新型液晶顯示增強(qiáng)發(fā)光劑的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了新型液晶顯示增強(qiáng)發(fā)光劑的制備方法;通過(guò)將苯并三唑、碳酸鉀、有機(jī)試劑和鹵代異丁烷滴加入反應(yīng)釜中加熱到得到2H?2?異丁基苯并三唑后再進(jìn)一步合成4,7?二溴?2H?2?異丁基苯并三唑,再進(jìn)一步反應(yīng)最終得到本產(chǎn)品。本發(fā)明完成了一套原料易得、低成本、高收率的工藝合成路線,該工藝路線成熟,適宜工業(yè)化生產(chǎn),就是以苯并三唑?yàn)槠鹗荚希ㄟ^(guò)烴基化、鹵代、偶聯(lián)等步驟制備了產(chǎn)品,本產(chǎn)品可以作為新型液晶顯示增強(qiáng)發(fā)光劑廣泛應(yīng)用到液晶顯示器行業(yè);本發(fā)明成果彌補(bǔ)了國(guó)內(nèi)該系列產(chǎn)品的空缺,目前尚沒(méi)有CAS編號(hào),如果為我國(guó)國(guó)內(nèi)電子行業(yè)推廣使用,將會(huì)產(chǎn)生巨大收益和科技進(jìn)步。
【專利說(shuō)明】
新型液晶顯示増強(qiáng)發(fā)光劑的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本發(fā)明涉及新型液晶顯示增強(qiáng)發(fā)光劑的制備方法,屬于化工制備領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002] 對(duì)于我國(guó)電子行業(yè)液晶顯示屏大都依賴進(jìn)口的現(xiàn)狀:核心技術(shù)由國(guó)外客商所掌 控,利益分配上大頭由國(guó)外公司獲得,小頭卻是國(guó)內(nèi)企業(yè)通過(guò)勞動(dòng)密集型的加工生產(chǎn)而獲 得。4,7_二(4-叔丁基苯基)-2H-2-異丁基[d][l,2,3]苯并三唑和4,7_二(4-異丁氧基苯 基)-2H-2-異丁基[d][l,2,3]苯并三唑及其系列產(chǎn)品可以作為液晶顯示增強(qiáng)發(fā)光劑,并可 以廣泛應(yīng)用于液晶顯示器領(lǐng)域,但現(xiàn)在國(guó)內(nèi)為尚沒(méi)有能快捷的合成路線合成該系列產(chǎn)品, 急需要一種成熟的合成路線得到液晶顯示增強(qiáng)發(fā)光劑系列產(chǎn)品。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0003] 為克服現(xiàn)有各方面的方面的技術(shù)問(wèn)題,本發(fā)明提供了新型液晶顯示增強(qiáng)發(fā)光劑的 制備方法。
[0004] 為達(dá)到上述目的,本發(fā)明采用如下技術(shù)方案:
[0005] 新型液晶顯示增強(qiáng)發(fā)光劑的制備方法,包括如下步驟:
[0006] (1)2Η-2-異丁基苯并三唑的合成
[0007] 于清潔干燥的反應(yīng)釜中,加入2-5kg苯并三唑、3-5.61^碳酸鉀和10-301^有機(jī)試 劑,導(dǎo)熱油升溫至80-120度,將5-10kg鹵代異丁烷滴加入反應(yīng)釜中,反應(yīng)2-4小時(shí),HPLC檢 測(cè)原料消失,即為反應(yīng)結(jié)束,降溫到室溫;重結(jié)晶,分離得產(chǎn)品;
[0008] (2)4,7-二溴-2H-2-異丁基苯并三唑的合成
[0009] 于清潔的反應(yīng)釜中加入20-40kg溶劑和3-7kg步驟(1)中制備2H-2-異丁基苯并三 唑,攪拌下升溫45-65度,滴加入8-12kg溴素反應(yīng)2-3小時(shí)后,HPLC檢測(cè)原料幾乎消失,即為 反應(yīng)結(jié)束,降溫至25-30度,再重結(jié)晶得產(chǎn)品;
[0010] (3)新型液晶顯示增強(qiáng)發(fā)光劑的合成
[0011] A.格氏試劑的預(yù)制備:于清潔干燥的反應(yīng)釜中通入N2,再加入800-1000g活化的鎂 粉和4 - 7L干燥的溶劑乙醚,升溫至30 - 45度,將6 -1 lkg的原料和10 - 35L乙醚溶液裝入N2保護(hù) 下的恒壓高位槽中,滴加入釜中少量,待引發(fā)后再慢慢滴加,于30-45度回流反應(yīng)1 -1.5小時(shí) 后,降溫至室溫保存待用;
[0012] B.最終產(chǎn)品的合成:
[0013]于清潔干燥的反應(yīng)釜中通入N2,分別加入4-7kg第二步4,7_二溴-2H-2-異丁基苯 并三唑、18-25L乙醚和重量份3-7%二氯雙三苯基磷鈀,攪拌升溫35-40度;將20-50L A步釜 中預(yù)制備的格式試劑溶液轉(zhuǎn)入清潔干燥的高位槽中,并且在仏保護(hù)下慢慢滴加入B步的反 應(yīng)釜中,滴加完畢,回流反應(yīng)1 -1.5小時(shí),HPLC檢測(cè)原料殘留,0.5小時(shí)復(fù)測(cè)幾乎未變時(shí)可視 為反應(yīng)終點(diǎn);降溫至室溫,重結(jié)晶后,得無(wú)色結(jié)晶產(chǎn)品。
[0014] 優(yōu)選的,步驟(1)所述的有機(jī)試劑選自匪0、01^、01^、正丁醇、乙腈、甲苯或二甲苯 中的一種。
[0015] 優(yōu)選的,步驟(1)所述的鹵代異丁烷選自碘代異丁烷、溴代異丁烷或氯代異丁烷中 的一種,優(yōu)選為溴代異丁烷。
[0016] 優(yōu)選的,步驟(2)中所述的上溴選自溴素、NBS或二溴海因中的一種。
[0017] 優(yōu)選的,步驟(2)中所述的溶劑選擇甲醇、乙醇、乙酸或氫溴酸中的一種。
[0018] 優(yōu)選的,步驟(3)中所述的溶劑選自乙醚或者四氫呋喃中的一種。
[0019] 優(yōu)選的,步驟(3)中的原料選自4-叔丁基溴苯、4-叔丁基苯硼酸或4-異丁氧基溴 苯、4-異丁氧基苯硼酸中的一種。
[0020] 本發(fā)明的有益效果:本發(fā)明完成了一套原料易得、低成本、高收率的工藝合成路 線,該工藝路線成熟,適宜工業(yè)化生產(chǎn),就是以苯并三唑?yàn)槠鹗荚?,通過(guò)烴基化、鹵代、偶 聯(lián)等步驟制備了新型液晶顯示增強(qiáng)發(fā)光劑產(chǎn)品,本產(chǎn)品可以作為新型液晶顯示增強(qiáng)發(fā)光劑 廣泛應(yīng)用到液晶顯示器行業(yè),推進(jìn)了液晶顯示器行業(yè),增加了效益;本發(fā)明成果彌補(bǔ)了國(guó)內(nèi) 該系列產(chǎn)品的空缺,目前尚沒(méi)有CAS編號(hào),如果為我國(guó)國(guó)內(nèi)電子行業(yè)推廣使用,將會(huì)產(chǎn)生巨 大收益和科技進(jìn)步。
【附圖說(shuō)明】
[0021] 圖1為本發(fā)明實(shí)施例1中的4,7_二溴-2H-2-異丁基苯并三唑的GC圖譜;
[0022]圖2為本發(fā)明實(shí)施例1中的得到的4,7_二(4-叔丁基苯基)-2H-2-異丁基[d][l,2, 3 ]苯并三唑粗產(chǎn)品的GC圖譜;
[0023]圖3為本發(fā)明實(shí)施例1中的得到的4,7_二(4-叔丁基苯基)-2H-2-異丁基[d][l,2, 3 ]苯并三唑純化后的GC圖譜;
[0024]圖4為本發(fā)明實(shí)施例1中的得到的4,7_二(4-叔丁基苯基)-2H-2-異丁基[d][l,2, 3 ]苯并三唑純化后的核磁共振圖譜;
[0025]圖5為本發(fā)明實(shí)施例2中的得到的4,7_二(4-異丁氧基苯基)-2H-2-異丁基[d][l, 2,3]苯并三唑的色譜圖;
[0026]圖6為本發(fā)明實(shí)施例2中的得到的4,7_二(4-異丁氧基苯基)-2H-2-異丁基[d][l, 2,3 ]苯并三唑的核磁共振圖譜;
[0027] 圖7為本發(fā)明實(shí)施例1中的整個(gè)合成的流程圖;
[0028] 圖8為本發(fā)明實(shí)施例2中的整個(gè)合成的流程圖。
【具體實(shí)施方式】
[0029]參閱圖1-6,新型液晶顯示增強(qiáng)發(fā)光劑的制備方法,包括如下步驟:
[0030] (1)2Η-2-異丁基苯并三唑的合成
[0031] 于清潔干燥的反應(yīng)釜中,加入苯并三唑、碳酸鉀和有機(jī)試劑,導(dǎo)熱油升溫至80-120 度,將5-10kg鹵代異丁烷滴加入反應(yīng)釜中,反應(yīng)2-4小時(shí),HPLC檢測(cè)原料消失,即為反應(yīng)結(jié) 束,降溫到室溫;重結(jié)晶,分離得產(chǎn)品;所述的有機(jī)試劑選自匪0、01^、01^、正丁醇、乙腈、甲 苯或二甲苯中的一種。所述的鹵代異丁烷選自碘代異丁烷、溴代異丁烷或氯代異丁烷中的 一種,優(yōu)選為溴代異丁烷。
[0032] (2)4,7_二溴-2H-2-異丁基苯并三唑的合成
[0033] 于清潔的反應(yīng)釜中加入20-40kg溶劑和3-7kg步驟(1)中制備2H-2-異丁基苯并三 唑,攪拌下升溫45-120度,滴加入8- 12kg上溴反應(yīng)2-3小時(shí)后,HPLC檢測(cè)原料幾乎消失,即為 反應(yīng)結(jié)束,降溫至25-30度,再重結(jié)晶得產(chǎn)品;所述的上溴選自溴素、NBS或二溴海因中的一 種。所述的溶劑選擇甲醇、乙醇、乙酸或氫溴酸中的一種。
[0034] (3)新型液晶顯示增強(qiáng)發(fā)光劑的合成
[0035] A.格氏試劑的預(yù)制備:于清潔干燥的反應(yīng)釜中通入N2,再加入800_1000g活化的鎂 粉和4 - 7L干燥的溶劑乙醚,升溫至30 - 45度,將6 -11 kg的原料和適量的乙醚溶液裝入他保護(hù) 下的恒壓高位槽中,滴加入釜中少量,待引發(fā)后再慢慢滴加,于30-45度回流反應(yīng)1 -1.5小時(shí) 后,降溫至室溫保存待用;
[0036] B.最終產(chǎn)品的合成:
[0037]于清潔干燥的反應(yīng)釜中通入N2,分別加入4_7kg第二步4,7_二溴-2H-2-異丁基苯 并三唑、18- 25L乙醚和重量份3- 7 %二氯雙三苯基磷鈀,攪拌升溫35 - 40度;將A步釜中預(yù)制 備的格式試劑溶液轉(zhuǎn)入清潔干燥的高位槽中,并且在N2保護(hù)下慢慢滴加入B步的反應(yīng)釜中, 滴加完畢,回流反應(yīng)1 -1.5小時(shí),HPLC檢測(cè)原料殘留,0.5小時(shí)復(fù)測(cè)幾乎未變時(shí)可視為反應(yīng)終 點(diǎn);降溫至室溫,重結(jié)晶后,得無(wú)色結(jié)晶產(chǎn)品。
[0038] 所述的溶劑選自乙醚或者四氫呋喃中的一種。
[0039] 步驟A中原料選自4-叔丁基溴苯、4-叔丁基苯硼酸或4-異丁氧基溴苯中的一種。
[0040] 實(shí)施例1
[00411 (1)2Η-2-異丁基苯并三唑的合成
[0042] 于清潔干燥的反應(yīng)爸中,加入3kg苯并三唑、3.7kg碳酸鉀和15kgNM0,導(dǎo)熱油升溫 至90度,將5kg溴代異丁烷滴加入反應(yīng)釜中,反應(yīng)2.5小時(shí),HPLC檢測(cè)原料消失,即為反應(yīng)結(jié) 束,降溫到室溫;重結(jié)晶,分離得產(chǎn)品。將該產(chǎn)品稱量得到2.32kg產(chǎn)品,收率52.6%,并將產(chǎn) 品進(jìn)行核磁共振分析得到,核磁共振數(shù)據(jù)為1H NMR(400兆赫,⑶C1 3) :δ7.86(Μ,2Η,苯并三 唑),7.37(1,2!1,苯并三唑),4.53(0,1 = 7.3赫茲,2!1,異丁基),2.52(1,1!1,異丁基),0.97 (D,J = 7.0赫茲,6Η,異丁基),說(shuō)明了該產(chǎn)品為2Η-2-異丁基苯并三唑。
[0043] (2)4,7_二溴-2H-2-異丁基苯并三唑的合成
[0044] 于清潔的50L反應(yīng)釜中加入20kg乙酸和6kg步驟1中制備2H-2-異丁基苯并三唑,攪 拌下升溫50度,滴加入10kg NBS,2.5小時(shí)后,HPLC檢測(cè)原料幾乎消失,即為反應(yīng)結(jié)束,降溫 至30度,再用常規(guī)方法處理得產(chǎn)品6.92kg,收率91 %,并將本產(chǎn)品進(jìn)行氣象色譜分析得到本 產(chǎn)品GC純度為99.92%圖譜見圖1,其與圖相對(duì)應(yīng)數(shù)據(jù)分析表格如表1所述。得到產(chǎn)品的核磁 共振數(shù)據(jù)如下 1H NMR(400兆赫,00(:13):67.44(3,2!1,苯并三唑),4.58(0,1 = 7.3赫茲,2!1, 異丁基),2.58(11,1!1,異丁基),0.98(0,1 = 6.6赫茲,6!1,)證實(shí)本產(chǎn)品為4,7-二溴-2!1-2-異 丁基苯并三唑。
[0045]表1為4,7_二溴-2H-2-異丁基苯并三唑的氣象色譜分析結(jié)果表
[0046]
LUU4/J (3)新型淞晶Μ不増強(qiáng)友光刑的甘成
[0048] Α.格氏試劑的預(yù)制備:于清潔干燥的的反應(yīng)釜中通入Ν2,再加入900g活化的鎂粉 和6L干燥的四氫呋喃中,升溫至40度,將10.0kg4 -叔丁基溴苯和15L的乙醚溶液裝入他保護(hù) 下的恒壓高位槽中,滴加入反應(yīng)釜中少量,待引發(fā)后再慢慢滴加,于35度回流反應(yīng)1小時(shí)后, 降溫至室溫保存待用。
[0049] B.4,7-二(4-叔丁基苯基)-2H-2-異丁基[d][l,2,3]苯并三唑的合成:
[0050]于清潔干燥的反應(yīng)釜中通入N2,分別加入6kg第二步反應(yīng)得到的4,7 -二溴-2H- 2 -異丁基苯并三唑、20L乙醚和重量份4 %二氯雙三苯基磷鈀,攪拌升溫40度;將30LA步釜中預(yù) 制備的格式試劑溶液轉(zhuǎn)入清潔干燥的高位槽中,并且在犯保護(hù)下慢慢滴加入B步的反應(yīng)釜 中,滴加完畢,回流反應(yīng)1.5小時(shí),HPLC檢測(cè)原料殘留,0.5小時(shí)復(fù)測(cè)幾乎未變時(shí)可視為反應(yīng) 終點(diǎn);降溫至室溫,再用重結(jié)晶后,得無(wú)色結(jié)晶5.6kg,收率85%,純化前為98.57%見圖2,其 對(duì)應(yīng)的數(shù)據(jù)分析表如表2所示,經(jīng)過(guò)重結(jié)晶純化后本產(chǎn)品的HPLC純度99.78%圖3,其數(shù)據(jù)分 析表如表3所示。再將產(chǎn)品進(jìn)行核磁共振測(cè)試分析得到圖4所述,說(shuō)明成功合成了本產(chǎn)品4, 7_二(4-叔丁基苯基)-2H-2-異丁基[d][l,2,3]苯并三唑。
[0051 ] 表2為純化前的4,7-二(4-叔丁基苯基)-2H- 2-異丁基[d] [ 1,2,3]苯并三唑氣象色 譜數(shù)據(jù)分析表
[0052]
[0053] 表3為純化后的4,7_二(4-叔丁基苯基)-2H-2-異丁基[d][l,2,3]苯并三唑氣象色 譜數(shù)據(jù)分析表
[0054]
[0055] ~本^施例中的整個(gè)合成的流程圖如圖7所示: ' '
[0056] 實(shí)施例2
[0057] (1)2Η-2-異丁基苯并三唑的合成
[0058]與實(shí)施例1中步驟相同,各試劑的量、反應(yīng)的時(shí)間和溫度可以稍作調(diào)整。
[0059] (2)4,7_二溴-2H-2-異丁基苯并三唑的合成
[0060]與實(shí)施例1中的步驟相同,其中各試劑的量、反應(yīng)的時(shí)間和溫度可以稍作調(diào)整。
[0061 ] (3)4-異丁氧基溴苯的合成
[0062] 4-異丁氧基溴苯試劑可以直接購(gòu)買也可以實(shí)驗(yàn)室合成,其合成步驟如下:
[0063] 于清潔干燥的反應(yīng)釜中加入4-溴苯酚7.6kg、匪0 40L、碳酸鉀9. lkg,通過(guò)油浴升 溫至內(nèi)溫90度,然后滴加溴代異丁烷,滴加完成后保溫2小時(shí),GC檢測(cè),原料殘留幾乎消失證 明反應(yīng)結(jié)束,通過(guò)精餾分離出4-異丁氧基溴苯10.9kg,收率92%,GC純度99.79%。
[0064] (4)新型液晶顯示增強(qiáng)發(fā)光劑的合成
[0065] A.格氏試劑的預(yù)制備:于清潔干燥的的反應(yīng)釜中通入N2,再加入900g活化的鎂粉 和6L干燥的四氫呋喃中,升溫至40度,將10.6kg步驟(3)反應(yīng)得到的4-異丁氧基溴苯和17L 乙醚溶液裝入他保護(hù)下的恒壓高位槽中,滴加入反應(yīng)釜中少量,待引發(fā)后再慢慢滴加,于35 度回流反應(yīng)1小時(shí)后,降溫至室溫保存待用。
[0066] B.4,7-二(4-異丁氧基苯基)-2H-2-異丁基[d][l,2,3]苯并三唑的合成:
[0067]于清潔干燥的反應(yīng)釜中通入N2,分別加入6kg第二步反應(yīng)得到的4,7 -二溴-2H- 2 -異丁基苯并三唑、18L乙醚和重量份4%二氯雙三苯基磷鈀,攪拌升溫40度;將32LA步釜中 預(yù)制備的格式試劑溶液轉(zhuǎn)入清潔干燥的高位槽中,并且在犯保護(hù)下慢慢滴加入B步的反應(yīng) 釜中,滴加完畢,回流反應(yīng)1.5小時(shí),HPLC檢測(cè)原料殘留,0.5小時(shí)復(fù)測(cè)幾乎未變時(shí)可視為反 應(yīng)終點(diǎn);降溫至室溫,再用重結(jié)晶后,得無(wú)色結(jié)晶7.2kg,收率83.5%,其色譜分析見圖5,GC 純度為96.79%,其對(duì)應(yīng)的數(shù)據(jù)分析表如表4所示,其核磁共振測(cè)試分析得到圖6所示,說(shuō)明 成功合成了本產(chǎn)品4,7_二(4-異丁氧基苯基)-2H-2-異丁基[d][l,2,3]苯并三唑。
[0068]表4為4,7_二(4-異丁氧基苯基)-2H-2-異丁基[d][l,2,3]苯并三唑氣相色譜數(shù)據(jù) 分析表
[0069]
[0070] 本實(shí)施例中的產(chǎn)品合成流程圖如圖8所示出:
[0071] 最后所應(yīng)說(shuō)明的是,以上實(shí)施例僅用以說(shuō)明本發(fā)明的技術(shù)方案而非限制。盡管參 照實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行了詳細(xì)說(shuō)明,本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)理解,對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方 案進(jìn)行修改或者等同替換,都不脫離本發(fā)明技術(shù)方案的精神和范圍,其均應(yīng)涵蓋在本發(fā)明 的權(quán)利要求范圍當(dāng)中。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 新型液晶顯示增強(qiáng)發(fā)光劑的制備方法,其特征在于包括如下步驟: (1) 2H-2-異丁基苯并三唑的合成 于清潔干燥的反應(yīng)爸中加入2_5kg苯并三唑、3-5.61^碳酸鉀和10-301^有機(jī)試劑,導(dǎo)熱 油升溫至80-120度,將5-10kg鹵代異丁烷滴加入反應(yīng)釜中,反應(yīng)2-4小時(shí),HPLC檢測(cè)原料消 失,即為反應(yīng)結(jié)束,降溫到室溫;重結(jié)晶,分離得產(chǎn)品; (2) 4,7-二溴-2H-2-異丁基苯并三唑的合成 于清潔的反應(yīng)釜中加入20_40kg溶劑和步驟(1)中制備2H-2-異丁基苯并三唑3-7kg,攪 拌下升溫45-120度,滴加入8-12kg上溴2-3小時(shí)后,HPLC檢測(cè)原料幾乎消失,即為反應(yīng)結(jié)束, 降溫至25-30度,重結(jié)晶得產(chǎn)品; (3) 新型液晶顯示增強(qiáng)發(fā)光劑的合成 A. 格氏試劑的預(yù)制備:于清潔干燥的反應(yīng)釜中通入N2,再加入800-1000g活化的鎂粉和 4-7L干燥的溶劑乙醚,升溫至30-45度,將6-llkg的原料和10-35L乙醚溶液裝入犯保護(hù)下的 恒壓高位槽中,滴加入釜中少量,待引發(fā)后再慢慢滴加,于30-45度回流反應(yīng)1-1.5小時(shí)后, 降溫至室溫保存待用; B. 最終產(chǎn)品的合成: 于清潔干燥的反應(yīng)釜中通入N2,分別加入4-7kg第二步4,7-二溴-2H-2-異丁基苯并三 唑、18-25L乙醚和重量份3-7 %二氯雙三苯基磷鈀,攪拌升溫35-40度;將20-50LA步釜中預(yù) 制備的格式試劑溶液轉(zhuǎn)入清潔干燥的高位槽中,并且在犯保護(hù)下慢慢滴加入B步的反應(yīng)釜 中,滴加完畢,回流反應(yīng)1-1.5小時(shí),HPLC檢測(cè)原料殘留,0.5小時(shí)復(fù)測(cè)幾乎未變時(shí)可視為反 應(yīng)終點(diǎn);降溫至室溫,重結(jié)晶后,得無(wú)色結(jié)晶產(chǎn)品。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的新型液晶顯示增強(qiáng)發(fā)光劑的制備方法,其特征在于步驟(1)所 述的有機(jī)試劑選自NMO、DMF、DME、正丁醇、乙腈、甲苯或二甲苯中的一種。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的新型液晶顯示增強(qiáng)發(fā)光劑的制備方法,其特征在于步驟(1)所 述的鹵代異丁烷選自碘代異丁烷、溴代異丁烷或氯代異丁烷中的一種。4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的新型液晶顯示增強(qiáng)發(fā)光劑的制備方法,其特征在于步驟(2)中 所述的上溴選自溴素、NBS或二溴海因中的一種。5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的新型液晶顯示增強(qiáng)發(fā)光劑的制備方法,其特征在于步驟(2)中 所述的溶劑選擇甲醇、乙醇、乙酸或氫溴酸中的一種。6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的新型液晶顯示增強(qiáng)發(fā)光劑的制備方法,其特征在于步驟(3)中 所述的溶劑選自乙醚或者四氫呋喃中的一種。7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的新型液晶顯示增強(qiáng)發(fā)光劑的制備方法,其特征在于步驟(3)中 的原料選自4-叔丁基溴苯、4-叔丁基苯硼酸或4-異丁氧基溴苯中的一種。
【文檔編號(hào)】C07D249/18GK106008375SQ201610329535
【公開日】2016年10月12日
【申請(qǐng)日】2016年5月18日
【發(fā)明人】朱福根
【申請(qǐng)人】昆山海卓生物醫(yī)藥有限公司