專利名稱：用生產(chǎn)二氯乙烯基水楊酰胺的廢液制備防腐劑的方法
技術領域：
本發(fā)明涉及的是一種用生產(chǎn)二氯乙烯基水楊酰胺的廢液制備防腐劑的方法。
背景技術：
在現(xiàn)有技術中，一種生產(chǎn)防霉劑二氯乙烯基水楊酰胺的方法包括用水楊酰胺與三氯乙醛反應，生成一種叫做N-(1-羥基-2-三氯乙基)水楊酰胺，然后在催化劑及冰乙醋存在的條件下，N-(1-羥基-2-三氯乙基)水楊酰胺轉(zhuǎn)化成二氯乙烯基水楊酰胺，向反應物中加入3～10倍量的水，即可讓二氯乙烯基水楊酰胺生成絮狀物，很容易與母液分離，并得到較純凈的產(chǎn)成品。
生產(chǎn)二氯乙烯基水楊酰胺需要耗用5～10倍量的冰乙酸，這些冰乙酸最后變成10％左右的低濃度乙酸水溶液，重量是二氯乙烯基水楊酰胺的50～100倍。這種低濃度乙酸水溶液還含有乙酸鋅、氯化鋅、N-(1-羥基-2-三氯乙基)水楊酰胺和殘留的二氯乙烯基水楊酰胺，這給回收其中的冰乙酸和其他物質(zhì)帶來困難。已有的回收方法主要是在反應終點采用真空方法蒸出一部分乙酸，殘留的乙酸和其他物質(zhì)經(jīng)水洗分離出二氯乙烯基水楊酰胺后被廢棄排放。這部分被廢棄的混合物顯然會對環(huán)境造成不利影響。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是為了克服以上不足，提供一種無環(huán)境污染的用生產(chǎn)二氯乙烯基水楊酰胺的廢液制備防腐劑的方法。
本發(fā)明的目的是這樣來實現(xiàn)的本發(fā)明包括在低濃度乙酸水溶液廢液中加入氧化鋅，攪拌加熱至沸點，蒸發(fā)脫水，即得含二水醋酸鋅、氯化鋅、N-(1-羥基-2-三氯乙基)水楊酰胺、二氯乙烯基水楊酰胺的固態(tài)防腐劑。
本發(fā)明方法生產(chǎn)出的防腐劑主要成分是鋅鹽，而鋅鹽用于防腐已有很長的歷史。例如，醋酸鋅用于木材防腐劑、醫(yī)藥防腐劑；氯化鋅溶液浸漬木材，亦可防腐。已知0.45％的醋酸鋅或0.5％的氯化鋅能完全抑制各種微生物的生長，而要達到這個目的，食鹽濃度需達到8％。
制革工業(yè)中，新鮮豬皮的防腐手段主要是用皮重50％～70％的食鹽對鮮皮進行腌制，腌制后的皮稱為鹽皮。而某些微生物，如嗜鹽細菌即親鹵細菌，會在夏季炎熱期大量繁殖，使鹽皮表面產(chǎn)生紅斑狀腐變，形成細菌傷皮，亦即劣質(zhì)原皮。另一種微生物傷害表現(xiàn)在制革工藝的第一道工序。這是讓鹽皮經(jīng)水浸脫鹽回軟，時間通常長達數(shù)小時至數(shù)十個小時，這時，防腐的食鹽被稀釋，氣溫較高時，回軟的水會繁殖大量微生物，水會發(fā)臭，原皮有可能受細菌、霉菌侵蝕，產(chǎn)生一種叫作水蝕眼的菌傷，表現(xiàn)在成革上，重者大部或局部缺面，輕者粒面暗淡無光澤。
在防腐用的食鹽中加入3～25％的本發(fā)明防腐劑，用這樣的混合鹽對生鮮皮進行處理，用量為生皮重的10％～20％，就能有效的克服微生物生長；從而在保證原料皮質(zhì)量的前提下，能大幅度減少工業(yè)食鹽的用量，減輕氯離子或電介質(zhì)對環(huán)境的污染。在回軟的清水中加入2～5％的本發(fā)明防腐劑，即使在夏季，回軟用水也不會產(chǎn)生異味，生原皮沒有菌傷。
本發(fā)明方法簡單，在生產(chǎn)二氯乙烯基水楊酰胺廢液中，加入氧化鋅與醋酸反應，生成二水醋酸鋅，蒸發(fā)脫除多余水份，使濾液和水洗液中的其它物質(zhì)全部呈固態(tài)。換言之，讓其揮發(fā)性的醋酸轉(zhuǎn)化為鋅鹽，脫水時不會失散，也不會污染環(huán)境，這種防腐劑的防腐能力強，成本低。
具體實施例方式實施例1本實施例1生產(chǎn)方法步驟如下1)，用水楊酰胺與三氯乙醛反應，生成N-(1-羥基-2-三氯乙基)水楊酰胺；2)，在28.5gN-(1-羥基-2-三氯乙基)水楊酰胺與150ml冰醋酸混合，加入26克鋅粉，攪拌30分鐘溫度達80℃時，將此溶液冷至室溫，加入150ml水，攪拌1分鐘，過濾，濾液為廢醋酸水溶液，濾物為二氯乙烯基水楊酰胺。用200ml水分3次洗滌濾物，經(jīng)干燥得15g二氯乙烯基水楊酰胺防霉劑；3)，將上述廢醋酸水溶液及水洗液合并，加入73.5克氧化鋅，攪拌加熱至沸點，以蒸發(fā)方式脫水159.08克，余物冷至常溫呈固態(tài)，重量為289.6克。將此固體粉碎過篩，得淺棕色無定型粉末。主要成分如下二水醋酸鋅 9.4g94.26％氯化鋅 2.5g2.30％N-(1-羥基-2-三氯乙基)水楊酰胺； 2.5g2.76％二氯乙烯基水楊酰胺 1g 0.63％實施例21)，用水楊酸酰胺與三氯乙醛反應，生成N-(1-羥基-2-三氯乙基)水楊酰胺；2)，在85.5ml冰醋酸中加入28.5克N-(1-羥基-2-三氯乙基)水楊酰胺，攪拌加熱至50℃，然后分次加入11.4克鋅粉，保溫80℃，至鋅粉全部溶解，然后向反應物中加100ml常溫水，過濾，濾物用適量清水洗凈醋酸等雜質(zhì)，干燥得15～16g二氯乙烯基水楊酰胺。
3)，濾液和水洗液合并，加入47.8克氧化鋅，反應操作如上例，得固體粉末172.3克，其中二水醋酸鋅 155.61克90.31％氯化鋅 6.8克 3.31％N-(1-羥基-2-三氯乙基)水楊酰胺 8.2克 3.31％二氯乙烯基水楊酰胺 1.64克 3.31％
權利要求
1.用生產(chǎn)二氯乙烯基水楊酰胺的廢液制備防腐劑的方法。包括在低濃度乙醇水溶液廢液中加入氧化鋅，攪拌加熱至沸，蒸發(fā)脫水，即得含二水醋酸鋅、氯化鋅、N-(1-羥基-2-三氯乙基)水楊酰胺、二氯乙烯基水楊酰胺的固態(tài)防腐劑。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種用生產(chǎn)二氯乙烯基水楊酰胺的廢液制備防腐劑的方法。包括在低濃度乙酸水溶液廢液中加入氧化鋅,攪拌加熱至沸,蒸發(fā)脫水,即得含二水醋酸鋅、氯化鋅、N－(1－羥基－2－三氯乙基)水楊酰胺、二氯乙烯基水楊酰胺的固態(tài)防腐劑。本發(fā)明方法簡單、無環(huán)境污染,生產(chǎn)出的防腐劑防霉能力強。
文檔編號C09K15/22GK1362468SQ0211326
公開日2002年8月7日 申請日期2002年1月24日 優(yōu)先權日2002年1月24日
發(fā)明者秦懷躍 申請人:秦懷躍