連續(xù)制備高純間位芳綸樹脂溶液的裝置的制造方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種連續(xù)制備高純間位芳綸樹脂溶液的裝置，包括溶劑計(jì)量輸送系統(tǒng)、間苯二胺計(jì)量輸送系統(tǒng)、間苯二甲酰氯計(jì)量輸送系統(tǒng)、混合系統(tǒng)及二級(jí)串聯(lián)聚合反應(yīng)器等，一階、二階聚合反應(yīng)器分別配置不同的組合型攪拌器，一階、二階聚合反應(yīng)器均采用底部進(jìn)料、上側(cè)部出料的方式，避免采用現(xiàn)有技術(shù)中的雙螺桿反應(yīng)器等設(shè)備，實(shí)現(xiàn)了降低設(shè)備投資成本、穩(wěn)定反應(yīng)時(shí)間的效果，且所制備的間位芳綸樹脂溶液粘度均勻、純度高。
【專利說明】
連續(xù)制備高純間位芳綸樹脂溶液的裝置
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]屬化工機(jī)械領(lǐng)域，是涉及聚合物材料生產(chǎn)設(shè)備。確切地說是涉及一種適用于工業(yè) 化連續(xù)制備高純間位芳綸樹脂溶液的裝置。
【背景技術(shù)】
[0002] 間位芳綸學(xué)名為聚間苯二甲酰間苯二胺，國內(nèi)也稱芳綸1313,間位芳綸是當(dāng)今高 性能纖維中發(fā)展最快的品種之一，是一種綜合性能優(yōu)良的高科技纖維，在防護(hù)服裝、蜂窩結(jié) 構(gòu)材料、電絕緣紙和高溫過濾材料等方面有著廣泛的用途，是航空航天、電子、通訊、環(huán)保、 石油化工、海洋開發(fā)和特種服裝等領(lǐng)域的重要基礎(chǔ)材料。
[0003] 高質(zhì)量的間位芳綸聚合體是制備高質(zhì)量間位芳綸纖維和絕緣紙的重要前提，本發(fā) 明所說的間位芳綸聚合體化學(xué)結(jié)構(gòu)如下。
[0004]目前連續(xù)聚合制備聚間苯二甲酰間苯二胺的方法及裝置情況如下。
[0005] 中國專利CN102797048A公開了一種連續(xù)制備聚間苯二甲酰間二胺紡絲原液的裝 置和制備方法，其特征在于:極性溶劑、間苯二胺熔體和間苯二甲酰氯熔體按特定配比同時(shí) 連續(xù)加入到二臺(tái)串聯(lián)雙螺桿聚合反應(yīng)器中，連續(xù)制備聚間苯二甲酰間二胺紡絲原液。采用 該方法可以滿足聚合不同階段的混合要求和解決散熱難問題，連續(xù)生產(chǎn)方式制備出來的聚 間苯二甲酰間苯二胺聚合體分子量分布窄，比濃對(duì)數(shù)粘度穩(wěn)定，且在2.0dl/g以上，能滿足 聚間苯二甲酰間苯二胺纖維的連續(xù)穩(wěn)定紡絲要求；由于反應(yīng)過程中產(chǎn)生的HC1對(duì)常用不銹 鋼(如304、316等不銹鋼)腐蝕嚴(yán)重，為了減少對(duì)設(shè)備的腐蝕，采用哈氏合金或鈦合金制作雙 螺桿聚合反應(yīng)器為佳，雙螺桿聚合反應(yīng)器本身加工難度高、結(jié)構(gòu)復(fù)雜，生產(chǎn)成本高，導(dǎo)致采 用哈氏合金或鈦合金制作的雙螺桿聚合反應(yīng)器價(jià)格十分昂貴，工程投資大。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006] 本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種成本適中，且能連續(xù)制備高純間位芳綸樹脂 溶液的裝置。
[0007] 為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供的一種成本適中的連續(xù)制備高純間位芳綸樹 脂溶液的裝置，包括溶劑計(jì)量輸送系統(tǒng)、間苯二胺計(jì)量輸送系統(tǒng)、間苯二甲酰氯計(jì)量輸送系 統(tǒng)、混合系統(tǒng)、聚合反應(yīng)系統(tǒng)等。溶劑計(jì)量輸送系統(tǒng)包含溶劑儲(chǔ)存罐、溶劑輸送栗和溶劑質(zhì) 量流量計(jì)；間苯二胺計(jì)量輸送系統(tǒng)包含間苯二胺儲(chǔ)存罐、間苯二胺輸送栗和間苯二胺質(zhì)量 流量計(jì)；間苯二甲酰氯計(jì)量輸送系統(tǒng)包含間苯二甲酰氯儲(chǔ)存罐、間苯二甲酰氯輸送栗和間 苯二甲酰氯質(zhì)量流量計(jì);混合系統(tǒng)由靜態(tài)混合器、換熱器和混合頭組成;聚合反應(yīng)系統(tǒng)由一 階聚合反應(yīng)器、二階聚合反應(yīng)器串聯(lián)組成。設(shè)備的連接關(guān)系為:溶劑儲(chǔ)存罐的輸出口與溶劑 輸送栗的輸入口相連接，溶劑輸送栗的輸出口與溶劑質(zhì)量流量計(jì)的輸入口相連接，溶劑質(zhì) 量流量計(jì)的輸出口與靜態(tài)混合器的一個(gè)輸入口相連接;間苯二胺儲(chǔ)存罐的輸出口與間苯二 胺輸送栗的輸入口相連接，間苯二胺輸送栗的輸出口與間苯二胺質(zhì)量流量計(jì)的輸入口相連 接，間苯二胺質(zhì)量流量計(jì)的輸出口與靜態(tài)混合器的另一個(gè)輸入口相連接;靜態(tài)混合器的輸 出口與換熱器的輸入口相連接，換熱器的輸出口與混合頭的一個(gè)輸入口相連接；間苯二甲 酰氯儲(chǔ)存罐的輸出口與間苯二甲酰氯輸送栗的輸入口相連接，間苯二甲酰氯輸送栗的輸出 口與間苯二甲酰氯質(zhì)量流量計(jì)的輸入口相連接，間苯二甲酰氯質(zhì)量流量計(jì)的輸出口與混合 頭的另一個(gè)輸入口相連接;混合頭的輸出口與一階聚合反應(yīng)器的輸入口相連接，一階聚合 反應(yīng)器的輸出口與樹脂溶液輸送栗的輸入口相連接，樹脂溶液輸送栗的輸出口與二階聚合 反應(yīng)器的輸入口相連接，二階聚合反應(yīng)器的輸出口與樹脂溶液儲(chǔ)存罐的輸入口相連接。
[0008] -階聚合反應(yīng)器的輸入口設(shè)置在反應(yīng)器的底端，輸出口設(shè)置在與攪拌葉最上端大 致處于同一水平線位置的側(cè)部;二階聚合反應(yīng)器的輸入口設(shè)置在反應(yīng)器的底端，輸出口設(shè) 置在與攪拌葉最上端大致處于同一水平線位置的側(cè)部。
[0009] 本發(fā)明裝置中采用帶組合型攪拌器的聚合反應(yīng)器取代現(xiàn)有技術(shù)中的雙螺桿反應(yīng) 器，即使采用耐HC1腐蝕的哈氏合金或鈦合金制作，其成本相比采用雙螺桿反應(yīng)器會(huì)大大降 低。
[0010] 聚合反應(yīng)器也可采用成本低廉的碳鋼制作，與反應(yīng)介質(zhì)接觸的地方采用搪瓷防腐 處理或塑料噴涂防腐處理，其成本比采用哈氏合金或鈦合金制作的雙螺桿反應(yīng)器要低很 多。
[0011] 聚合反應(yīng)器采用底端進(jìn)料，與攪拌葉上端處于大致同一水平線位置的反應(yīng)器側(cè)邊 出料，可確保物料聚合反應(yīng)釜中的停留時(shí)間一致，即反應(yīng)時(shí)間相等，聚合物由于爬桿效應(yīng)， 粘度高的聚合物會(huì)自動(dòng)沿?cái)嚢栎S往上移動(dòng)，即往輸出口移動(dòng)，有利于制備粘度均勻的聚合 物。
【附圖說明】
[0012] 下面結(jié)合附圖，對(duì)本發(fā)明的【具體實(shí)施方式】作詳細(xì)說明。
[0013] 圖1是本發(fā)明實(shí)施方式的裝置示意圖。
[0014] 圖2是本發(fā)明一階聚合反應(yīng)器結(jié)構(gòu)示意圖。
[0015] 圖3是本發(fā)明二階聚合反應(yīng)器結(jié)構(gòu)示意圖。
【具體實(shí)施方式】
[0016] 本發(fā)明實(shí)施方式的裝置示意圖如圖1所示。裝置包括溶劑計(jì)量輸送系統(tǒng)、間苯二胺 計(jì)量輸送系統(tǒng)、間苯二甲酰氯計(jì)量輸送系統(tǒng)、混合系統(tǒng)和聚合反應(yīng)系統(tǒng)。溶劑計(jì)量輸送系統(tǒng) 包含溶劑儲(chǔ)存罐1、溶劑輸送栗3和溶劑質(zhì)量流量計(jì)5;間苯二胺計(jì)量輸送系統(tǒng)包含間苯二胺 儲(chǔ)存罐2、間苯二胺輸送栗4和間苯二胺質(zhì)量流量計(jì)6;間苯二甲酰氯計(jì)量輸送系統(tǒng)包含間苯 二甲酰氯儲(chǔ)存罐9、間苯二甲酰氯輸送栗10和間苯二甲酰氯質(zhì)量流量計(jì)11;混合系統(tǒng)由靜態(tài) 混合器7、換熱器8和混合頭12組成;聚合反應(yīng)系統(tǒng)由一階聚合反應(yīng)器13、二階聚合反應(yīng)器15 串聯(lián)組成。
[0017] 它們的連接關(guān)系是：溶劑儲(chǔ)存罐1的輸出口與溶劑輸送栗3的輸入口相連接，溶劑 輸送栗3的輸出口與溶劑質(zhì)量流量計(jì)5的輸入口相連接，溶劑質(zhì)量流量計(jì)5的輸出口與靜態(tài) 混合器7的一個(gè)輸入口相連接；間苯二胺儲(chǔ)存罐2的輸出口與間苯二胺輸送栗4的輸入口相 連接，間苯二胺輸送栗4的輸出口與間苯二胺質(zhì)量流量計(jì)6的輸入口相連接，間苯二胺質(zhì)量 流量計(jì)6的輸出口與靜態(tài)混合器7的另一個(gè)輸入口相連接;靜態(tài)混合器7的輸出口與換熱器8 的輸入口相連接，換熱器8的輸出口與混合頭12的一個(gè)輸入口相連接;間苯二甲酰氯儲(chǔ)存罐 9的輸出口與間苯二甲酰氯輸送栗10的輸入口相連接，間苯二甲酰氯輸送栗（10 )的輸出口 與間苯二甲酰氯質(zhì)量流量計(jì)11的輸入口相連接，間苯二甲酰氯質(zhì)量流量計(jì)11的輸出口與混 合頭12的另一個(gè)輸入口相連接;混合頭12的輸出口與一階聚合反應(yīng)器13的輸入口相連接， 一階聚合反應(yīng)器13的輸出口與樹脂溶液輸送栗14的輸入口相連接，樹脂溶液輸送栗14的輸 出口與二階聚合反應(yīng)器15的輸入口相連接，二階聚合反應(yīng)器15的輸出口與樹脂溶液儲(chǔ)存罐 16的輸入口相連接。
[0018] 圖2為一階聚合反應(yīng)器13的結(jié)構(gòu)示意圖，輸入口38設(shè)置在反應(yīng)器的底端，輸出口36 設(shè)置在與框式攪拌葉33最上端大致處于同一水平線位置的側(cè)部;一階聚合反應(yīng)器13外圍設(shè) 置冷卻夾套或冷卻盤管37,通過外接冷媒循環(huán)實(shí)現(xiàn)一階聚合反應(yīng)器13內(nèi)部降溫的目的。一 階聚合反應(yīng)器13的攪拌器為組合型攪拌器，攪拌器下部采用至少2層四葉45°斜漿攪拌葉 35，斜漿攪拌葉的高度(L1)為反應(yīng)器內(nèi)徑(D1)的1~5倍;攪拌器中部采用雙螺帶式攪拌葉 34,雙螺帶攪拌葉高度(L2)為反應(yīng)器內(nèi)徑(D1)的10~15倍;攪拌器上部采用框式攪拌葉33， 框式攪拌葉高度(L3)為反應(yīng)器內(nèi)徑(D1)的1~4倍。攪拌電機(jī)31可以為普通三相異步電機(jī)， 優(yōu)選為防爆三相異步電機(jī)，最優(yōu)為防爆三相變頻電機(jī)。攪拌軸32底部可以增設(shè)固定裝置，有 利于減少攪拌運(yùn)轉(zhuǎn)過程中的震動(dòng)。一階聚合反應(yīng)器13及攪拌器可以采用哈氏合金或鈦合金 制作，為了降低設(shè)備生產(chǎn)制造成本，也可以采用碳鋼或普通不銹鋼來制作，與介質(zhì)接觸的地 方采用表面搪瓷或噴涂防腐塑料。
[0019] 圖3為二階聚合反應(yīng)器15的結(jié)構(gòu)示意圖，輸入口48設(shè)置在反應(yīng)器的底端，輸出口46 設(shè)置在與雙螺帶攪拌葉44最上端大致處于同一水平線位置的側(cè)部;二階聚合反應(yīng)器15外圍 設(shè)置換熱夾套或換熱盤管47,通過外接冷媒或熱媒循環(huán)實(shí)現(xiàn)二階聚合反應(yīng)器15內(nèi)部降溫或 升溫的目的。二階聚合反應(yīng)器15的攪拌器為組合型攪拌器，攪拌器下部采用錨式攪拌葉45， 錨式攪拌葉45的高度(L4)為反應(yīng)器內(nèi)徑(D2)的0.5~1.5倍;攪拌器上部采用雙螺帶式攪拌 葉44,雙螺帶式攪拌葉44高度(L5)為反應(yīng)器內(nèi)徑(D2)的10~20倍;在雙螺帶式攪拌葉44的 內(nèi)部設(shè)置單螺桿式攪拌葉43,單螺桿式攪拌葉43的高度與雙螺帶式攪拌葉44的高度相同。 攪拌電機(jī)41可以為普通三相異步電機(jī)，優(yōu)選為防爆三相異步電機(jī)，最優(yōu)為防爆三相變頻電 機(jī)。攪拌軸42底部可以增設(shè)固定裝置，有利于減少攪拌運(yùn)轉(zhuǎn)過程中的震動(dòng)。二階聚合反應(yīng)器 15及攪拌器可以采用哈氏合金或鈦合金制作，為了降低設(shè)備生產(chǎn)制造成本，也可以采用碳 鋼或普通不銹鋼來制作，與介質(zhì)接觸的地方采用表面搪瓷或噴涂防腐塑料。
[0020] 實(shí)施例1。
[0021] 將固體間苯二胺(MPD)原料在80 °C溫度下加熱熔融成具有流動(dòng)性的液體熔融態(tài)， 并置于間苯二胺儲(chǔ)存罐2中備用；固體間苯二甲酰氯（IPC)原料在60°C溫度下加熱熔融成具 有流動(dòng)性的液體熔融態(tài)，并置于間苯二甲酰氯儲(chǔ)存罐9中備用；溶劑儲(chǔ)存罐1中的N，N-二甲 基乙酰胺（DMAc)含水率為80ppm，經(jīng)溶劑輸送栗3和溶劑質(zhì)量流量計(jì)5計(jì)量后以每小時(shí) 401.69質(zhì)量份的流速從靜態(tài)混合器7的一個(gè)輸入口進(jìn)入；間苯二胺儲(chǔ)存罐2中的間苯二胺 (MTO)熔體經(jīng)間苯二胺輸送栗4和間苯二胺質(zhì)量流量計(jì)6計(jì)量后以每小時(shí)27.29質(zhì)量份的流 速從靜態(tài)混合器7的另一個(gè)輸入口進(jìn)入;從靜態(tài)混合器7出來的間苯二胺溶液通過換熱器8 (選用螺旋板式換熱器)后溫度降至_15°C;間苯二甲酰氯儲(chǔ)存罐9中的間苯二甲酰氯（IPC) 熔體經(jīng)間苯二甲酰氯輸送栗10和間苯二甲酰氯質(zhì)量流量計(jì)11計(jì)量后以每小時(shí)51.23質(zhì)量份 的流速與間苯二胺溶液同時(shí)進(jìn)入混合頭12中混合后，從一階聚合反應(yīng)器13底部輸入口進(jìn) 入，輸出口處反應(yīng)溫度控制在_15°C，反應(yīng)時(shí)間10分鐘，一階聚合反應(yīng)器13外圍設(shè)置冷卻盤 管，攪拌器為組合型攪拌器，攪拌器下部采用2層四葉45°斜漿攪拌葉，斜漿攪拌葉的高度為 反應(yīng)器內(nèi)徑的1倍，攪拌器中部采用雙螺帶式攪拌葉，雙螺帶式攪拌葉高度為反應(yīng)器內(nèi)徑的 10倍，攪拌器上部采用框式攪拌葉，框式攪拌葉高度為反應(yīng)器內(nèi)徑的1倍。一階聚合反應(yīng)器 13中所得樹脂溶液在樹脂溶液輸送栗14的作用下從二階聚合反應(yīng)器15的輸入口進(jìn)入，輸出 口處反應(yīng)溫度控制在30°C，反應(yīng)時(shí)間10分鐘，二階聚合反應(yīng)器15外圍設(shè)置冷卻盤管，攪拌器 為組合型攪拌器，攪拌器下部采用錨式攪拌葉，錨式攪拌葉的高度為反應(yīng)器內(nèi)徑的0.5倍， 攪拌器上部采用雙螺帶式攪拌葉，雙螺帶式攪拌葉高度為反應(yīng)器內(nèi)徑的10倍，在雙螺帶式 攪拌葉內(nèi)部設(shè)置單螺桿式攪拌葉，單螺桿式攪拌葉高度與雙螺帶式攪拌葉高度相同。二階 聚合反應(yīng)器15中所得間位芳綸樹脂溶液從反應(yīng)器上側(cè)部流出進(jìn)入樹脂溶液儲(chǔ)存罐16。
[0022] 經(jīng)取樣化驗(yàn)檢測(cè)，所得間位芳綸樹脂溶液中聚間苯二甲酰間苯二胺樹脂的質(zhì)量分 數(shù)是12.5%，比濃對(duì)數(shù)粘度為1.85(11/ 8，灰分為0.05%，鐵離子含量7.87??111，鈣離子含量 13.22ppm〇
[0023] 實(shí)施例2。
[0024]將固體間苯二胺(MPD)原料在80°C溫度下加熱熔融成具有流動(dòng)性的液體熔融態(tài)， 并置于間苯二胺儲(chǔ)存罐2中備用；固體間苯二甲酰氯（IPC)原料在60°C溫度下加熱熔融成具 有流動(dòng)性的液體熔融態(tài)，并置于間苯二甲酰氯儲(chǔ)存罐9中備用；溶劑儲(chǔ)存罐1中的N，N-二甲 基乙酰胺（DMAc)含水率為120ppm，經(jīng)溶劑輸送栗3和溶劑質(zhì)量流量計(jì)5計(jì)量后以每小時(shí) 322.44質(zhì)量份的流速從靜態(tài)混合器7的一個(gè)輸入口進(jìn)入；間苯二胺儲(chǔ)存罐2中的間苯二胺 (MTO)熔體經(jīng)間苯二胺輸送栗4和間苯二胺質(zhì)量流量計(jì)6計(jì)量后以每小時(shí)27.29質(zhì)量份的流 速從靜態(tài)混合器7的另一個(gè)輸入口進(jìn)入;從靜態(tài)混合器7出來的間苯二胺溶液通過換熱器8 (選用螺旋板式換熱器)后溫度降至_l〇°C;間苯二甲酰氯儲(chǔ)存罐9中的間苯二甲酰氯（IPC) 熔體經(jīng)間苯二甲酰氯輸送栗10和間苯二甲酰氯質(zhì)量流量計(jì)11計(jì)量后以每小時(shí)51.23質(zhì)量份 的流速與間苯二胺溶液同時(shí)進(jìn)入混合頭12中混合后，從一階聚合反應(yīng)器13底部輸入口進(jìn) 入，輸出口處反應(yīng)溫度控制在〇°C，反應(yīng)時(shí)間20分鐘，一階聚合反應(yīng)器13外圍設(shè)置冷卻盤管， 攪拌器為組合型攪拌器，攪拌器下部采用3層四葉45°斜漿攪拌葉，斜漿攪拌葉的高度為反 應(yīng)器內(nèi)徑的2倍，攪拌器中部采用雙螺帶式攪拌葉，雙螺帶式攪拌葉高度為反應(yīng)器內(nèi)徑的12 倍，攪拌器上部采用框式攪拌葉，框式攪拌葉高度為反應(yīng)器內(nèi)徑的2倍。一階聚合反應(yīng)器13 中所得樹脂溶液在樹脂溶液輸送栗14的作用下從二階聚合反應(yīng)器15的輸入口進(jìn)入，輸出口 處反應(yīng)溫度控制在40°C，反應(yīng)時(shí)間30分鐘，二階聚合反應(yīng)器15外圍設(shè)置冷卻盤管，攪拌器為 組合型攪拌器，攪拌器下部采用錨式攪拌葉，錨式攪拌葉的高度為反應(yīng)器內(nèi)徑的1倍，攪拌 器上部采用雙螺帶式攪拌葉，雙螺帶式攪拌葉高度為反應(yīng)器內(nèi)徑的15倍，在雙螺帶式攪拌 葉內(nèi)部設(shè)置單螺桿式攪拌葉，單螺桿式攪拌葉高度與雙螺帶式攪拌葉高度相同。二階聚合 反應(yīng)器15中所得間位芳綸樹脂溶液從反應(yīng)器上側(cè)部流出進(jìn)入樹脂溶液儲(chǔ)存罐16。
[0025]經(jīng)取樣化驗(yàn)檢測(cè)，所得間位芳綸樹脂溶液中聚間苯二甲酰間苯二胺樹脂的質(zhì)量分 數(shù)是15%，比濃對(duì)數(shù)粘度為1.97dl/g，灰分為0.05%，鐵離子含量7.93ppm，鈣離子含量 13·34ppm〇 [0026] 實(shí)施例3。
[0027]將固體間苯二胺(MPD)原料在80°C溫度下加熱熔融成具有流動(dòng)性的液體熔融態(tài)， 并置于間苯二胺儲(chǔ)存罐2中備用；固體間苯二甲酰氯（IPC)原料在60°C溫度下加熱熔融成具 有流動(dòng)性的液體熔融態(tài)，并置于間苯二甲酰氯儲(chǔ)存罐9中備用；溶劑儲(chǔ)存罐1中的N，N-二甲 基乙酰胺（DMAc)含水率為150ppm，經(jīng)溶劑輸送栗3和溶劑質(zhì)量流量計(jì)5計(jì)量后以每小時(shí) 227.11質(zhì)量份的流速從靜態(tài)混合器7的一個(gè)輸入口進(jìn)入；間苯二胺儲(chǔ)存罐2中的間苯二胺 (MTO)熔體經(jīng)間苯二胺輸送栗4和間苯二胺質(zhì)量流量計(jì)6計(jì)量后以每小時(shí)27.29質(zhì)量份的流 速從靜態(tài)混合器7的另一個(gè)輸入口進(jìn)入;從靜態(tài)混合器7出來的間苯二胺溶液通過換熱器8 (選用螺旋板式換熱器)后溫度降至〇°C;間苯二甲酰氯儲(chǔ)存罐9中的間苯二甲酰氯（IPC)熔 體經(jīng)間苯二甲酰氯輸送栗10和間苯二甲酰氯質(zhì)量流量計(jì)11計(jì)量后以每小時(shí)51.23質(zhì)量份的 流速與間苯二胺溶液同時(shí)進(jìn)入混合頭12中混合后，從一階聚合反應(yīng)器13底部輸入口進(jìn)入， 輸出口處反應(yīng)溫度控制在20°C，反應(yīng)時(shí)間30分鐘，一階聚合反應(yīng)器13外圍設(shè)置冷卻盤管，攪 拌器為組合型攪拌器，攪拌器下部采用4層四葉45°斜漿攪拌葉，斜漿攪拌葉的高度為反應(yīng) 器內(nèi)徑的5倍，攪拌器中部采用雙螺帶式攪拌葉，雙螺帶式攪拌葉高度為反應(yīng)器內(nèi)徑的15 倍，攪拌器上部采用框式攪拌葉，框式攪拌葉高度為反應(yīng)器內(nèi)徑的4倍。一階聚合反應(yīng)器13 中所得樹脂溶液在樹脂溶液輸送栗14的作用下從二階聚合反應(yīng)器15的輸入口進(jìn)入，輸出口 處反應(yīng)溫度控制在60°C，反應(yīng)時(shí)間50分鐘，二階聚合反應(yīng)器15外圍設(shè)置冷卻盤管，攪拌器為 組合型攪拌器，攪拌器下部采用錨式攪拌葉，錨式攪拌葉的高度為反應(yīng)器內(nèi)徑的1.5倍，攪 拌器上部采用雙螺帶式攪拌葉，雙螺帶式攪拌葉高度為反應(yīng)器內(nèi)徑的20倍，在雙螺帶式攪 拌葉內(nèi)部設(shè)置單螺桿式攪拌葉，單螺桿式攪拌葉高度與雙螺帶式攪拌葉高度相同。二階聚 合反應(yīng)器15中所得間位芳綸樹脂溶液從反應(yīng)器上側(cè)部流出進(jìn)入樹脂溶液儲(chǔ)存罐16。
[0028]經(jīng)取樣化驗(yàn)檢測(cè)，所得間位芳綸樹脂溶液中聚間苯二甲酰間苯二胺樹脂的質(zhì)量分 數(shù)是19.7%，比濃對(duì)數(shù)粘度為1.82(11/8，灰分為0.05%，鐵離子含量8.53??111，鈣離子含量 12.24ppm〇
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種連續(xù)制備高純間位芳綸樹脂溶液的裝置，其特征是:溶劑儲(chǔ)存罐（1)的輸出口與 溶劑輸送栗(3 )的輸入口相連接，溶劑輸送栗(3 )的輸出口與溶劑質(zhì)量流量計(jì)(5 )的輸入口 相連接，溶劑質(zhì)量流量計(jì)(5)的輸出口與靜態(tài)混合器(7)的一個(gè)輸入口相連接；間苯二胺儲(chǔ) 存罐(2 )的輸出口與間苯二胺輸送栗(4)的輸入口相連接，間苯二胺輸送栗(4 )的輸出口與 間苯二胺質(zhì)量流量計(jì)(6)的輸入口相連接，間苯二胺質(zhì)量流量計(jì)(6)的輸出口與靜態(tài)混合器 (7 )的另一個(gè)輸入口相連接;靜態(tài)混合器(7 )的輸出口與換熱器(8)的輸入口相連接，換熱器 (8 )的輸出口與混合頭（12)的一個(gè)輸入口相連接;間苯二甲酰氯儲(chǔ)存罐(9)的輸出口與間苯 二甲酰氯輸送栗（10)的輸入口相連接，間苯二甲酰氯輸送栗（10)的輸出口與間苯二甲酰氯 質(zhì)量流量計(jì)（11)的輸入口相連接，間苯二甲酰氯質(zhì)量流量計(jì)（11)的輸出口與混合頭（12)的 另一個(gè)輸入口相連接;混合頭（12)的輸出口與一階聚合反應(yīng)器（13)的輸入口相連接，一階 聚合反應(yīng)器（13)的輸出口與樹脂溶液輸送栗（14)的輸入口相連接，樹脂溶液輸送栗（14)的 輸出口與二階聚合反應(yīng)器(15)的輸入口相連接，二階聚合反應(yīng)器(15)的輸出口與樹脂溶液 儲(chǔ)存罐（16)的輸入口相連接;一階聚合反應(yīng)器（13)的輸入口設(shè)置在反應(yīng)器的底端，輸出口 設(shè)置在與攪拌葉最上端大致處于同一水平線位置的側(cè)部;二階聚合反應(yīng)器(15)的輸入口設(shè) 置在反應(yīng)器的底端，輸出口設(shè)置在與攪拌葉最上端大致處于同一水平線位置的側(cè)部。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種連續(xù)制備高純間位芳綸樹脂溶液的裝置，其特征是:所述 一階聚合反應(yīng)器(13)外圍設(shè)置冷卻夾套或冷卻盤管。3. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種連續(xù)制備高純間位芳綸樹脂溶液的裝置，其特征是： 所述一階聚合反應(yīng)器（13)的攪拌器為組合型攪拌器，攪拌器下部采用至少2層四葉45°斜漿 攪拌葉，斜漿攪拌葉的高度為反應(yīng)器內(nèi)徑的1~5倍;攪拌器中部采用雙螺帶式攪拌葉，雙螺 帶式攪拌葉高度為反應(yīng)器內(nèi)徑的10~15倍;攪拌器上部采用框式攪拌葉，框式攪拌葉高度 為反應(yīng)器內(nèi)徑的1~4倍。4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種連續(xù)制備高純間位芳綸樹脂溶液的裝置，其特征是:所述 二階聚合反應(yīng)器(15)外圍設(shè)置換熱夾套或換熱盤管。5. 根據(jù)權(quán)利要求1或4所述的一種連續(xù)制備高純間位芳綸樹脂溶液的裝置，其特征是： 所述二階聚合反應(yīng)器（15)的攪拌器為組合型攪拌器，攪拌器下部采用錨式攪拌葉，錨式攪 拌葉的高度為反應(yīng)器內(nèi)徑的0.5~1.5倍;攪拌器上部采用雙螺帶式攪拌葉，雙螺帶式攪拌 葉高度為反應(yīng)器內(nèi)徑的10~20倍;在雙螺帶式攪拌葉內(nèi)部設(shè)置單螺桿式攪拌葉，單螺桿式 攪拌葉高度與雙螺帶式攪拌葉高度相同。
【文檔編號(hào)】D01D1/02GK106084212SQ201610656553
【公開日】2016年11月9日
【申請(qǐng)日】2016年8月12日 公開號(hào)201610656553.1, CN 106084212 A, CN 106084212A, CN 201610656553, CN-A-106084212, CN106084212 A, CN106084212A, CN201610656553, CN201610656553.1
【發(fā)明人】劉岳新, 羅丹, 龔勇明, 羅建業(yè), 胡艷君
【申請(qǐng)人】上海會(huì)博新材料科技有限公司