一種2-氯-5-氯甲基吡啶的提純方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種2?氯?5?氯甲基吡啶的提純方法，該方法可以包括按照質(zhì)量比為5∶1的比例取2?氯?5?氯甲基吡啶粗品以及叔丁醇，將取得的所述2?氯?5?氯甲基吡啶粗品以及叔丁醇放入高真空精餾設(shè)備的電熱套內(nèi)，所述電熱套連接有第一接收瓶、第二接收瓶、第三接收瓶；本申請?zhí)峁┑??氯?5?氯甲基吡啶的提純方法，方法簡便易行，產(chǎn)品萃取過程損失量小，采用叔丁醇作為助劑提純獲得的成品純度高，分開收取不同階段產(chǎn)生的蒸餾液體，可以將純度不理想的液體進行二次提純，有效的較少了產(chǎn)品的浪費。
【專利說明】
_種2-氯-5-氯甲基B比旋的提純方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明涉及產(chǎn)品提純技術(shù)領(lǐng)域，特別是涉及一種2-氯-5-氯甲基吡啶的提純方法。
【背景技術(shù)】
[0002]2-氯-5-氯甲基吡啶是農(nóng)藥和藥物的重要中間體。例如:2_氯-5-氯甲基吡啶是合成重要的新煙堿類殺蟲劑吡蟲啉、噻蟲啉、啶蟲脒、烯啶蟲胺等重要中間體。工業(yè)上，采用甲苯作溶劑對生產(chǎn)出來的CCMP進行萃取，該甲苯溶液一般含CCMP 10 %?12 %，要得到CCMP晶體，需經(jīng)過兩次蒸餾:第一次蒸餾主要是蒸出甲苯，得到含量為70 %?80 %的粗品；第二次蒸餾冷卻后即為晶體，含量在90%左右。該方法的缺點是在萃取提純的過程中，產(chǎn)品損失量大，純度不夠理想。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明提供了一種2-氯-5-氯甲基吡啶的提純方法。
[0004]本發(fā)明提供了如下方案:
[0005]—種2-氯-5-氯甲基吡啶的提純方法，包括:
[0006]按照質(zhì)量比為5:1的比例取2-氯-5-氯甲基吡啶粗品以及叔丁醇，將取得的所述2-氯-5-氯甲基吡啶粗品以及叔丁醇放入高真空精餾設(shè)備的電熱套內(nèi)，所述電熱套連接有第一接收瓶、第二接收瓶、第三接收瓶；
[0007]將所述電熱套在39?41分鐘之內(nèi)均勻緩慢加熱至116°C?119°C，并通過第一接收瓶接收蒸餾產(chǎn)生的液體，獲得第一蒸餾液體；
[0008]保持所述電熱套溫度在116°C?119°C不變，并檢測所述電熱套內(nèi)產(chǎn)生的蒸汽的溫度，當所述溫度維持在104°C±2°C時，關(guān)閉第一接收瓶停止接收蒸餾產(chǎn)生的液體，同時打開第二接收瓶接收蒸餾產(chǎn)生的液體，獲得第二蒸餾液體；
[0009]繼續(xù)保持所述電熱套溫度在116°C?119°C不變，并檢測所述電熱套內(nèi)產(chǎn)生的蒸汽的溫度，當所述溫度維持在104°C不變時，關(guān)閉第二接收瓶停止接收蒸餾產(chǎn)生的液體，同時打開第三接收瓶接收蒸餾產(chǎn)生的液體，獲得第三蒸餾液體。
[0010]優(yōu)選的:將所述高真空精餾設(shè)備在40分鐘之內(nèi)均勻緩慢加熱至118°C。
[0011]優(yōu)選的:所述電熱套的容積為所述2-氯-5-氯甲基吡啶粗品體積的兩倍。
[0012]優(yōu)選的:所述2-氯-5-氯甲基吡啶粗品中甲苯含量為4.69%(，)雜質(zhì)總含量為8.12%。
[0013]根據(jù)本發(fā)明提供的具體實施例，本發(fā)明公開了以下技術(shù)效果:
[0014]通過本發(fā)明，可以實現(xiàn)一種2-氯-5-氯甲基吡啶的提純方法，在一種實現(xiàn)方式下，該方法可以包括按照質(zhì)量比為5:1的比例取2-氯-5-氯甲基吡啶粗品以及叔丁醇，將取得的所述2-氯-5-氯甲基吡啶粗品以及叔丁醇放入高真空精餾設(shè)備的電熱套內(nèi)，所述電熱套連接有第一接收瓶、第二接收瓶、第三接收瓶;將所述電熱套在39?41分鐘之內(nèi)均勻緩慢加熱至116°C?119°C，并通過第一接收瓶接收蒸餾產(chǎn)生的液體，獲得第一蒸餾液體;保持所述電熱套溫度在116°C?119°C不變，并檢測所述電熱套內(nèi)產(chǎn)生的蒸汽的溫度，當所述溫度維持在104°C ± 2°C時，關(guān)閉第一接收瓶停止接收蒸餾產(chǎn)生的液體，同時打開第二接收瓶接收蒸餾產(chǎn)生的液體，獲得第二蒸餾液體;繼續(xù)保持所述電熱套溫度在116 °C?119 °C不變，并檢測所述電熱套內(nèi)產(chǎn)生的蒸汽的溫度，當所述溫度維持在104°C不變時，關(guān)閉第二接收瓶停止接收蒸餾產(chǎn)生的液體，同時打開第三接收瓶接收蒸餾產(chǎn)生的液體，獲得第三蒸餾液體。本申請?zhí)峁┑?-氯-5-氯甲基吡啶的提純方法，方法簡便易行，產(chǎn)品萃取過程損失量小，采用叔丁醇作為助劑提純獲得的成品純度高，分開收取不同階段產(chǎn)生的蒸餾液體，可以將純度不理想的液體進行二次提純，有效的較少了產(chǎn)品的浪費。
[0015]當然，實施本發(fā)明的任一產(chǎn)品并不一定需要同時達到以上所述的所有優(yōu)點。
【具體實施方式】
[0016]下面對本發(fā)明實施例中的技術(shù)方案進行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實施例僅僅是本發(fā)明一部分實施例，而不是全部的實施例?；诒景l(fā)明中的實施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員所獲得的所有其他實施例，都屬于本發(fā)明保護的范圍。
[0017]實施例1
[0018]本發(fā)明實施例提供了一種2-氯-5-氯甲基吡啶的提純方法，所示，該方法包括:
[0019]按照質(zhì)量比為5:1的比例取2-氯-5-氯甲基吡啶粗品以及叔丁醇，將取得的所述2-氯-5-氯甲基吡啶粗品以及叔丁醇放入高真空精餾設(shè)備的電熱套內(nèi)，所述電熱套連接有第一接收瓶、第二接收瓶、第三接收瓶;所述2-氯-5-氯甲基吡啶粗品中甲苯含量為4.69 %雜質(zhì)總含量為8.12%。
[0020]將所述電熱套在39?41分鐘之內(nèi)均勻緩慢加熱至116°C?119°C，并通過第一接收瓶接收蒸餾產(chǎn)生的液體，獲得第一蒸餾液體;在實際應(yīng)用中，將所述高真空精餾設(shè)備在40分鐘之內(nèi)均勻緩慢加熱至118°C。此時效果最佳。
[0021]保持所述電熱套溫度在116°C?119°C不變，并檢測所述電熱套內(nèi)產(chǎn)生的蒸汽的溫度，當所述溫度維持在104°C±2°C時，關(guān)閉第一接收瓶停止接收蒸餾產(chǎn)生的液體，同時打開第二接收瓶接收蒸餾產(chǎn)生的液體，獲得第二蒸餾液體;所述電熱套的容積為所述2-氯-5-氯甲基吡啶粗品體積的兩倍。
[0022]繼續(xù)保持所述電熱套溫度在116°C?119°C不變，并檢測所述電熱套內(nèi)產(chǎn)生的蒸汽的溫度，當所述溫度維持在104°C不變時，關(guān)閉第二接收瓶停止接收蒸餾產(chǎn)生的液體，同時打開第三接收瓶接收蒸餾產(chǎn)生的液體，獲得第三蒸餾液體。在實際應(yīng)用中，可以將獲得的第一蒸餾液體，以及第二蒸餾液體按照上述步驟重復(fù)進行提純處理，直到提純?yōu)榈谌麴s液體為止。
[0023]本申請使用叔丁醇作為輔助劑進行2-氯-5-氯甲基吡啶粗品的提純，叔丁醇無色透明液體或無色結(jié)晶，易過冷，在少量水存在時則為液體。有類似樟腦的氣味，有吸濕性。
[0024]實施例2
[0025]按照質(zhì)量比為5:1的比例取2-氯-5-氯甲基吡啶粗品250克以及叔丁醇50克，2-氯-5-氯甲基吡啶粗品中甲苯含量為4.69%雜質(zhì)總含量為8.12%。將取得的所述2-氯-5-氯甲基吡啶粗品以及叔丁醇放入高真空精餾設(shè)備的電熱套內(nèi)，所述電熱套連接有第一接收瓶、第二接收瓶、第三接收瓶；
[0026]將所述電熱套在40分鐘之內(nèi)均勻緩慢加熱至118°C，并通過第一接收瓶接收蒸餾產(chǎn)生的液體，獲得43克第一蒸餾液體；
[0027]保持所述電熱套溫度在118°C不變，并檢測所述電熱套內(nèi)產(chǎn)生的蒸汽的溫度，當所述溫度維持在104°C±2°C時，關(guān)閉第一接收瓶停止接收蒸餾產(chǎn)生的液體，同時打開第二接收瓶接收蒸餾產(chǎn)生的液體，獲得64克第二蒸餾液體；
[0028]繼續(xù)保持所述電熱套溫度在118°C不變，并檢測所述電熱套內(nèi)產(chǎn)生的蒸汽的溫度，當所述溫度維持在104°C不變時，關(guān)閉第二接收瓶停止接收蒸餾產(chǎn)生的液體，同時打開第三接收瓶接收蒸餾產(chǎn)生的液體，獲得92.5克第三蒸餾液體。
[0029]經(jīng)檢測43克第一蒸餾液體的2-氯-5-氯甲基吡啶含量為89.7152%，64克第二蒸餾液體2-氯-5-氯甲基吡啶含量為98.8666 %,92.5克第三蒸餾液體2-氯-5-氯甲基吡啶含量為99.5905% ο可見獲得第三蒸餾液體2-氯-5-氯甲基吡啶含量最高而且獲得的量最大。
[0030]總之，本申請?zhí)峁┑囊环N2_氯_5_氯甲基P比啶的提純方法，方法簡便易行，廣品萃取過程損失量小，采用叔丁醇作為助劑提純獲得的成品純度高，分開收取不同階段產(chǎn)生的蒸餾液體，可以將純度不理想的液體進行二次提純，有效的較少了產(chǎn)品的浪費。
[0031]需要說明的是，在本文中，諸如第一和第二等之類的關(guān)系術(shù)語僅僅用來將一個實體或者操作與另一個實體或操作區(qū)分開來，而不一定要求或者暗示這些實體或操作之間存在任何這種實際的關(guān)系或者順序。而且，術(shù)語“包括”、“包含”或者其任何其他變體意在涵蓋非排他性的包含，從而使得包括一系列要素的過程、方法、物品或者設(shè)備不僅包括那些要素，而且還包括沒有明確列出的其他要素，或者是還包括為這種過程、方法、物品或者設(shè)備所固有的要素。在沒有更多限制的情況下，由語句“包括一個……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的過程、方法、物品或者設(shè)備中還存在另外的相同要素。
[0032]以上所述僅為本發(fā)明的較佳實施例而已，并非用于限定本發(fā)明的保護范圍。凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)所作的任何修改、等同替換、改進等，均包含在本發(fā)明的保護范圍內(nèi)。
【主權(quán)項】
1.一種2-氯-5-氯甲基吡啶的提純方法，其特征在于，所述方法包括: 按照質(zhì)量比為5:1的比例取2-氯-5-氯甲基吡啶粗品以及叔丁醇，將取得的所述2-氯_5-氯甲基吡啶粗品以及叔丁醇放入高真空精餾設(shè)備的電熱套內(nèi)，所述電熱套連接有第一接收瓶、第二接收瓶、第三接收瓶； 將所述電熱套在39?41分鐘之內(nèi)均勻緩慢加熱至116°C?119°C，并通過第一接收瓶接收蒸餾產(chǎn)生的液體，獲得第一蒸餾液體； 保持所述電熱套溫度在116°C?119°C不變，并檢測所述電熱套內(nèi)產(chǎn)生的蒸汽的溫度，當所述溫度維持在104°C±2°C時，關(guān)閉第一接收瓶停止接收蒸餾產(chǎn)生的液體，同時打開第二接收瓶接收蒸餾產(chǎn)生的液體，獲得第二蒸餾液體； 繼續(xù)保持所述電熱套溫度在116°C?119°C不變，并檢測所述電熱套內(nèi)產(chǎn)生的蒸汽的溫度，當所述溫度維持在104°C不變時，關(guān)閉第二接收瓶停止接收蒸餾產(chǎn)生的液體，同時打開第三接收瓶接收蒸餾產(chǎn)生的液體，獲得第三蒸餾液體。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，將所述高真空精餾設(shè)備在40分鐘之內(nèi)均勻緩慢加熱至118°C。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述電熱套的容積為所述2-氯-5-氯甲基吡啶粗品體積的兩倍。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述2-氯-5-氯甲基吡啶粗品中甲苯含量為4.69%雜質(zhì)總含量為8.12%。
【文檔編號】C07D213/61GK105906556SQ201610305374
【公開日】2016年8月31日
【申請日】2016年5月11日
【發(fā)明人】楊海東
【申請人】楊海東