一種用鍍銀玻璃纖維制備導(dǎo)電膠的方法
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明提供一種用鍍銀玻璃纖維制備導(dǎo)電膠的方法，用葡萄糖做還原劑，采用超聲處理30min的化學(xué)鍍方法制備鍍銀玻璃纖維，制備的鍍銀玻璃纖維電阻率較高、鍍面光滑，而且用超聲處理可以產(chǎn)生微射流，微射流的作用會(huì)在界面之間形成強(qiáng)烈的機(jī)械攪拌效應(yīng)，這種效應(yīng)可突破層流邊界面的限制并強(qiáng)化界面間的化學(xué)反應(yīng)過(guò)程和傳遞過(guò)程，使得鍍液中聚集顆粒易于被打碎成小顆粒，并使玻璃纖維在預(yù)處理和鍍覆時(shí)分散更迅速。因此采用超聲處理能得到更均勻、致密的鍍層。同時(shí)鍍銀玻璃纖維成本較低，既具備銀的優(yōu)異導(dǎo)電性和化學(xué)穩(wěn)定性，又擁有玻璃纖維的高抗拉強(qiáng)度、耐腐蝕性和耐熱性，作為導(dǎo)電高分子復(fù)合材料的新型導(dǎo)電填料具有廣泛的應(yīng)用前景。
【專(zhuān)利說(shuō)明】一種用鍍銀玻璃纖維制備導(dǎo)電膠的方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及導(dǎo)電膠制造領(lǐng)域，特別是涉及一種用鍍銀玻璃纖維制備導(dǎo)電膠的方 法。

【背景技術(shù)】
[0002] 導(dǎo)電膠是一種固化后具有一定導(dǎo)電性能的膠黏劑，其生產(chǎn)主要集中在日本以及美 國(guó)，國(guó)內(nèi)的生產(chǎn)單位主要是上海合成樹(shù)脂研究所。目前，導(dǎo)電膠多采用純金屬粉末和石墨 作為導(dǎo)電填料。其中，銀粉的商用化程度較高，但價(jià)格昂貴。目前，對(duì)于鍍金屬?gòu)?fù)合材料作 為導(dǎo)電填料的研究引起了廣泛關(guān)注，已報(bào)道的有鍍銀碳納米管、鍍銀-銅環(huán)氧樹(shù)脂、鍍銀銅 粉、鍍銀玻璃微球等。鍍銀玻璃纖維成本較低，既具備銀的優(yōu)異導(dǎo)電性和化學(xué)穩(wěn)定性，又擁 有玻璃纖維的高抗拉強(qiáng)度、耐腐蝕性和耐熱性，作為導(dǎo)電高分子復(fù)合材料的新型導(dǎo)電填料 具有廣泛的應(yīng)用前景。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 本發(fā)明提供一種用鍍銀玻璃纖維制備導(dǎo)電膠的方法，其具體步驟為：
[0004] (1)首先對(duì)玻璃纖維進(jìn)行預(yù)處理，先進(jìn)行熱清洗，之后用乙醇溶液除油，水洗過(guò)后 用氟化銨溶液粗化，之后用氯化亞錫溶液敏化、硝酸銀溶液活化，最后水洗烘干備用；
[0005] (2)將預(yù)處理后的玻璃纖維加入盛有還原液的燒杯內(nèi)并置于超聲波發(fā)生器中，將 銀氨溶液緩慢滴入燒杯中，超市處理30-35min，再機(jī)械攪拌30-35min，鍍覆完成后用蒸餾 水清洗鍍銀玻璃纖維粉體，在70-80°C溫度下烘干；
[0006] (3)導(dǎo)電膠制備：先將一半加入量的鍍銀玻璃纖維加入至樹(shù)脂基體中攪拌 10-15min，再加入剩下的鍍銀玻璃纖維繼續(xù)攪拌5-10min制成導(dǎo)電膠，之后將導(dǎo)電膠涂覆 于玻璃片恒溫固化，得到導(dǎo)電膠樣品。
[0007] 優(yōu)選的，步驟（1)中乙醇溶液的濃度為200-220ml/L，氟化銨溶液的濃度為 10-15g/L，氯化亞錫溶液濃度為4-6g/L，硝酸銀溶液濃度為2-4g/L。
[0008] 優(yōu)選的，步驟（2)中銀氨溶液是由硝酸銀、適量氨水以及氫氧化鈉配置而成，溶液 中硝酸銀的質(zhì)量濃度為15_20g/L。
[0009] 優(yōu)選的，步驟（2)中還原液的組成及各物質(zhì)的質(zhì)量濃度為：碳酸鈉0. lmol/L、無(wú)水 乙醇100m〇l/L、葡萄糖39. 6g/L、玻璃纖維15g/L。
[0010] 優(yōu)選的，步驟⑶中樹(shù)脂基體是由環(huán)氧樹(shù)脂、甲基六氫鄰苯二甲酸酐、2-乙 基-4-甲基咪唑混合后攪拌lOmin制成。
[0011] 優(yōu)選的，步驟（3)中導(dǎo)電膠涂覆于玻璃片上，恒溫溫度控制在150-170°C、固化時(shí) 間為 1-1. 5h。
[0012] 有益效果：本發(fā)明提供一種用鍍銀玻璃纖維制備導(dǎo)電膠的方法，用葡萄糖做還原 齊U，采用超聲處理30min的化學(xué)鍍方法制備鍍銀玻璃纖維，制備的鍍銀玻璃纖維電阻率較 高、鍍面光滑，而且用超聲處理可以產(chǎn)生微射流，微射流的作用會(huì)在界面之間形成強(qiáng)烈的機(jī) 械攪拌效應(yīng)，這種效應(yīng)可突破層流邊界面的限制并強(qiáng)化界面間的化學(xué)反應(yīng)過(guò)程和傳遞過(guò) 程，使得鍍液中聚集顆粒易于被打碎成小顆粒，并使玻璃纖維在預(yù)處理和鍍覆時(shí)分散更迅 速。因此采用超聲處理能得到更均勻、致密的鍍層。同時(shí)鍍銀玻璃纖維成本較低，既具備銀 的優(yōu)異導(dǎo)電性和化學(xué)穩(wěn)定性，又擁有玻璃纖維的高抗拉強(qiáng)度、耐腐蝕性和耐熱性，作為導(dǎo)電 高分子復(fù)合材料的新型導(dǎo)電填料具有廣泛的應(yīng)用前景。

【具體實(shí)施方式】
[0013] 為使本發(fā)明實(shí)現(xiàn)的技術(shù)手段、創(chuàng)作特征、達(dá)成目的與功效易于明白了解，下面結(jié)合

【具體實(shí)施方式】，進(jìn)一步闡述本發(fā)明。
[0014] 實(shí)施例1
[0015] 一種用鍍銀玻璃纖維制備導(dǎo)電膠的方法，其具體步驟為：
[0016] (1)首先對(duì)玻璃纖維進(jìn)行預(yù)處理，先進(jìn)行熱清洗，之后用濃度為200ml/L乙醇溶液 除油，水洗過(guò)后用濃度為l〇g/L氟化銨溶液粗化,之后用濃度為4g/L氯化亞錫溶液敏化、濃 度為2g/L為硝酸銀溶液活化,最后水洗烘干備用；
[0017] (2)將預(yù)處理后的玻璃纖維加入盛有還原液的燒杯內(nèi)并置于超聲波發(fā)生器中，將 銀氨溶液緩慢滴入燒杯中，超市處理30min，再機(jī)械攪拌30min，鍍覆完成后用蒸餾水清洗 鍍銀玻璃纖維粉體，在70°C溫度下烘干，其中銀氨溶液是由硝酸銀、適量氨水以及氫氧化鈉 配置而成，溶液中硝酸銀的質(zhì)量濃度為15g/L，還原液的組成及各物質(zhì)的質(zhì)量濃度為：碳酸 鈉0? lmol/L、無(wú)水乙醇100mol/L、葡萄糖39. 6g/L、玻璃纖維15g/L ;
[0018] (3)導(dǎo)電膠制備：先將一半加入量的鍍銀玻璃纖維加入至樹(shù)脂基體中攪拌10min， 再加入剩下的鍍銀玻璃纖維繼續(xù)攪拌5min制成導(dǎo)電膠，之后將導(dǎo)電膠涂覆于玻璃片恒 溫150°C固化lh，得到導(dǎo)電膠樣品，其中樹(shù)脂基體是由環(huán)氧樹(shù)脂、甲基六氫鄰苯二甲酸酐、 2-乙基-4-甲基咪唑混合后攪拌10min制成。
[0019] 實(shí)施例2
[0020] 一種用鍍銀玻璃纖維制備導(dǎo)電膠的方法，其具體步驟為：
[0021] (1)首先對(duì)玻璃纖維進(jìn)行預(yù)處理，先進(jìn)行熱清洗，之后用濃度為210ml/L乙醇溶液 除油，水洗過(guò)后用濃度為13g/L氟化銨溶液粗化，之后用濃度為5g/L氯化亞錫溶液敏化、濃 度為3g/L為硝酸銀溶液活化，最后水洗烘干備用；
[0022] (2)將預(yù)處理后的玻璃纖維加入盛有還原液的燒杯內(nèi)并置于超聲波發(fā)生器中，將 銀氨溶液緩慢滴入燒杯中，超市處理32min，再機(jī)械攪拌32min，鍍覆完成后用蒸餾水清洗 鍍銀玻璃纖維粉體，在75°C溫度下烘干，其中銀氨溶液是由硝酸銀、適量氨水以及氫氧化鈉 配置而成，溶液中硝酸銀的質(zhì)量濃度為17g/L，還原液的組成及各物質(zhì)的質(zhì)量濃度為：碳酸 鈉0? lmol/L、無(wú)水乙醇100mol/L、葡萄糖39. 6g/L、玻璃纖維15g/L ;
[0023] (3)導(dǎo)電膠制備：先將一半加入量的鍍銀玻璃纖維加入至樹(shù)脂基體中攪拌12min， 再加入剩下的鍍銀玻璃纖維繼續(xù)攪拌12min制成導(dǎo)電膠，之后將導(dǎo)電膠涂覆于玻璃片恒溫 160°C固化1.2h，得到導(dǎo)電膠樣品，其中樹(shù)脂基體是由環(huán)氧樹(shù)脂、甲基六氫鄰苯二甲酸酐、 2-乙基-4-甲基咪唑混合后攪拌10min制成。
[0024] 實(shí)施例3
[0025] -種用鍍銀玻璃纖維制備導(dǎo)電膠的方法，其具體步驟為：
[0026] (1)首先對(duì)玻璃纖維進(jìn)行預(yù)處理，先進(jìn)行熱清洗，之后用濃度為220ml/L乙醇溶液 除油，水洗過(guò)后用濃度為15g/L氟化銨溶液粗化，之后用濃度為6g/L氯化亞錫溶液敏化、濃 度為4g/L為硝酸銀溶液活化,最后水洗烘干備用；
[0027] (2)將預(yù)處理后的玻璃纖維加入盛有還原液的燒杯內(nèi)并置于超聲波發(fā)生器中，將 銀氨溶液緩慢滴入燒杯中，超市處理35min，再機(jī)械攪拌35min，鍍覆完成后用蒸餾水清洗 鍍銀玻璃纖維粉體，在80°C溫度下烘干，其中銀氨溶液是由硝酸銀、適量氨水以及氫氧化鈉 配置而成，溶液中硝酸銀的質(zhì)量濃度為20g/L，還原液的組成及各物質(zhì)的質(zhì)量濃度為：碳酸 鈉0? lmol/L、無(wú)水乙醇100mol/L、葡萄糖39. 6g/L、玻璃纖維15g/L ;
[0028] (3)導(dǎo)電膠制備：先將一半加入量的鍍銀玻璃纖維加入至樹(shù)脂基體中攪拌15min， 再加入剩下的鍍銀玻璃纖維繼續(xù)攪拌l〇min制成導(dǎo)電膠，之后將導(dǎo)電膠涂覆于玻璃片恒溫 170°C固化1.5h，得到導(dǎo)電膠樣品，其中樹(shù)脂基體是由環(huán)氧樹(shù)脂、甲基六氫鄰苯二甲酸酐、 2-乙基-4-甲基咪唑混合后攪拌10min制成。
[0029]

【權(quán)利要求】
1. 一種用鍍銀玻璃纖維制備導(dǎo)電膠的方法，其特征在于，其具體步驟為： (1) 首先對(duì)玻璃纖維進(jìn)行預(yù)處理，先進(jìn)行熱清洗，之后用乙醇溶液除油，水洗過(guò)后用氟 化銨溶液粗化，之后用氯化亞錫溶液敏化、硝酸銀溶液活化，最后水洗烘干備用； (2) 將預(yù)處理后的玻璃纖維加入盛有還原液的燒杯內(nèi)并置于超聲波發(fā)生器中，將銀氨 溶液緩慢滴入燒杯中，超市處理30-35min，再機(jī)械攪拌30-35min，鍍覆完成后用蒸餾水清 洗鍍銀玻璃纖維粉體，在70-80°C溫度下烘干； (3) 導(dǎo)電膠制備：先將一半加入量的鍍銀玻璃纖維加入至樹(shù)脂基體中攪拌10-15min， 再加入剩下的鍍銀玻璃纖維繼續(xù)攪拌5-10min制成導(dǎo)電膠，之后將導(dǎo)電膠涂覆于玻璃片恒 溫固化，得到導(dǎo)電膠樣品。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用鍍銀玻璃纖維制備導(dǎo)電膠的方法，其特征在于，步驟 (1) 中乙醇溶液的濃度為200-220ml/L，氟化銨溶液的濃度為10-15g/L，氯化亞錫溶液濃度 為4-6g/L，硝酸銀溶液濃度為2-4g/L。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用鍍銀玻璃纖維制備導(dǎo)電膠的方法，其特征在于，步驟 (2) 中銀氨溶液是由硝酸銀、適量氨水以及氫氧化鈉配置而成，溶液中硝酸銀的質(zhì)量濃度為 15-20g/L。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用鍍銀玻璃纖維制備導(dǎo)電膠的方法，其特征在于，步驟 (2) 中還原液的組成及各物質(zhì)的質(zhì)量濃度為：碳酸鈉0. lmol/L、無(wú)水乙醇100mol/L、葡萄糖 39.6g/L、玻璃纖維 15g/L。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用鍍銀玻璃纖維制備導(dǎo)電膠的方法，其特征在于，步驟 (3) 中樹(shù)脂基體是由環(huán)氧樹(shù)脂、甲基六氫鄰苯二甲酸酐、2-乙基-4-甲基咪唑混合后攪拌 lOmin制成。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用鍍銀玻璃纖維制備導(dǎo)電膠的方法，其特征 在于，步驟（3)中導(dǎo)電膠涂覆于玻璃片上，恒溫溫度控制在150-170°C、固化時(shí)間為 1-1. 5h。
【文檔編號(hào)】C09J9/02GK104327777SQ201410427769
【公開(kāi)日】2015年2月4日 申請(qǐng)日期:2014年8月27日 優(yōu)先權(quán)日:2014年8月27日
【發(fā)明者】徐大治, 王新武, 張勇 申請(qǐng)人:安徽丹鳳電子材料股份有限公司