)枴緾N201410384564
【發(fā)明人】丁慧
【申請人】上海谷羽化工科技有限公司
【公開日】2016年4月6日
【申請日】2014年8月7日