本發(fā)明涉及研磨漿料的制作方法、研磨磨粒、研磨漿料、以及玻璃基板的制造方法。

背景技術(shù)：

對于磁盤、光掩?；蜃鳛槠浠宓难谀；宓戎惺褂玫牟ＡЩ澹ǔＴ谑褂靡匝趸?二氧化鈰)為主要成分的研磨磨粒(下文中稱為鈰系研磨材料)進行研磨后，使用膠態(tài)二氧化硅進行拋光研磨。其中，鈰系研磨材料由于包含昂貴的稀土元素的氧化物，因而在使用后進行回收而進行再利用。

關(guān)于用于將鈰系研磨材料再利用的再生方法，例如，通過在從使用過的研磨漿料中去除異物后進行固液分離，并對其固體成分進行干燥、燒制、破碎，進而進行過濾來進行。作為現(xiàn)有的研磨材料的再生方法，已知：為了使已降低的使用過的研磨材料的研磨速率接近未使用的研磨材料的研磨速率，例如在進行固液分離前對使用過的研磨漿料實施酸處理(例如，專利文獻1)。

現(xiàn)有技術(shù)文獻

專利文獻

專利文獻1：日本特開2007-276055號公報

技術(shù)實現(xiàn)要素：

發(fā)明所要解決的課題

關(guān)于鈰系研磨材料，可知：通過燒制而在晶界發(fā)生結(jié)合，在實際的研磨時作為顆粒發(fā)揮作用的粒徑變大，從而研磨速率提高。但是，即便是通過利用專利文獻1的方法進行再生而使研磨速率恢復(fù)至接近未使用的研磨材料的水平的研磨材料，晶界處的結(jié)合力也不充分，因而再使用時容易破碎而直徑變小，研磨速率有時會降低。另外可知，若使用中研磨材料破碎而生成大量分解顆粒，則研磨材料的粒度分布變得不均勻，粒徑大的研磨材料所受到的負荷變大，由此對玻璃基板施加的負荷局部變大，玻璃基板容易產(chǎn)生研磨瑕疵。

本發(fā)明的目的在于提供一種在研磨速率得到改善的同時還能夠抑制玻璃基板的損傷的產(chǎn)生的研磨漿料的制作方法、研磨磨粒和研磨漿料。另外，本發(fā)明的目的在于提供使用了這樣的研磨漿料、研磨磨粒的玻璃基板的制造方法。

用于解決課題的手段

本發(fā)明的第1方式為一種研磨漿料的制作方法，其為包含用于玻璃基板的研磨處理的研磨磨粒的研磨漿料的制作方法，其特征在于，該制作方法具備：

向包含作為上述研磨磨粒的原料的原料磨粒的原料漿料中添加粘結(jié)劑的添加處理；

使包含上述粘結(jié)劑的原料漿料干燥而制作含有上述粘結(jié)劑的原料磨粒的塊的干燥處理；和

對上述原料磨粒的塊進行燒制而制作含有上述粘結(jié)劑的原料磨粒的集合體的燒制處理。

上述粘結(jié)劑優(yōu)選包含二氧化硅顆粒。

上述粘結(jié)劑的平均粒徑優(yōu)選為3nm～20nm。

上述原料磨粒的平均粒徑優(yōu)選為0.3μm～2μm。

優(yōu)選的是，進一步具備將上述原料磨粒的集合體破碎而制作上述研磨磨粒的破碎處理，

通過上述破碎處理制作的研磨磨粒的平均粒徑為0.5μm～10μm。

優(yōu)選的是，在上述添加處理中，進一步添加用于抑制上述粘結(jié)劑彼此的凝集的粘結(jié)劑凝集抑制劑，

在上述干燥處理中，上述粘結(jié)劑藉由上述粘結(jié)劑凝集抑制劑而被分散配置于上述原料磨粒的塊中。

優(yōu)選的是，在上述燒制處理中，通過對上述原料磨粒的塊進行燒制而使上述粘結(jié)劑凝集抑制劑的至少一部分消失。

上述粘結(jié)劑凝集抑制劑優(yōu)選為多糖類，更優(yōu)選為通過加熱而溶于水或發(fā)生凝膠化的多糖類。

優(yōu)選在800℃以下的溫度進行上述燒制。

在上述干燥處理中，優(yōu)選通過噴霧干燥使包含上述粘結(jié)劑的原料漿料干燥。

上述原料漿料優(yōu)選包含在玻璃基板的研磨處理中使用的二氧化鈰顆粒。

上述第1方式的另一方式為一種研磨磨粒，其為在玻璃基板的研磨處理中使用的研磨磨粒，其特征在于，

在該研磨磨粒中，二氧化硅顆粒作為粘結(jié)劑存在于二氧化鈰或氧化鋯的顆粒之間。

上述研磨磨粒優(yōu)選根據(jù)JIS R1639-5測定的抗壓強度的平均值為0.1MPa～20MPa。

上述第1方式的另一方式為一種研磨漿料，其特征在于，

其包含上述另一方式的研磨磨粒。

上述第1方式的另一方式為一種玻璃基板的制造方法，其特征在于，

使用通過上述研磨漿料的制作方法制作的研磨漿料、上述研磨磨粒、或者上述研磨漿料而對玻璃基板的表面進行研磨。

本發(fā)明的第2方式為一種研磨漿料的制作方法，其為包含用于玻璃基板的研磨處理的研磨磨粒的研磨漿料的制作方法，其特征在于，該制作方法具備：

向包含作為上述研磨磨粒的原料的原料磨粒的原料漿料中添加造孔劑的添加處理；

使包含上述造孔劑的原料漿料干燥而制作含有上述造孔劑的原料磨粒的塊的干燥處理；和

對上述原料磨粒的塊進行燒制而使上述造孔劑的至少一部分消失，從而在上述造孔劑所位于的上述原料磨粒的塊的部分形成空隙的燒制處理。

上述造孔劑優(yōu)選為多糖類，更優(yōu)選為通過加熱而溶于水或發(fā)生凝膠化的多糖類。

在上述原料磨粒的塊中，上述造孔劑的平均粒徑優(yōu)選為3μm～20μm。

上述原料磨粒的平均粒徑優(yōu)選為0.3μm～2μm。

優(yōu)選的是，進一步具備將上述原料磨粒的集合體破碎而制作上述研磨磨粒的破碎處理，

通過上述破碎處理制作的研磨磨粒的平均粒徑為0.5μm～10μm。

在上述干燥處理中，優(yōu)選通過噴霧干燥使包含上述造孔劑的原料漿料干燥。

上述原料漿料優(yōu)選包含在玻璃基板的研磨處理中使用的二氧化鈰顆粒。

優(yōu)選的是，在上述添加處理中，進一步添加配置于上述原料磨粒的表面的粘結(jié)劑，

在上述干燥處理中，上述粘結(jié)劑藉由上述造孔劑而被分散配置于上述原料磨粒的塊中。

上述研磨磨粒優(yōu)選根據(jù)JIS R1639-5測定的抗壓強度的平均值為0.1MPa～20MPa。

上述第2方式的另一方式為一種玻璃基板的制造方法，其特征在于，

使用通過上述研磨漿料的制作方法制作的研磨漿料而對玻璃基板的表面進行研磨。

發(fā)明的效果

根據(jù)本發(fā)明的研磨漿料的制作方法，原料磨粒的集合體的原料磨粒彼此藉由粘結(jié)劑結(jié)合，晶界的強度提高，因而由該原料磨粒的集合體制作的研磨磨粒在使用中難以破碎。因此，抑制了因破碎生成的分解顆粒而使玻璃基板產(chǎn)生損傷。另外，研磨磨粒是由原料磨粒被粘結(jié)劑接合而粒徑變大的物質(zhì)所制作的，由此研磨速率提高，同時由于難以破碎而可以維持高研磨速率。

本發(fā)明的研磨磨粒和研磨漿料包含在表面配置有粘結(jié)劑的二氧化鈰或氧化鋯的顆粒，與不具有粘結(jié)劑的研磨磨粒相比，研磨磨粒難以破碎，抑制了研磨速率的降低。

根據(jù)本發(fā)明的玻璃基板的制作方法，能夠以高研磨速率對玻璃基板進行研磨，同時可得到損傷少的玻璃基板。

附圖說明

圖1中，圖1的(a)是示出第1和第2實施方式的原料磨粒的塊的圖。圖1的(b)是示出第1和第2實施方式的原料磨粒的集合體的圖。

圖2是概念性地示出通過第1和第2實施方式的研磨漿料的制作方法所制作的研磨磨粒的圖。

具體實施方式

下面，對本發(fā)明的研磨漿料的制作方法、研磨磨粒、研磨漿料、和玻璃基板的制造方法進行詳細說明。

<第1實施方式>

(研磨漿料的制作方法)

對本發(fā)明的第1實施方式進行說明。

第1實施方式的研磨漿料的制作方法為包含用于玻璃基板的研磨處理的研磨磨粒的研磨漿料的制作方法，該制作方法具備添加處理、干燥處理、燒制處理的各處理。在添加處理中，向包含作為研磨磨粒的原料的原料磨粒的原料漿料中添加粘結(jié)劑。在干燥處理中，使包含粘結(jié)劑的原料漿料干燥而制作含有粘結(jié)劑的原料磨粒的塊。在燒制處理中，對原料磨粒的塊進行燒制而制作含有粘結(jié)劑的原料磨粒的集合體。

原料漿料是將水作為分散介質(zhì)并使原料磨粒分散開而得到的。

原料磨粒的塊是指2個以上的原料磨粒聚集而形成的塊狀物，原料磨粒的塊具有原料磨粒、粘結(jié)劑和任選混配的粘結(jié)劑凝集抑制劑。原料磨粒的塊例如具有下述形態(tài)：大量的原料磨粒附著于包含水分的粘結(jié)劑凝集抑制劑以覆蓋其表面，在原料磨粒之間分散配置有粘結(jié)劑。

原料磨粒的集合體是指在原料磨粒的塊中通過至少一部分的粘結(jié)劑(例如，通過粘結(jié)劑熔化并凝固)而使原料磨粒彼此接合而成的物質(zhì)。原料磨粒的集合體具有原料磨粒和粘結(jié)劑。原料磨粒的集合體優(yōu)選具有孔(空隙)，該孔(空隙)是通過原料磨粒的塊中包含的至少一部分的粘結(jié)劑凝集抑制劑消失而形成的。

另外，可以將干燥處理后、燒制處理前的狀態(tài)稱為原料磨粒的塊，可以將燒制處理后、破碎處理前的狀態(tài)稱為原料磨粒的集合體。

需要說明的是，對玻璃基板的用途沒有特別限定，例如為液晶顯示裝置等各種顯示裝置用的面板；光掩?；蜃鳛槠浠宓难谀；?；HDD裝置用的磁盤。玻璃基板的研磨處理例如在后述的玻璃基板的制造方法中使用雙面研磨裝置來進行。

對研磨磨粒沒有特別限制，從除了機械作用外還可利用化學(xué)作用對玻璃基板進行研磨的方面出發(fā)，優(yōu)選使用鈰系研磨材料、或以氧化鋯(zirconia)為主要成分的氧化鋯系研磨材料。研磨漿料是將水作為分散介質(zhì)并使研磨磨粒分散開而得到的，研磨磨粒在研磨處理中作為游離磨粒而使用。研磨漿料除了包含研磨磨粒、水以外，例如還可以包含磷酸系分散劑等其它成分。對研磨漿料中的研磨磨粒的濃度沒有特別限制，例如為1質(zhì)量％～30質(zhì)量％、優(yōu)選為3質(zhì)量％～20質(zhì)量％。

(a)添加處理

原料磨粒是通過第1實施方式的方法所制作的研磨漿料中包含的研磨磨粒的原料，在使用后述使用過的研磨漿料中包含的研磨磨粒作為原料磨粒的情況下，原料磨粒是指該使用過的研磨磨粒。原料磨粒的平均粒徑優(yōu)選為0.3μm～2μm。通過使用這種平均粒徑的原料磨粒，可以制作適于進行玻璃基板的研磨處理的大小的研磨磨粒。已知的是，在處于0.3μm～2.0μm的范圍的原料磨粒中平均粒徑比較小(例如0.3μm～小于0.5μm)的原料磨粒在固液分離中難以被回收，而且即便能夠回收，利用現(xiàn)有方法所再生的原料磨粒在研磨處理中粒徑也會變小，研磨速率降低，或者玻璃基板會產(chǎn)生損傷。根據(jù)第1實施方式的制作方法，如后所述制作適度硬度(抗壓強度)的研磨磨粒，因此適合于將平均粒徑比較小的物質(zhì)作為原料磨粒來制作研磨漿料。需要說明的是，原料磨粒是幾個至幾十個一次顆粒凝集而成的二次顆粒，原料磨粒的平均粒徑是指二次顆粒的平均粒徑。需要說明的是，在實際的研磨時作為1個研磨磨粒的顆粒發(fā)揮作用的是二次顆粒。另外，本說明書中，平均粒徑是指中值粒徑(d50)。d50是例如基于激光衍射散射式粒度分布測定法的累積粒徑自微粒側(cè)起與累積50％相對應(yīng)的粒徑。

原料漿料可以為未使用的物質(zhì)，也可以為使用過的研磨漿料。本說明書中，使用過是指在玻璃基板的研磨處理中至少使用了一次的情況。在利用使用過的研磨漿料制作研磨漿料的情況下，可以將使用過的研磨磨粒再循環(huán)，可以抑制研磨漿料的成本。需要說明的是，本說明書中，在利用使用過的研磨漿料作為原料漿料的情況下，可以將本實施方式的研磨漿料的制作方法稱為使用過的研磨漿料的再生方法，在該研磨漿料包含以二氧化鈰顆粒為主要成分的鈰系研磨材料的情況下，可以稱為使用過的二氧化鈰漿料的再生方法。

另外，被用作原料磨粒的使用過的研磨漿料也可以是通過使用過的研磨漿料的再生方法所再生的研磨漿料。該情況下，通過將使用過的研磨漿料反復(fù)再生使用，可以將研磨漿料的成本抑制得更低。

粘結(jié)劑通過在燒制處理時熔化而將原料磨粒彼此接合，從而可以提高晶界的強度。需要說明的是，晶界是指相鄰的原料磨粒之間的邊界。由此，研磨磨粒的二次粒徑(研磨時作為1個研磨磨粒的顆粒發(fā)揮作用的顆粒的粒徑)變大，從而研磨磨粒的研磨速率提高，同時在研磨處理中難以破碎，可以維持高研磨速率。另一方面，與原料磨粒彼此直接接合的情況相比，在原料磨粒彼此藉由粘結(jié)劑接合的情況下，晶界的強度不會過強，因而可抑制研磨處理中玻璃基板產(chǎn)生損傷。

另外，若在研磨處理中容易破碎，則小顆粒的比例增加，研磨負荷較大地施加到相對減少的大顆粒，因此容易產(chǎn)生研磨瑕疵。由此，通過粘結(jié)劑使磨粒彼此接合，從而可以抑制研磨瑕疵的產(chǎn)生。

另一方面，包含粘結(jié)劑的原料磨粒的集合體由于晶界的強度不會過強，因而通過超聲波照射等可以容易地破碎，能夠以適合于研磨處理的尺寸得到粒度分布均勻的研磨磨粒。因此，不需要通過成本高的粉碎等進行破碎，而且也不需要分級，能夠以低成本簡便地制作研磨磨粒。

具體而言，粘結(jié)劑使用在燒制工序中不會消失的物質(zhì)。從這方面考慮，粘結(jié)劑的分解溫度優(yōu)選為超過燒制工序中的燒制溫度的溫度。因此，優(yōu)選不是有機物。這是因為，有機物的粘結(jié)劑在燒制工序中會消失。粘結(jié)劑優(yōu)選為由無機化合物構(gòu)成的顆粒，其中，從在原料漿料中的分散性優(yōu)異的方面出發(fā)，優(yōu)選由二氧化硅(silica)、二氧化鈦(titania)等氧化物、或它們的水合物、鋁硅酸鹽等玻璃、氫氧化鈰、氫氧化硅、氫氧化鋯等氫氧化物構(gòu)成的顆粒。其中，二氧化硅由于在比較低的溫度(例如800℃以下)下熔化而將原料磨粒彼此接合，因此即便燒制處理時的燒制溫度為這樣的低溫，也可以提高原料磨粒的晶界的強度。關(guān)于二氧化硅，認為其在漿料中以水合物的形式存在，在燒制處理時發(fā)生脫水而形成二氧化硅無水合物，由此將原料磨粒彼此接合。需要說明的是，晶界是指相鄰的原料磨粒之間的邊界。作為二氧化硅，例如可以舉出膠態(tài)二氧化硅、氣相法二氧化硅，從分散性更優(yōu)異的方面出發(fā)，優(yōu)選使用膠態(tài)二氧化硅。需要說明的是，在二氧化硅或玻璃熔化而將原料磨粒彼此接合的情況下，還認為一部分形成了玻璃化的結(jié)合。

粘結(jié)劑的平均粒徑優(yōu)選為3nm～20nm。這種平均粒徑的粘結(jié)劑相對于原料磨粒足夠小，在干燥處理、燒制處理中容易被分散配置于原料磨粒之間，作為將原料磨粒彼此接合的粘結(jié)劑可良好地發(fā)揮功能。粘結(jié)劑的平均粒徑小于3nm的情況下，原料磨粒彼此的接合有時變得不充分，大于20nm時，粘結(jié)劑彼此接合而形成粗大顆粒，有時會引起研磨瑕疵。粘結(jié)劑的平均粒徑可以使用激光衍射粒度分布測定裝置來測定。

粘結(jié)劑優(yōu)選為在后述玻璃基板的制造方法的第2研磨處理中使用的使用過的研磨磨粒。作為使用過的研磨磨粒，例如膠態(tài)二氧化硅通常在使用后被廢棄，因此通過將其作為粘結(jié)劑使用，從而不需要原料成本，能夠以低成本制作研磨漿料。另外，也可以將所回收的使用過的研磨漿料直接添加到原料漿料中，因而作業(yè)性優(yōu)異。

相對于原料磨粒100質(zhì)量份，粘結(jié)劑的添加量優(yōu)選為1質(zhì)量份～10質(zhì)量份、更優(yōu)選為1質(zhì)量份～5質(zhì)量份。若小于1質(zhì)量份，則無法充分獲得粘結(jié)劑的效果，研磨磨粒容易破碎，研磨速率有時會降低。另外，若多于10質(zhì)量份，則粘結(jié)劑彼此發(fā)生凝集，有時會生成引起玻璃基板產(chǎn)生損傷的粗大顆粒。另外，若多于10質(zhì)量份，則過量的粘結(jié)劑附著于二氧化鈰的研磨磨粒的表面，從而磨粒表面所產(chǎn)生的研磨功能降低，研磨速率也可能會降低。特別是，在研磨磨粒為鈰系研磨材料的情況下，據(jù)稱對玻璃基板發(fā)揮出化學(xué)作用而形成高研磨速率，因此若二氧化鈰以外的物質(zhì)過量地覆蓋表面，則與被研磨基板的接觸面積減小，研磨速率降低。

在添加處理中，優(yōu)選進一步添加用于抑制粘結(jié)劑彼此的凝集的粘結(jié)劑凝集抑制劑。若粘結(jié)劑凝集抑制劑存在于原料漿料中，則粘結(jié)劑彼此的凝集被抑制，粘結(jié)劑容易被分散配置于原料磨粒之間。特別是，二氧化硅的粒徑越小則在水中越容易凝集，有時會形成引起玻璃基板產(chǎn)生損傷的粗大的二氧化硅顆粒，因此通過添加粘結(jié)劑凝集抑制劑，可以抑制這樣的二氧化硅顆粒的凝集。特別是在二氧化硅的平均粒徑為3nm～20nm的情況下，優(yōu)選添加粘結(jié)劑凝集抑制劑。

粘結(jié)劑凝集抑制劑優(yōu)選為與粘結(jié)劑的親和性高的物質(zhì)，作為這樣的物質(zhì)，例如可以舉出表面具有羥基的物質(zhì)。具體而言，可以舉出多糖類。更優(yōu)選為通過加熱而溶于水或發(fā)生凝膠化的多糖類(以下，在本實施方式中也稱為上述多糖類)。這樣的多糖類在干燥處理中被干燥的過程中形成粘結(jié)劑容易附著的狀態(tài)，因此具有在抑制粘結(jié)劑彼此的凝集的同時、幫助粘結(jié)劑被分散配置于原料磨粒之間的作用。關(guān)于該作用，認為通過下述方式來進行：通過包含水的多糖類捕捉粘結(jié)劑，從而相對于原料磨粒將粘結(jié)劑定位。

對上述多糖類溶于水或發(fā)生凝膠化的溫度沒有特別限制，優(yōu)選的是，例如在干燥處理中的干燥溫度下，上述多糖類溶于水或發(fā)生凝膠化。上述多糖類通過在干燥處理中包含水，從而其表面容易附著原料磨粒。另外，上述多糖類通過在比較低的溫度下進行燒制，可以容易地消失。從這方面考慮，粘結(jié)劑凝集抑制劑的分解溫度優(yōu)選為600℃以下、更優(yōu)選為500℃以下。另外，上述多糖類通過在燒制處理中至少部分消失，從而在原料磨粒的塊中存在的部分在原料磨粒的集合體中形成空穴(空隙)，因而可以使原料磨粒的集合體形成多孔質(zhì)的物質(zhì)。從這方面考慮，粘結(jié)劑凝集抑制劑可以稱為造孔劑。

具體而言，上述多糖類優(yōu)選使用淀粉、糖原、瓊脂糖、果膠、或它們的組合。作為淀粉，例如可以舉出玉米淀粉、小麥粉、山慈姑粉、米淀粉等，對其原料沒有特別限制，例如使用甘蔗、小麥、大米、馬鈴薯、番薯等谷物。

相對于原料磨粒100質(zhì)量份，粘結(jié)劑凝集抑制劑的添加量優(yōu)選為10質(zhì)量份～100質(zhì)量份、更優(yōu)選為10質(zhì)量份～50質(zhì)量份。在小于10質(zhì)量份時，原料磨粒的集合體中無法充分形成空穴，有時難以破碎。另外，若多于100質(zhì)量份，則粘結(jié)劑的效果受到阻礙，研磨磨粒(原料磨粒)無法充分變大，有時無法得到通過造粒而提高研磨速率的效果。

粘結(jié)劑凝集抑制劑例如以分散于水等溶劑中的狀態(tài)添加到原料漿料中。

需要說明的是，在利用使用過的研磨漿料作為原料磨粒的情況下，優(yōu)選在添加處理前預(yù)先對使用過的研磨漿料進行過濾、固液分離、破碎。在過濾中，將粗大尺寸(例如15μm以上)的異物去除。在固液分離中，將所回收的使用過的研磨漿料中包含的玻璃渣等玻璃成分去除。在破碎中，通過例如使用均化器的超聲波照射將在固液分離中生成的固體成分破碎。為了容易地進行該破碎，可以在固液分離前在使用過的研磨漿料中預(yù)先添加防止固體成分變得過硬的硬餅(hard cake)防止劑(例如，不溶于水的多糖類)。

另外，在固液分離后，可以將作為上清液的殘液進一步固液分離，將所得到的固體成分破碎，將所得到的物質(zhì)用于原料漿料。由此，可以回收在最初的固液分離中未被回收的平均粒徑小(例如0.3μm～2μm)的使用過的研磨磨粒，將其用作原料磨粒，使研磨磨粒再生。如此進行2次以上的固液分離的情況下，可提高特別是鈰系研磨材料這樣的昂貴的研磨磨粒的回收率，因此抑制研磨漿料的成本的效果提高。需要說明的是，該情況下，對于在最初的固液分離中得到的平均粒徑大(例如0.5μm～5μm)固體成分，可以另行在注水后進行破碎，進而進行過濾，之后在進行玻璃基板的研磨處理的期間循環(huán)使用，也可以保存于存儲研磨漿料的罐中，另外還可以使用本實施方式的研磨漿料的制作方法進行再生。

(b)干燥處理

在干燥處理中，優(yōu)選通過噴霧干燥法使包含粘結(jié)劑的原料漿料干燥。通過進行噴霧干燥，可以控制原料磨粒的塊的尺寸。與其它方法相比，噴霧干燥法可以減小平均粒徑，進而可以減小粒徑的偏差，因而優(yōu)選。關(guān)于噴霧干燥，具體而言，可以使用旋轉(zhuǎn)圓盤式、雙液噴嘴式、壓力噴嘴式等公知的噴霧單元進行噴霧，供給到噴霧干燥器的干燥室內(nèi)使其干燥，從而進行。噴霧單元的種類、及噴嘴的孔徑、原料漿料的供給壓力等條件根據(jù)目標(biāo)原料磨粒的塊的尺寸而適當(dāng)設(shè)定。通過噴霧干燥得到的原料磨粒的塊的尺寸(平均粒徑)例如優(yōu)選為5μm～10μm左右的尺寸。若大于10μm，則破碎后粗大顆粒殘留，有時會引起研磨瑕疵。另一方面，若小于5μm，則小顆粒的比例增多，研磨速率有時會降低。需要說明的是，此處的平均粒徑是指對SEM觀察中隨機選擇的100個上述原料磨粒的塊分別求出長徑并進行平均而得到的值。

另外，在噴霧干燥前的原料漿料中添加造孔劑的情況下，造孔劑的尺寸(造孔劑的平均粒徑)優(yōu)選為3μm～20μm。通過使造孔劑為這種尺寸的范圍，可以使燒制后的原料磨粒的集合體的空穴的尺寸為適當(dāng)尺寸，可以使破碎后的研磨磨粒的尺寸為適當(dāng)尺寸(例如，平均粒徑0.5μm～10μm)。關(guān)于干燥溫度(干燥室內(nèi)的氣氛溫度)，例如，干燥室的入口溫度為150℃～250℃。需要說明的是，干燥處理也可以不加熱而進行。

此處，在圖1的(a)中示出在干燥處理中制作的原料磨粒的塊。此處，例示出使包含粘結(jié)劑凝集抑制劑的原料漿料干燥而制作的原料磨粒的球狀的塊。原料磨粒的塊10在包含水分的粘結(jié)劑凝集抑制劑7上以覆蓋其表面的方式附著有大量的原料磨粒3，在原料磨粒3之間分散配置有未圖示的粘結(jié)劑。需要說明的是，原料磨粒的塊10包含大量的原料磨粒3，但在圖1的(a)中，為方便起見，省略了大量的原料磨粒3的邊界的圖示。

(c)燒制處理

對進行燒制處理的裝置沒有特別限制，例如可以舉出馬佛爐。燒制處理中的燒制溫度優(yōu)選為800℃以下。燒制溫度是指進行燒制的空間內(nèi)的氣氛溫度。通過使燒制溫度為800度以下，可以降低制作研磨漿料的能源成本。若燒制溫度超過800度，則在原料磨粒彼此的晶界處發(fā)生結(jié)合，研磨磨粒的晶界的強度有時變得過高。另外，粘結(jié)劑彼此有時會結(jié)合而形成粗大顆粒。這些情況下，容易產(chǎn)生玻璃基板的損傷。另外，若燒制溫度超過800℃，則原料磨粒的組成發(fā)生變化、硬度增加，玻璃基板有時會產(chǎn)生損傷。另外，燒制處理中的燒制溫度優(yōu)選為500℃以上、更優(yōu)選為600℃以上。在小于500℃的情況下，原料磨粒彼此的結(jié)合有時不充分。

在燒制處理中，原料漿料中添加有粘結(jié)劑凝集抑制劑的情況下，優(yōu)選通過燒制使粘結(jié)劑凝集抑制劑的至少一部分消失。由此，在原料磨粒的塊中配置有粘結(jié)劑凝集抑制劑的部分成為空穴，可制作出多孔質(zhì)的原料磨粒的集合體。

此處，在圖1的(b)中示出在燒制處理中所制作的原料磨粒的集合體。此處，例示出將包含粘結(jié)劑凝集抑制劑的原料漿料干燥、燒制而制作的原料磨粒的集合體。原料磨粒的集合體20具有通過粘結(jié)劑凝集抑制劑消失而形成的空穴9。需要說明的是，原料磨粒的集合體除了具有圖示的空穴9以外，還具有通過配置于包圍空穴9的原料磨粒彼此之間的粘結(jié)劑凝集抑制劑也消失而形成的、原料磨粒彼此之間的大量的微小空隙，從而形成了多孔質(zhì)。原料磨粒的集合體20的尺寸(平均粒徑)例如優(yōu)選為5μm～10μm左右的尺寸。若大于10μm，則破碎后粗大顆粒殘留，有時會引起研磨瑕疵。另一方面，若小于5μm，則小顆粒的比例增多，研磨速率有時會降低。需要說明的是，此處的平均粒徑是指對SEM觀察中隨機選擇的100個上述原料磨粒的塊分別求出長徑并進行平均而得到的值。關(guān)于原料磨粒的集合體20，在燒制處理中未圖示的粘結(jié)劑發(fā)生熔融，之后凝固，此時將原料磨粒3彼此接合，由此形成了原料磨粒3的晶界的強度適度的大小(例如，后述抗壓強度的平均值為0.1MPa～20MPa)。需要說明的是，在原料磨粒的集合體20中包含大量的原料磨粒3，但在圖1的(b)中，為方便起見，省略了大量的原料磨粒3的邊界的圖示。例如，通過基于EDX(Energy Dispersive X-ray microanalyzer，能量色散X射線微分析儀)的元素分布圖可以確認在原料磨粒3彼此之間夾雜有粘結(jié)劑。

(d)破碎處理

第1實施方式的研磨漿料的制作方法優(yōu)選進一步具備將原料磨粒的集合體破碎而制作研磨磨粒的破碎處理。由此，可以得到適合于研磨處理的尺寸的研磨磨粒。在原料磨粒的集合體中形成有空穴的情況下，更容易破碎。

破碎例如通過使用均化器、對原料磨粒的集合體進行超聲波照射來進行。超聲波的頻率優(yōu)選為16kHz～120kHz。破碎也可以使用均化器以外的單元來進行。對破碎時間沒有特別限制，例如為1分鐘～20分鐘。

破碎優(yōu)選按照研磨磨粒的平均粒徑達到0.5μm～10μm的方式進行。更優(yōu)選為0.5μm～5μm、0.7μm～3μm。若使用這種平均粒徑的研磨磨粒來進行研磨處理，能夠以高研磨速率進行研磨，同時能夠抑制玻璃基板的表面產(chǎn)生損傷。

破碎處理也可以為使用球磨機等以物理方式進行破壞的磨碎法，但上述超聲波法在簡便性方面優(yōu)異。

破碎處理后，使研磨磨粒分散于水中，由此可以制作研磨漿料。此時，優(yōu)選在注水前進行過濾，預(yù)先去除粗大尺寸(例如15μm以上)的顆粒。此處的粗大尺寸的顆粒是通過破碎處理未破碎成規(guī)定尺寸的原料磨粒的集合體的一部分。

根據(jù)第1實施方式的研磨漿料的制作方法，向原料漿料中添加粘結(jié)劑，并對其進行干燥、燒制，由此可以制作含有粘結(jié)劑的原料磨粒的集合體。該原料磨粒的集合體具有原料磨粒彼此藉由粘結(jié)劑接合而成的部分，因此與原料磨粒彼此直接接合的情況相比晶界的強度不會過強。因此，通過超聲波照射等可以容易地破碎，能夠以適合于研磨處理的尺寸得到粒度分布均勻的研磨磨粒。這樣，根據(jù)第1實施方式的方法，不需要進行成本高的粉碎等，而且也不需要分級，因此能夠以低成本簡便地制作研磨磨粒。研磨磨粒通過原料磨粒粒徑變大，從而研磨速率提高。另外，對于通過第1實施方式的方法所制作的研磨磨粒來說，通過藉由粘結(jié)劑將原料磨粒彼此接合，從而晶界的強度不會過強，因而可抑制玻璃基板產(chǎn)生損傷。另一方面，對于通過第1實施方式的方法所制作的研磨磨粒來說，通過原料磨粒彼此藉由粘結(jié)劑而接合，從而二次粒徑變大，由此在研磨速率提高的同時晶界的強度增強，從而在研磨處理中難以破碎，可以維持高研磨速率。

另外，對于通過第1實施方式的方法所制作的研磨磨粒來說，通過原料磨粒彼此藉由粘結(jié)劑而接合、粒徑變大，從而研磨速率提高，并且具有適度的晶界強度，由此在使用中難以破碎，可維持高研磨速率。

(研磨磨粒和研磨漿料)

在圖2中概念性地示出第1實施方式的研磨磨粒1。

研磨磨粒1具備：用于玻璃基板的研磨處理的包含二氧化鈰或氧化鋯的顆粒的原料磨粒3；和配置于原料磨粒3的表面的粘結(jié)劑5。更具體而言，研磨磨粒1為用于玻璃基板的研磨處理的研磨磨粒，二氧化硅顆粒作為粘結(jié)劑5存在于二氧化鈰或氧化鋯的顆粒之間。

需要說明的是，如圖1所示，在原料磨粒的塊10和原料磨粒的集合體20中分別大量包含原料磨粒3。

原料磨粒3與上述說明的原料磨粒中的鈰系研磨材料或氧化鋯系研磨材料相同。對于鈰系研磨材料來說，除了二氧化鈰以外，為了在實現(xiàn)高研磨速率的同時抑制玻璃基板產(chǎn)生損傷，優(yōu)選為包含鑭、鐠、釹等其它稀土元素的氧化物、它們的氟化物等中的至少一種的混合物。對于氧化鋯系研磨材料來說，可以為除了氧化鋯以外還包含二氧化硅的混合物。

原料磨粒3的平均粒徑例如為0.3μm～2μm，例如是一次粒徑為80nm～150nm左右的顆粒凝集而成的。

粘結(jié)劑5與上述說明的粘結(jié)劑相同。需要說明的是，圖2中，粘結(jié)劑5配置于作為二次顆粒的原料磨粒3的表面，但也可以配置于構(gòu)成原料磨粒3的一次顆粒的表面。粘結(jié)劑5優(yōu)選覆蓋小于50％的原料磨粒3的表面的表面積。為50％以上時，研磨磨粒的表面與被研磨基板的接觸面減小，研磨速率容易降低。

研磨磨粒1優(yōu)選根據(jù)JIS R1639-5測定的抗壓強度的平均值為0.1MPa～20MPa。通過使抗壓強度的平均值為0.1MPa以上，可抑制在研磨處理中研磨磨粒容易發(fā)生破碎而使粒徑變小，由此可抑制研磨速率的降低。需要說明的是，由于偏差大，因而抗壓強度優(yōu)選測定20點以上。從更可靠地抑制研磨速率的降低的方面考慮，抗壓強度的平均值更優(yōu)選為3MPa以上。另外，通過使抗壓強度的平均值為20MPa以下，可以抑制在研磨處理中玻璃基板表面產(chǎn)生損傷。

研磨磨粒1的平均粒徑例如為0.5μm～10μm。對研磨磨粒1中包含的原料磨粒3的數(shù)量沒有特別限制，例如為幾個～十幾個。

第1實施方式的研磨漿料具備上述研磨磨粒1和分散研磨磨粒1的水等分散介質(zhì)。

第1實施方式的研磨磨粒和研磨漿料例如通過上述說明的研磨漿料的制作方法進行制作。

<第2實施方式>

(研磨漿料的制作方法)

接著，對本發(fā)明的第2實施方式進行說明。

第2實施方式的研磨漿料的制作方法為包含用于玻璃基板的研磨處理的研磨磨粒的研磨漿料的制作方法，該制作方法具備添加處理、干燥處理、燒制處理各處理。在添加處理中，向包含作為研磨磨粒的原料的原料磨粒的原料漿料中添加造孔劑。在干燥處理中，使包含造孔劑的原料漿料干燥而制作含有造孔劑的原料磨粒的塊。在燒制處理中，對磨粒的塊進行燒制而使造孔劑的至少一部分消失，從而在造孔劑所位于的原料磨粒的塊的部分形成孔。

原料漿料是將水作為分散介質(zhì)并使原料磨粒分散開而得到的。

原料磨粒的塊是指2個以上的原料磨粒聚集而形成的塊狀物，原料磨粒的塊具有原料磨粒、造孔劑和任選混配的粘結(jié)劑。原料磨粒的塊例如具有下述形態(tài)：大量的原料磨粒附著于包含水分的造孔劑以覆蓋其表面。在原料磨粒之間，優(yōu)選分散配置有粘結(jié)劑。

原料磨粒的集合體是指在原料磨粒的塊中通過至少一部分的造孔劑消失而形成了孔(空隙)的物質(zhì)。原料磨粒的集合體具有原料磨粒和任選混配的粘結(jié)劑。在原料磨粒的集合體中，優(yōu)選原料磨粒彼此通過粘結(jié)劑(例如，通過粘結(jié)劑熔化并凝固)而接合。

另外，可以將干燥處理后、燒制處理前的狀態(tài)稱為原料磨粒的塊，可以將燒制處理后、破碎處理前的狀態(tài)稱為原料磨粒的集合體。

關(guān)于鈰系研磨材料，通過燒制而在晶界發(fā)生結(jié)合，在實際的研磨時作為顆粒發(fā)揮作用的粒徑變大，從而研磨速率提高。但是，對于通過燒制而使粒徑變大的研磨材料來說，為了調(diào)整為適于研磨處理的尺寸，通常被粉碎。但是，研磨材料的粉碎需要成本和時間。另外，若進行粉碎，則研磨材料的粒度分布容易變得不均勻，因此粉碎后需要進行分級，由此也耗費成本和時間。因此，第2實施方式的目的在于以低成本簡便地提供研磨速率得到改善的研磨漿料的制作方法。另外，第2實施方式的目的在于提供使用了這樣的研磨漿料的玻璃基板的制造方法。

根據(jù)第2實施方式的研磨漿料的制作方法，通過使用造孔劑，可制作形成有孔(空隙)的、容易被破碎的原料磨粒的集合體。因此，能夠用簡單的方法將原料磨粒的集合體破碎，能夠以低成本簡便地制作研磨漿料。另外，研磨磨粒由于原料磨粒經(jīng)過干燥、燒制而粒徑變大，從而研磨速率提高。另外，根據(jù)第2實施方式的玻璃基板的制作方法，能夠以高研磨速率對玻璃基板進行研磨。

需要說明的是，對玻璃基板的用途沒有特別限定，例如為液晶顯示裝置等各種顯示裝置用的面板；光掩?；蜃鳛槠浠宓难谀；?；HDD裝置用的磁盤。關(guān)于玻璃基板的研磨處理，例如在后述玻璃基板的制造方法中使用雙面研磨裝置來進行。

對研磨磨粒沒有特別限制，從除了機械作用外還可利用化學(xué)作用對玻璃基板進行研磨的方面出發(fā)，優(yōu)選使用鈰系研磨材料、或以氧化鋯(zirconia)為主要成分的氧化鋯系研磨材料。研磨漿料是將水作為分散介質(zhì)并使研磨磨粒分散開而得到的，研磨磨粒在研磨處理中作為游離磨粒而使用。研磨漿料除了包含研磨磨粒、水以外，例如還可以包含磷酸系分散劑等其它成分。對研磨漿料中的研磨磨粒的濃度沒有特別限制，例如為1質(zhì)量％～30質(zhì)量％、優(yōu)選為3質(zhì)量％～20質(zhì)量％。

(a)添加處理

原料磨粒是通過第2實施方式的方法所制作的研磨漿料中包含的研磨磨粒的原料，作為原料磨粒在使用后述使用過的研磨漿料的情況下，是指該使用過的研磨磨粒。原料磨粒的平均粒徑優(yōu)選為0.3μm～2μm。通過使用這種平均粒徑的原料磨粒，可以制作適于進行玻璃基板的研磨處理的大小的研磨磨粒。已知的是，在處于0.3μm～2.0μm的范圍的原料磨粒中平均粒徑比較小(例如0.3μm～小于0.5μm)的原料磨粒在固液分離中難以被回收，而且即便能夠回收，利用現(xiàn)有方法所再生的原料磨粒在研磨處理中粒徑也會變小，研磨速率降低，或者玻璃基板會產(chǎn)生損傷。根據(jù)第2實施方式的制作方法，如后所述制作適度硬度(抗壓強度)的研磨磨粒，因此適合于將平均粒徑比較小的物質(zhì)作為原料磨粒來制作研磨漿料。需要說明的是，原料磨粒是幾個至幾十個一次顆粒凝集而成的二次顆粒，原料磨粒的平均粒徑是指二次顆粒的平均粒徑。需要說明的是，在實際的研磨時作為1個研磨磨粒的顆粒發(fā)揮作用的是二次顆粒。另外，本說明書中，平均粒徑是指中值粒徑(d50)。d50是例如基于激光衍射散射式粒度分布測定法的累積粒徑從微粒側(cè)起與累積50％相對應(yīng)的粒徑。

原料漿料可以為未使用的物質(zhì)，也可以為使用過的研磨漿料。本說明書中，使用過是指在玻璃基板的研磨處理中至少使用了一次的情況。在利用使用過的研磨漿料制作研磨漿料的情況下，可以將使用過的研磨磨粒再循環(huán)，可以抑制研磨漿料的成本。需要說明的是，本說明書中，在利用使用過的研磨漿料作為原料漿料的情況下，可以將本實施方式的研磨漿料的制作方法稱為使用過的研磨漿料的再生方法，在該研磨漿料包含以二氧化鈰顆粒為主要成分的鈰系研磨材料的情況下，可以稱為使用過的二氧化鈰漿料的再生方法。

另外，被用作原料磨粒的使用過的研磨漿料也可以是通過使用過的研磨漿料的再生方法所再生的研磨漿料。該情況下，通過將使用過的研磨漿料反復(fù)再生使用，可以將研磨漿料的成本抑制得更低。

造孔劑優(yōu)選為表面具有羥基的有機化合物，作為這樣的物質(zhì)，例如可以舉出多糖類，優(yōu)選可以舉出通過加熱而溶于水或發(fā)生凝膠化的多糖類(以下，在本實施方式中也稱為上述多糖類)。上述多糖類可以在干燥處理中以包含水的狀態(tài)在表面附著原料磨粒，并且在燒制處理中被燒制而至少一部分消失，從而在原料磨粒的塊中所位于的部分在原料磨粒的集合體中形成空穴，因而可以制作多孔質(zhì)的原料磨粒的集合體。對上述多糖類溶于水或發(fā)生凝膠化的溫度沒有特別限制，優(yōu)選的是，例如在干燥處理中的干燥溫度下，上述多糖類溶于水或發(fā)生凝膠化。關(guān)于造孔劑的分解溫度，從通過在比較低的溫度下進行燒制而容易地消失的方面出發(fā)，優(yōu)選為600℃以下、更優(yōu)選為500℃以下。

另外，對于上述多糖類來說，在原料漿料中添加有后述粘結(jié)劑的情況下，在干燥處理中被干燥的過程中形成粘結(jié)劑容易附著的狀態(tài)，因此具有在抑制粘結(jié)劑彼此的凝集的同時、幫助粘結(jié)劑被分散配置于原料磨粒之間的作用。關(guān)于該作用，認為通過下述方式來進行：通過包含水的多糖類捕捉粘結(jié)劑，從而相對于原料磨粒將粘結(jié)劑定位。從這方面考慮，造孔劑可以稱為粘結(jié)劑凝集抑制劑。

具體而言，上述多糖類優(yōu)選使用淀粉、糖原、瓊脂糖、果膠、或它們的組合。作為淀粉，例如可以舉出玉米淀粉、小麥粉、山慈姑粉、米淀粉等，對其原料沒有特別限制，例如使用甘蔗、小麥、大米、馬鈴薯、番薯等谷物。

相對于原料磨粒100質(zhì)量份，造孔劑的添加量優(yōu)選為10質(zhì)量份～100質(zhì)量份、更優(yōu)選為10質(zhì)量份～50質(zhì)量份。在小于10質(zhì)量份時，原料磨粒的集合體中無法充分形成空穴，有時難以破碎。另外，若多于100質(zhì)量份，則粘結(jié)劑的效果受到阻礙，研磨磨粒(原料磨粒)無法充分變大，有時無法得到通過造粒而提高研磨速率的效果。

造孔劑例如以分散于水等溶劑中的狀態(tài)添加到原料漿料中。

在添加處理中，優(yōu)選進一步添加配置于原料磨粒的表面的粘結(jié)劑。粘結(jié)劑通過在燒制處理時熔化而將原料磨粒彼此接合，從而可以提高晶界的強度。需要說明的是，晶界是指相鄰的原料磨粒之間的邊界。由此，研磨磨粒的二次粒徑(研磨時作為1個研磨磨粒的顆粒發(fā)揮作用的顆粒的粒徑)變大，從而研磨磨粒的研磨速率提高，同時在研磨處理中難以破碎，可以維持高研磨速率。另一方面，原料磨粒彼此藉由粘結(jié)劑發(fā)生接合的情況下，與原料磨粒彼此直接接合的情況相比，晶界的強度不會過強，因而可抑制研磨處理中玻璃基板產(chǎn)生損傷。

另外，若在研磨處理中容易破碎，則小顆粒的比例增加，研磨負荷較大地施加到相對減少的大顆粒，因此容易產(chǎn)生研磨瑕疵。由此，通過粘結(jié)劑使磨粒彼此接合，從而可以抑制研磨瑕疵的產(chǎn)生。

另一方面，包含粘結(jié)劑的原料磨粒的集合體由于晶界的強度不會過強，因而通過超聲波照射等可以容易地破碎，能夠以適合于研磨處理的尺寸得到粒度分布均勻的研磨磨粒。因此，不需要通過成本高的粉碎等進行破碎，而且也不需要分級，能夠以低成本簡便地制作研磨磨粒。

具體而言，粘結(jié)劑使用在燒制工序中不會消失的物質(zhì)。從這方面考慮，粘結(jié)劑的分解溫度優(yōu)選為超過燒制工序中的燒制溫度的溫度。因此，優(yōu)選不是有機物。這是因為，有機物的粘結(jié)劑在燒制工序中會消失。粘結(jié)劑優(yōu)選為由無機化合物構(gòu)成的顆粒，其中，從在原料漿料中的分散性優(yōu)異的方面出發(fā)，優(yōu)選由二氧化硅(silica)、二氧化鈦(titania)等氧化物、或它們的水合物、鋁硅酸鹽等玻璃、氫氧化鈰、氫氧化硅、氫氧化鋯等氫氧化物構(gòu)成的顆粒。其中，二氧化硅由于在比較低的溫度(例如800℃以下)下熔化而將原料磨粒彼此接合，因此即便燒制處理時的燒制溫度為這樣的低溫，也可以提高原料磨粒的晶界的強度。關(guān)于二氧化硅，認為其在漿料中以水合物的形式存在，在燒制處理時發(fā)生脫水而形成二氧化硅無水合物，由此將原料磨粒彼此接合。作為二氧化硅，例如可以舉出膠態(tài)二氧化硅、氣相法二氧化硅，從分散性更優(yōu)異的方面出發(fā)，優(yōu)選使用膠態(tài)二氧化硅。需要說明的是，在二氧化硅或玻璃熔化而將原料磨粒彼此接合的情況下，還認為一部分形成了玻璃化的結(jié)合。

粘結(jié)劑具有容易凝集的性質(zhì)，但通過在原料漿料中存在造孔劑，可抑制粘結(jié)劑彼此的凝集，粘結(jié)劑容易被分散配置于原料磨粒之間。特別是，二氧化硅在水中容易凝集，有時會形成引起玻璃基板產(chǎn)生損傷的粗大的二氧化硅顆粒，但通過添加造孔劑，可以抑制這樣的二氧化硅顆粒的凝集。

粘結(jié)劑的平均粒徑優(yōu)選為3nm～20nm。這種平均粒徑的粘結(jié)劑相對于原料磨粒足夠小，在干燥處理、燒制處理中容易被分散配置于原料磨粒之間，作為將原料磨粒彼此接合的粘結(jié)劑可良好地發(fā)揮功能。粘結(jié)劑的平均粒徑小于3nm的情況下，原料磨粒彼此的接合有時變得不充分，大于20nm時，粘結(jié)劑彼此接合而形成粗大顆粒，有時會引起研磨瑕疵。粘結(jié)劑的平均粒徑可以使用激光衍射粒度分布測定裝置來測定。

粘結(jié)劑優(yōu)選為在后述玻璃基板的制造方法的第2研磨處理中使用的使用過的研磨磨粒。作為使用過的研磨磨粒，例如膠態(tài)二氧化硅通常在使用后被廢棄，因此通過將其作為粘結(jié)劑使用，從而不需要原料成本，能夠以低成本制作研磨漿料。另外，也可以將所回收的使用過的研磨漿料直接添加到原料漿料中，因而作業(yè)性優(yōu)異。

相對于原料磨粒100質(zhì)量份，粘結(jié)劑的添加量優(yōu)選為1質(zhì)量份～10質(zhì)量份、更優(yōu)選為1質(zhì)量份～5質(zhì)量份。若小于1質(zhì)量份，則無法充分獲得粘結(jié)劑的效果，研磨磨粒容易破碎，研磨速率有時會降低。另外，若多于10質(zhì)量份，則粘結(jié)劑彼此發(fā)生凝集，有時會生成引起玻璃基板產(chǎn)生損傷的粗大顆粒。另外，若多于10質(zhì)量份，則過量的粘結(jié)劑附著于二氧化鈰的研磨磨粒的表面，從而磨粒表面所產(chǎn)生的研磨功能降低，研磨速率也可能會降低。特別是，在研磨磨粒為鈰系研磨材料的情況下，據(jù)稱對玻璃基板發(fā)揮出化學(xué)作用而形成高研磨速率，因此若二氧化鈰以外的物質(zhì)過量地覆蓋表面，則與被研磨基板的接觸面積減小，研磨速率降低。

需要說明的是，在利用使用過的研磨漿料作為原料磨粒的情況下，優(yōu)選在添加處理前預(yù)先對使用過的研磨漿料進行過濾、固液分離、破碎。在過濾中，將粗大尺寸(例如15μm以上)的異物去除。在固液分離中，將所回收的使用過的研磨漿料中包含的玻璃渣等玻璃成分去除。在破碎中，通過例如使用均化器的超聲波照射將在固液分離中生成的固體成分破碎。為了容易地進行該破碎，可以在固液分離前在使用過的研磨漿料中預(yù)先添加防止固體成分變得過硬的硬餅(hard cake)防止劑(例如，不溶于水的多糖類)。

另外，在固液分離后，可以將作為上清液的殘液進一步固液分離，將所得到的固體成分破碎，將所得到的物質(zhì)用于原料漿料。由此，可以回收在最初的固液分離中未被回收的平均粒徑小(例如0.3μm～2μm)的使用過的研磨磨粒，將其用作原料磨粒，使研磨磨粒再生。如此進行2次以上的固液分離時，可提高特別是鈰系研磨材料這樣的昂貴的研磨磨粒的回收率，因此抑制研磨漿料的成本的效果提高。需要說明的是，該情況下，對于在最初的固液分離中得到的平均粒徑大(例如0.5μm～5μm)固體成分，可以另行在注水后進行破碎，進而進行過濾，之后在進行玻璃基板的研磨處理的期間循環(huán)使用，也可以保存于存儲研磨漿料的罐中，另外還可以使用本實施方式的研磨漿料的制作方法進行再生。

(b)干燥處理

在干燥處理中，優(yōu)選通過噴霧干燥法使包含造孔劑的原料漿料干燥。通過進行噴霧干燥，可以控制原料磨粒的塊的尺寸。與其它方法相比，噴霧干燥法可以減小平均粒徑，進而可以減小粒徑的偏差，因而優(yōu)選。關(guān)于噴霧干燥，具體而言，可以使用旋轉(zhuǎn)圓盤式、雙液噴嘴式、壓力噴嘴式等公知的噴霧單元進行噴霧，供給到噴霧干燥器的干燥室內(nèi)使其干燥，從而進行。噴霧單元的種類、及噴嘴的孔徑、原料漿料的供給壓力等條件根據(jù)目標(biāo)原料磨粒的塊的尺寸而適當(dāng)設(shè)定。通過噴霧干燥得到的原料磨粒的塊的尺寸(平均粒徑)例如優(yōu)選為5μm～10μm左右的尺寸。若大于10μm，則破碎后粗大顆粒殘留，有時會引起研磨瑕疵。另一方面，若小于5μm，則小顆粒的比例增多，研磨速率有時會降低。需要說明的是，此處的平均粒徑是指對SEM觀察中隨機選擇的100個上述原料磨粒的塊分別求出長徑并進行平均而得到的值。

另外，在噴霧干燥前的原料漿料中添加造孔劑的情況下，造孔劑的尺寸(造孔劑的平均粒徑)優(yōu)選為3μm～20μm。通過使造孔劑為這種尺寸的范圍，可以使燒制后的原料磨粒的集合體的空穴的尺寸為適當(dāng)尺寸，可以使破碎后的研磨磨粒的尺寸為適當(dāng)尺寸(例如，平均粒徑0.5μm～10μm)。關(guān)于干燥溫度(干燥室內(nèi)的氣氛溫度)，例如，干燥室的入口溫度為150℃～250℃。需要說明的是，干燥處理也可以不加熱而進行。

此處，在圖1的(a)中示出在干燥處理中制作的原料磨粒的塊。此處，例示出使包含粘結(jié)劑的原料漿料干燥而制作的原料磨粒的球狀的塊。原料磨粒的塊10在包含水分的造孔劑7上以覆蓋其表面的方式附著有大量的原料磨粒3，在原料磨粒3之間分散配置有未圖示的粘結(jié)劑。需要說明的是，原料磨粒的塊10包含大量的原料磨粒3，但在圖1的(a)中，為方便起見，省略了大量的原料磨粒3的邊界的圖示。

(c)燒制處理

對進行燒制處理的裝置沒有特別限制，例如可以舉出馬佛爐。燒制處理中的燒制溫度優(yōu)選為800℃以下。燒制溫度是指進行燒制的空間內(nèi)的氣氛溫度。通過使燒制溫度為800度以下，可以降低制作研磨漿料的能源成本。若燒制溫度超過800度，則在原料磨粒彼此的晶界處發(fā)生結(jié)合，研磨磨粒的晶界的強度有時變得過高。另外，粘結(jié)劑彼此有時會結(jié)合而形成粗大顆粒。這些情況下，容易產(chǎn)生玻璃基板的損傷。另外，若燒制溫度超過800℃，則原料磨粒的組成發(fā)生變化、硬度增加，玻璃基板有時會產(chǎn)生損傷。另外，燒制處理中的燒制溫度優(yōu)選為500℃以上、更優(yōu)選為600℃以上。在小于500℃的情況下，原料磨粒彼此的結(jié)合有時不充分。

在燒制處理中，原料漿料中添加有造孔劑的情況下，優(yōu)選通過燒制使造孔劑的至少一部分消失。由此，在原料磨粒的塊中配置有造孔劑的部分成為空穴，可制作出多孔質(zhì)的原料磨粒的集合體。

此處，在圖1的(b)中示出在燒制處理中所制作的原料磨粒的集合體。此處，例示出將包含粘結(jié)劑的原料漿料干燥、燒制而制作的原料磨粒的集合體。原料磨粒的集合體20具有通過造孔劑消失而形成的空穴9。需要說明的是，原料磨粒的集合體除了具有圖示的空穴9以外，還具有通過配置于包圍空穴9的原料磨粒彼此之間的粘結(jié)劑凝集抑制劑也消失而形成的、原料磨粒彼此之間的大量的微小空隙，從而形成了多孔質(zhì)。原料磨粒的集合體20的尺寸(平均粒徑)例如優(yōu)選為5μm～10μm左右的尺寸。若大于10μm，則破碎后粗大顆粒殘留，有時會引起研磨瑕疵。另一方面，若小于5μm，則小顆粒的比例增多，研磨速率有時會降低。需要說明的是，此處的平均粒徑是指對SEM觀察中隨機選擇的100個上述原料磨粒的塊分別求出長徑并進行平均而得到的值。關(guān)于原料磨粒的集合體20，在燒制處理中未圖示的粘結(jié)劑發(fā)生熔融，之后凝固，此時將原料磨粒3彼此接合，由此形成了原料磨粒3的晶界的強度適度的大小(例如，后述抗壓強度的平均值為0.1MPa～20MPa)。需要說明的是，在原料磨粒的集合體20中包含大量的原料磨粒3，但在圖1的(b)中，為方便起見，省略了大量的原料磨粒3的邊界的圖示。例如，通過基于EDX(Energy Dispersive X-ray microanalyzer，能量色散X射線微分析儀)的元素分布圖可以確認在原料磨粒3彼此之間夾雜有粘結(jié)劑。

(d)破碎處理

本實施方式的研磨漿料的制作方法優(yōu)選進一步具備將原料磨粒的集合體破碎而制作研磨磨粒的破碎處理。由此，可以得到適合于研磨處理的尺寸的研磨磨粒。在原料磨粒的集合體中形成有空穴的情況下，更容易破碎。

破碎例如通過使用均化器并對原料磨粒的集合體進行超聲波照射來進行。超聲波的頻率優(yōu)選為16kHz～120kHz。破碎也可以使用均化器以外的單元來進行。對破碎時間沒有特別限制，例如為1分鐘～20分鐘。

破碎優(yōu)選按照研磨磨粒的平均粒徑達到0.5μm～10μm的方式進行。更優(yōu)選為0.5μm～5μm、0.7μm～3μm。若使用這種平均粒徑的研磨磨粒來進行研磨處理，能夠以高研磨速率進行研磨，同時能夠抑制玻璃基板的表面產(chǎn)生損傷。

破碎處理也可以為使用球磨機等以物理方式進行破壞的磨碎法，但上述超聲波法在簡便性方面優(yōu)異。

破碎處理后，使研磨磨粒分散于水中，由此可以制作研磨漿料。此時，優(yōu)選在注水前進行過濾，預(yù)先去除粗大尺寸(例如15μm以上)的顆粒。此處的粗大尺寸的顆粒是通過破碎處理未破碎成規(guī)定尺寸的原料磨粒的集合體的一部分。

根據(jù)本實施方式的研磨漿料的制作方法，向原料漿料中添加造孔劑，并對其進行干燥、燒制，由此可以制作形成有孔的、多孔質(zhì)的原料磨粒的集合體。這種原料磨粒的集合體通過超聲波照射等可以容易地破碎，能夠以適合于研磨處理的尺寸得到粒度分布均勻的研磨磨粒。這樣，根據(jù)本實施方式的方法，不需要進行成本高的粉碎等，而且也不需要分級，因此能夠以低成本簡便地制作研磨磨粒。研磨磨粒通過原料磨粒粒徑變大，從而研磨速率提高。

(研磨磨粒和研磨漿料)

在圖2中概念性地示出通過上述方法制作的研磨磨粒1。

此處，以原料磨粒3為鈰系研磨材料或氧化鋯系研磨材料的情況為例進行說明。

研磨磨粒1具備：用于玻璃基板的研磨處理的包含二氧化鈰或氧化鋯的顆粒的原料磨粒3；和配置于原料磨粒3的表面的粘結(jié)劑5。更具體而言，研磨磨粒1為用于玻璃基板的研磨處理的研磨磨粒，二氧化硅顆粒作為粘結(jié)劑5存在于二氧化鈰或氧化鋯的顆粒之間。

需要說明的是，如圖1所示，在原料磨粒的塊10和原料磨粒的集合體20中分別大量包含原料磨粒3。

對于原料磨粒3中使用的鈰系研磨材料來說，除了二氧化鈰以外，為了在實現(xiàn)高研磨速率的同時抑制玻璃基板產(chǎn)生損傷，優(yōu)選為包含鑭、鐠、釹等其它稀土元素的氧化物、它們的氟化物等中的至少一種的混合物。對于氧化鋯系研磨材料來說，可以為除了氧化鋯以外還包含二氧化硅的混合物。

原料磨粒3的平均粒徑例如為0.3μm～2μm，例如是一次粒徑為80nm～150nm左右的顆粒凝集而成的。

圖2中，粘結(jié)劑5配置于作為二次顆粒的原料磨粒3的表面，但也可以配置于構(gòu)成原料磨粒3的一次顆粒的表面。粘結(jié)劑5優(yōu)選覆蓋小于50％的原料磨粒3的表面的表面積。為50％以上時，研磨磨粒的表面與被研磨基板的接觸面減小，研磨速率容易降低。

研磨磨粒1優(yōu)選根據(jù)JIS R1639-5測定的抗壓強度的平均值為0.1MPa～20MPa。通過使抗壓強度為0.1MPa以上，可抑制在研磨處理中研磨磨粒容易發(fā)生破碎而使粒徑變小，由此可抑制研磨速率的降低。需要說明的是，由于偏差大，因而抗壓強度優(yōu)選測定20點以上。從更可靠地抑制研磨速率的降低的方面考慮，抗壓強度的平均值更優(yōu)選為3MPa以上。另外，通過使抗壓強度的平均值為20MPa以下，可以抑制在研磨處理中玻璃基板表面產(chǎn)生損傷。

研磨磨粒1的平均粒徑例如為0.5μm～10μm。對研磨磨粒1中包含的原料磨粒3的數(shù)量沒有特別限制，例如為幾個～十幾個。

研磨漿料具備上述研磨磨粒1和分散研磨磨粒1的水等分散介質(zhì)。

(玻璃基板的制造方法)

接著，對本實施方式的玻璃基板的制造方法進行說明。

此處，以制造磁盤中所用的玻璃基板的情況為例來進行說明。

本實施方式的制造方法的特征在于，使用上述第1和第2實施方式中說明的研磨漿料來對玻璃基板的表面進行研磨。即，本實施方式的制造方法是能夠通用第1和第2實施方式中說明的研磨漿料的方法。

對本實施方式的制造方法的概要進行說明，首先，進行形成具有一對主表面的板狀的玻璃坯料的成型處理。玻璃坯料為磁盤用玻璃基板的原材料。接著，對該玻璃坯料實施粗磨削處理。之后，對玻璃坯料實施形狀加工處理而形成玻璃基板，進一步實施端面研磨處理。之后，對玻璃基板實施使用固定磨粒的精磨削處理。之后，對玻璃基板實施第1研磨處理和第2研磨處理。需要說明的是，在本實施方式中，以上述流程進行，對于上述流程、處理的種類沒有限制，此外，上述處理可以根據(jù)需要適當(dāng)省略。以下，對上述的各處理進行說明。

(a)玻璃坯料的成型處理

在成型處理中，使用例如模壓成型法進行成型。利用模壓成型法，能夠得到圓板狀的玻璃坯料?？梢允褂孟吕?、再拉法、熔融法等公知的成型方法代替模壓法制造玻璃坯料。對于通過這些方法制作的板狀玻璃坯料，適當(dāng)實施后述的形狀加工處理，由此得到圓板狀的玻璃基板，其為磁盤用玻璃基板的原料。

(b)粗磨削處理

接著，進行粗磨削處理。在粗磨削處理中，在將上述玻璃坯料保持在眾所周知的雙面磨削裝置的載具(未圖示)上的同時，進行玻璃坯料的兩側(cè)的主表面的磨削。具體而言，將玻璃坯料保持在設(shè)置于載具上的保持孔上，同時夾持在上定盤與下定盤之間，向其供給含有磨削劑的磨削液的同時，使上定盤或下定盤的任一者或二者移動操作，由此使玻璃基板與各定盤相對移動，從而對玻璃基板的兩主表面進行磨削。作為磨削劑，可以使用例如游離磨粒。在粗磨削處理中，按照玻璃坯料大致接近目標(biāo)的板厚尺寸和主表面的平坦度的方式進行磨削。需要說明的是，粗磨削處理根據(jù)所成型的玻璃坯料的尺寸精度或表面粗糙度進行，但可以適當(dāng)省略。

(c)形狀加工處理

接著，進行形狀加工處理。在形狀加工處理中，使用公知的加工方法在玻璃坯料上形成圓孔，由此得到具有圓孔的圓板狀的玻璃基板。之后，進行玻璃基板的端面的倒角。對于玻璃基板的內(nèi)周側(cè)和外周側(cè)這二者的端面進行倒角。通過進行倒角，在玻璃基板的端面形成與主表面正交的側(cè)壁面、和連接側(cè)壁面與主表面的倒角面(中間面)。

(d)端面研磨處理

接著，進行玻璃基板的端面研磨處理。在端面研磨處理中，向研磨刷與玻璃基板的端面之間供給含有游離磨粒的研磨液，使研磨刷與玻璃基板在玻璃基板的厚度方向上相對移動，由此進行研磨。通過端面研磨處理，玻璃基板的內(nèi)周側(cè)和外周側(cè)的端面經(jīng)研磨，成為鏡面狀態(tài)。

(e)精磨削處理

接著，對玻璃基板的主表面實施精磨削處理。在精磨削處理中，優(yōu)選使用定盤上粘貼有固定磨粒的雙面磨削裝置，對玻璃基板的主表面進行磨削。具體而言，使用固定磨粒代替上述游離磨粒進行磨削，除此之外，與上述粗磨削處理大致同樣地對玻璃基板的兩主表面進行磨削。

(f)第1研磨處理

接著，對玻璃基板的主表面實施第1研磨處理。第1研磨處理使用公知的雙面研磨裝置，使玻璃基板保持在載具上，進行玻璃基板的兩側(cè)的主表面的研磨。在第1研磨處理中，使用游離磨粒，使粘貼在定盤上的研磨墊與玻璃基板的主表面接觸而進行研磨。第1研磨處理期間，含有游離磨粒的漿料從雙面研磨裝置的供給罐(未圖示)經(jīng)由配管(未圖示)供給至玻璃基板與研磨墊之間。漿料優(yōu)選循環(huán)使用。對于含有游離磨粒的漿料而言，使用上述實施方式中說明的研磨漿料。游離磨粒使用例如鈰系研磨材料或氧化鋯系研磨材料。

作為第1研磨處理的優(yōu)選條件，可以舉出下述條件。

·研磨磨粒濃度：1重量％～20重量％

·雙面研磨裝置的上定盤和下定盤對玻璃基板的負荷：50g/cm²～200g/cm²

·研磨時間：10分鐘～120分鐘

由于能夠防止微小瑕疵的發(fā)生，因而研磨墊優(yōu)選為絨面革型的研磨墊。從提高研磨速率和降低微小瑕疵的方面出發(fā)，研磨墊的硬度以ASKER C硬度計優(yōu)選為60～90。

在第1研磨處理中，例如在進行利用固定磨粒的磨削的情況下，進行在主表面殘留的裂紋或應(yīng)變的去除，或因結(jié)晶化處理而在主表面產(chǎn)生的微小表面凹凸的去除。通過適當(dāng)調(diào)整加工余量，能夠防止主表面的端部的形狀過度下陷或者突出，同時能夠降低主表面的表面粗糙度、例如算術(shù)平均粗糙度Ra。另外，由于在第1研磨處理中使用的研磨漿料具有難以破碎的研磨磨粒，因而可抑制粒徑變小、研磨速率降低。另外，研磨磨粒不會過硬，因而可抑制玻璃基板的主表面產(chǎn)生損傷。

需要說明的是，在第1研磨處理后可以回收研磨漿料，進而利用上述實施方式的研磨漿料的制作方法、即使用過的研磨漿料的再生方法進行再生，可以將再生后的研磨漿料進一步用于其它玻璃基板的研磨處理。

(g)第2研磨(鏡面研磨)處理

接著，實施第2研磨處理。第2研磨處理的目的在于主表面的鏡面研磨。第2研磨處理可以使用與第1研磨處理中使用的雙面研磨裝置和研磨方法同樣的雙面研磨裝置和研磨方法，但優(yōu)選研磨磨粒的尺寸小于第1研磨處理中使用的研磨磨粒的尺寸。由此，能夠防止主表面的端部的形狀過度下陷或者突出，同時能夠降低主表面的粗糙度。第2研磨處理后，將玻璃基板連同載具一起從雙面研磨裝置中取出并進行清洗。第2研磨處理中使用的游離磨粒例如為膠態(tài)二氧化硅。需要說明的是，對于第2研磨處理中使用的使用過的研磨漿料，可以進行回收，并在上述實施方式的研磨漿料的制作方法的添加處理中添加到原料漿料中。

(實施例)

(1)關(guān)于第1實施方式的實施例

為了確認本發(fā)明的第1實施方式的效果，進行了下述實驗。具體而言，對于作為原料磨粒的使用過的研磨漿料，如表1所示，使條件各不相同而進行再生，測定再生后的研磨磨粒(樣品1～5)的抗壓強度，進而測定進行了研磨處理時的研磨速率，評價了在玻璃基板產(chǎn)生的損傷的產(chǎn)生程度。

使用過的研磨漿料的再生通過依次進行下述處理1～7來進行。對于使用過的研磨漿料而言，使用下述漿料：利用包含平均粒徑D50為1.0μm的未使用的鈰系研磨材料的漿料進行1次上述實施方式的第1研磨處理，回收所得到的漿料。回收后的鈰系研磨材料的平均粒徑D50為0.7μm。第1研磨處理使用雙面研磨裝置，在與后述第1研磨處理的條件同樣的條件下進行。

處理1：異物去除處理

通過過濾，將研磨墊屑、混入有研磨處理中進行干燥并粗大化的顆粒的物質(zhì)、玻璃屑等異物從使用過的研磨漿料中去除。去除的顆粒等的尺寸為15μm以上。

處理2：固液分離處理

在處理1后，對于使用過的研磨漿料，使用離心分離機以800G進行20分鐘固液分離，回收上清液。接著，使用離心分離機以800G將上清液固液分離1小時，回收固體成分。

處理3：破碎處理

按照固體成分的濃度為10重量％～30重量％的方式，向通過處理2的第2次固液分離所得到的固體成分中添加水，使用均化器以20kHz的頻率進行超聲波照射，從而進行了固體成分的破碎。需要說明的是，破碎處理的時間不固定，進行至被充分破碎為止。

處理4：造?！じ稍锾幚?/p>

按照固體成分的濃度為10重量％～30重量％的方式，向破碎后的固體成分中添加水，制作原料漿料，按照表1添加粘結(jié)劑和粘結(jié)劑凝集抑制劑。粘結(jié)劑的添加通過添加包含使用過的膠態(tài)二氧化硅(使用過的狀態(tài)下的平均粒徑為3nm～20nm)的使用過的研磨漿料來進行。粘結(jié)劑凝集抑制劑使用了玉米淀粉、小麥粉。

接著，使用并流型的噴霧干燥器對原料漿料進行噴霧干燥，從而進行造粒，制作出原料磨粒的塊。并流型的噴霧干燥器為下述裝置：通過向干燥室內(nèi)噴霧漿料，并與此并行地噴射熱風(fēng)，從而使?jié){料干燥。噴霧單元使用了旋轉(zhuǎn)圓盤式的噴霧單元。噴霧條件為：旋轉(zhuǎn)圓盤(噴霧器)的直徑為50mm、圓盤轉(zhuǎn)速20000轉(zhuǎn)/分鐘、噴出量30mL/分鐘、干燥室的入口溫度(旋轉(zhuǎn)圓盤位置溫度)150度、出口溫度50度。

處理5：燒制處理

將原料磨粒的塊放入坩堝，在馬佛爐內(nèi)以表1所示的溫度燒制2小時，制作原料磨粒的集合體。

處理6：破碎處理

對于在800℃以下進行了燒制的原料磨粒的集合體，使用均化器以頻率20kHz進行超聲波照射，從而進行固體成分的破碎，制作出研磨磨粒。另一方面，對于在超過800℃的溫度進行了燒制的原料磨粒的集合體，使用球磨機進行了4小時粉碎。

處理7：粗大顆粒去除處理

通過過濾將混入研磨磨粒的15μm以上的粗大顆粒去除。

(抗壓強度的測定)

根據(jù)JIS R1639-5，對通過處理7得到的各樣品的研磨磨粒的抗壓強度進行了測定。結(jié)果示于表1。表1中，用測定值的范圍和平均值示出從各樣品中隨機抽出的n(n＝20以上)個樣品的抗壓強度。

(研磨速率、損傷產(chǎn)生的程度的評價)

將各樣品的研磨磨粒分散于水中，制作研磨漿料，使用所制作的研磨漿料，作為具備行星齒輪機構(gòu)的雙面研磨裝置，使用日本特開2012-133882號公報中記載的第1研磨處理中所用的雙面研磨裝置400，以下述研磨條件對玻璃基板進行上述實施方式的第1研磨處理。需要說明的是，上下定盤的表面使用了發(fā)泡聚氨酯制的絨面革型的研磨墊。另外，研磨后從定盤排出的漿料再次返回到研磨裝置中，從而循環(huán)使用。

·研磨磨粒濃度：10重量％

·上定盤和下定盤對玻璃基板的負荷：100g/cm²

·研磨時間：60分鐘

玻璃基板使用了2.5英寸的鋁硅酸鹽玻璃。1次研磨處理中被研磨的玻璃基板的片數(shù)為100片。

在進行了第1研磨處理后，對玻璃基板進行清洗、干燥，之后由研磨前后的玻璃基板的重量差計算研磨速率。另外，使用激光器式的表面檢查裝置對玻璃基板表面兩面的刮痕和凹坑的數(shù)量進行計算，將小于20個/單面的情況評價為A，將20以上且小于100個/單面的情況評價為B，將100個/單面以上的情況評價為C。若為A和B，則可以抑制玻璃的損傷的產(chǎn)生。研磨速率以將樣品4設(shè)為100％的相對值來表示。結(jié)果示于表1。

表1中，混配比表示原料磨粒、粘結(jié)劑、粘結(jié)劑凝集抑制劑這3種成分的混配比(質(zhì)量份)。

[表1]

如表1所示，可知：關(guān)于未添加粘結(jié)劑而再生的樣品1、2的研磨磨粒，在800℃以下的溫度下進行了燒制的樣品1雖然未產(chǎn)生玻璃基板的損傷，但是抗壓強度小，研磨速率低。另外可知，在超過800℃的溫度下進行了燒制的樣品2雖然抗壓強度大、研磨速率高，但產(chǎn)生了許多玻璃基板的損傷。

另一方面，關(guān)于添加粘結(jié)劑而再生的樣品3～5的研磨磨粒，可知：抗壓強度為0.1MPa～20MPa的范圍內(nèi)，研磨速率高，抑制了玻璃基板的損傷的產(chǎn)生。特別是，關(guān)于添加了粘結(jié)劑凝集抑制劑的樣品4、5的研磨磨粒，可知：雖然抗壓強度與樣品3為相同程度，但研磨速率足夠高，未產(chǎn)生玻璃基板的損傷。

需要說明的是，利用顯微鏡對添加了粘結(jié)劑凝集抑制劑的樣品4和5的原料磨粒的集合體進行了觀察，結(jié)果確認到存在與所添加的粘結(jié)劑凝集抑制劑的尺寸大致同等的尺寸的空穴。另外，對于添加了粘結(jié)劑的樣品3～5的研磨磨粒的表面，進行了基于EDX的元素分布圖，結(jié)果確認到配置有粘結(jié)劑。

(燒制溫度依賴)

另外，為了調(diào)查燒制溫度的影響，將燒制溫度變更為800℃、1000℃，除此以外在與樣品3相同的條件下將使用過的漿料再生(樣品6、7)。其結(jié)果，關(guān)于樣品6，抗壓強度的平均值為14MPa，研磨速率的相對值為112，損傷產(chǎn)生的程度為B等級。另一方面，樣品7的抗壓強度的平均值為53MPa，研磨速率的相對值為112，損傷產(chǎn)生的程度為B等級。其中，詳細地比較了損傷產(chǎn)生的程度，結(jié)果樣品3為31個/面，與此相對，樣品7為87個/面。即，可知：根據(jù)燒制溫度的不同，在B等級中也產(chǎn)生了差異。

(連續(xù)研磨檢測)

另外，使用樣品1、3～5的再生漿料，連續(xù)進行5個批次(加工基板片數(shù)為500片)的上述第1研磨處理，之后評價了損傷產(chǎn)生的程度。其結(jié)果，樣品1為C等級，但其它樣品分別為與表1所示的等級相同的等級。推測這是因為，由于樣品1的再生漿料的抗壓強度低，因而被研磨處理所破壞，小顆粒增加。

(2)關(guān)于第2實施方式的實施例

為了確認本發(fā)明第2實施方式的效果，進行了下述實驗。具體而言，對于作為原料磨粒的使用過的研磨漿料，如表2和表3所示，使條件各不相同而進行再生，對于再生后的研磨磨粒(樣品11～13、12A、13A)，測定樣品11、12A、13A的破碎所需要的時間，除此以外，對于樣品11～13測定抗壓強度，進而測定進行了研磨處理時的研磨速率。另外，關(guān)于樣品11～13，評價了在玻璃基板產(chǎn)生的損傷的產(chǎn)生程度。

使用過的研磨漿料的再生通過依次進行下述處理1～7來進行。對于使用過的研磨漿料而言，使用下述漿料：利用包含平均粒徑D50為1.0μm的未使用的鈰系研磨材料的漿料進行1次上述實施方式的第1研磨處理，回收所得到的漿料?；厥蘸蟮拟嬒笛心ゲ牧系钠骄紻50為0.7μm。第1研磨處理使用雙面研磨裝置，在與后述第1研磨處理的條件同樣的條件下進行。

處理1：異物去除處理

通過過濾，將研磨墊屑、混入有研磨處理中進行干燥并粗大化的顆粒的物質(zhì)、玻璃屑等異物從使用過的研磨漿料中去除。去除的顆粒等的尺寸為15μm以上。

處理2：固液分離處理

在處理1后，對于使用過的研磨漿料，使用離心分離機以800G進行20分鐘固液分離，回收上清液。接著，使用離心分離機以800G將上清液固液分離1小時，回收固體成分。

處理3：破碎處理

按照固體成分的濃度為10重量％～30重量％的方式，向通過處理2的第2次固液分離所得到的固體成分中添加水，使用均化器以頻率20kHz進行超聲波照射，從而進行了固體成分的破碎。需要說明的是，破碎處理的時間不固定，進行至被充分破碎為止。

處理4：造?！じ稍锾幚?/p>

按照固體成分的濃度為10重量％～30重量％的方式，向破碎后的固體成分中添加水，制作原料漿料，根據(jù)表2和表3添加了造孔劑和粘結(jié)劑。粘結(jié)劑的添加通過添加包含使用過的膠態(tài)二氧化硅(使用過的狀態(tài)下的平均粒徑為3nm～20nm)的使用過的研磨漿料來進行。造孔劑使用了玉米淀粉、小麥粉。

接著，使用并流型的噴霧干燥器對原料漿料進行噴霧干燥，從而進行造粒，制作出原料磨粒的塊。并流型的噴霧干燥器為下述裝置：通過向干燥室內(nèi)噴霧漿料，并與此并行地噴射熱風(fēng)，從而使?jié){料干燥。噴霧單元使用了旋轉(zhuǎn)圓盤式的噴霧單元。噴霧條件為：旋轉(zhuǎn)圓盤(噴霧器)的直徑為50mm、圓盤轉(zhuǎn)速20000轉(zhuǎn)/分鐘、噴出量30mL/分鐘、干燥室的入口溫度(旋轉(zhuǎn)圓盤位置溫度)150度、出口溫度50度。

處理5：燒制處理

將原料磨粒的塊放入坩堝，在馬佛爐內(nèi)以600度燒制2小時，制作原料磨粒的集合體。

處理6：破碎處理

對于原料磨粒的集合體，使用均化器以頻率20kHz進行超聲波照射，從而進行固體成分的破碎，制作出研磨磨粒。

處理7：粗大顆粒去除處理

通過過濾將混入研磨磨粒的15μm以上的粗大顆粒去除。

(抗壓強度的測定)

根據(jù)JIS R1639-5，對通過處理7得到的各樣品的研磨磨粒的抗壓強度進行了測定。結(jié)果示于表3。表3中，用測定值的范圍和平均值示出從各樣品中隨機抽出的n(n＝20以上)個樣品的抗壓強度。

(研磨速率、損傷產(chǎn)生的程度的評價)

將各樣品的研磨磨粒分散于水中，制作研磨漿料，使用所制作的研磨漿料，作為具備行星齒輪機構(gòu)的雙面研磨裝置，使用日本特開2012-133882號公報中記載的第1研磨處理中所用的雙面研磨裝置400，以下述研磨條件對玻璃基板進行上述實施方式的第1研磨處理。需要說明的是，上下定盤的表面使用了發(fā)泡聚氨酯制的絨面革型的研磨墊。另外，研磨后從定盤排出的漿料再次返回到研磨裝置中，從而循環(huán)使用。

·研磨磨粒濃度：10重量％

·上定盤和下定盤對玻璃基板的負荷：100g/cm²

·研磨時間：60分鐘

玻璃基板使用了2.5英寸的鋁硅酸鹽玻璃。1次研磨處理中被研磨的玻璃基板的片數(shù)為100片。

在進行了第1研磨處理后，對玻璃基板進行清洗、干燥，之后由研磨前后的玻璃基板的重量差計算研磨速率。另外，使用激光器式的表面檢查裝置對玻璃基板表面兩面的刮痕和凹坑的數(shù)量進行計算，將小于20個/單面的情況評價為A，將20以上且小于100個/單面的情況評價為B，將100個/單面以上的情況評價為C。若為A和B，則可以抑制玻璃的損傷的產(chǎn)生。研磨速率以將樣品12設(shè)為100％的相對值來表示。結(jié)果示于表3。

表2和表3中，混配比表示原料磨粒、造孔劑、粘結(jié)劑這3種成分的混配比(質(zhì)量份)。

[表2]

關(guān)于未添加造孔劑而再生的樣品11，可知：在上述處理6中被充分破碎為止需要60分鐘。這樣，無法以比較短的時間充分地破碎，無法得到適合于研磨處理的尺寸的研磨磨粒。

(燒制溫度依賴)

另外，為了調(diào)查燒制溫度的影響，將燒制溫度變更為500℃、800℃，除此以外在與樣品11、12A、13A各自相同的條件下將使用過的漿料再生，與上述同樣地評價了破碎所需要的時間，結(jié)果相同。

[表3]

關(guān)于添加造孔劑而再生的樣品12、13，如表3所示，可知：抗壓強度均為0.1MPa～20MPa的范圍內(nèi)，研磨速率均高。另外可知，樣品12、13雖然是添加粘結(jié)劑而再生的物質(zhì)，但幾乎沒有產(chǎn)生玻璃基板的損傷。

需要說明的是，利用顯微鏡對樣品12、13的原料磨粒的集合體進行了觀察，結(jié)果確認到存在與所添加的造孔劑的尺寸大致同等的尺寸的空穴。另外，對于添加了粘結(jié)劑的樣品12、13的研磨磨粒的表面，進行了基于EDX的元素分布圖，結(jié)果確認到配置有粘結(jié)劑。

以上，對本發(fā)明的研磨漿料的制作方法、研磨磨粒、研磨漿料、以及玻璃基板的制造方法進行了詳細的說明，但本發(fā)明不限定于上述實施方式，當(dāng)然可以在不脫離本發(fā)明的主旨的范圍內(nèi)進行各種改良和變更。

符號說明

1 研磨磨粒

3 原料磨粒(磨粒)

5 粘結(jié)劑

7 粘結(jié)劑凝集抑制劑(造孔劑)

9 空穴

10 原料磨粒的塊

20 原料磨粒的集合體