一種耐200℃高溫的油井水泥緩凝劑的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001 ] 本發(fā)明涉及一種抗高溫油井水泥緩凝劑，本產(chǎn)品應(yīng)用于油田固井作業(yè)中延緩水泥 漿的稠化時間。其加量根據(jù)固井設(shè)計及穩(wěn)定高低可調(diào)節(jié)，使油井水泥的稠化時間滿足固井 施工要求。相對于現(xiàn)有的緩凝劑有耐200°C超高溫及抗鹽等更突出的優(yōu)勢和更加明顯的效 果。
【背景技術(shù)】
[0002] 隨著石油工業(yè)的發(fā)展，油氣田勘探和開發(fā)逐漸轉(zhuǎn)向深井、地溫梯度異常井等方向。 井底溫度達到高溫甚至超高溫，普通緩凝劑的油井水泥漿體系不能滿足固井施工對稠化時 間的要求。研發(fā)新型抗高溫的油井水泥緩凝劑十分必要。本產(chǎn)品可以抗200°c(循環(huán)溫 度）；靜止穩(wěn)定可達230°C~260°C;可以滿足現(xiàn)有超高溫固井需要。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 本專利發(fā)明了一種新型油井水泥緩凝劑，在適當(dāng)?shù)募恿肯?，?00°C高溫條件下， 可以使水泥漿的稠化時間延長至240min~360min;使水泥漿稠化時間滿足超高溫固井要 求。同時，本產(chǎn)品還具有一定的分散能力，與不同牌號的油井水泥和其他外加劑有良好配伍 性。水泥漿綜合性能優(yōu)良。
[0004] 本緩凝劑的合成條件：
[0005] 合成上述緩凝劑用到了三種單體，分別為馬來酸酐（MA) 14. 86g，烯磺酸基單體 62. 42g，帶有親水基長鏈的烯類單體72. 72g。自來水350g，反應(yīng)溫度60°C，反應(yīng)pH為 5. 0-6. 0,引發(fā)劑（NH4)2S20s質(zhì)量為lg，反應(yīng)時間為24h。
[0006] 本緩凝劑的合成步驟：
[0007] 稱取14. 86g馬來酸酐（MA)，62. 42g烯磺酸基單體，72. 72g帶有親水基長鏈的烯類 單體，在室溫下溶解到350g蒸餾水中，配成反應(yīng)溶液。用20%NaOH溶液調(diào)節(jié)反應(yīng)溶液的 pH= 6。將反應(yīng)溶液轉(zhuǎn)移至三口燒瓶，三口燒瓶中口放置攪拌棒，左邊口放置量程為100°C 的溫度計。將三口燒瓶固定在水浴鍋中加熱，當(dāng)溫度計讀數(shù)至60°C后，從右邊口通氮氣 30min。稱取lg(NH4)2S20s加入三口燒瓶中，打開攪拌器，開始計時。5h后關(guān)閉攪拌器，恒溫 24h，將溶液取出。
【附圖說明】
[0008] 圖1是說明書中200 °C實驗稠化時間圖。
[0009] 上述緩凝劑的作用機理
[0010] 抗溫機理：高分子主鏈由鍵能較高的C-C0共價鍵連接；高分子中的功能性側(cè)基 (_S03H)直接接到分子主鏈上的C原子上，C-S鍵能較大不易斷裂，使聚合物緩凝劑耐溫性 較好，在高溫條件下（200°C)能有效控制水泥漿的稠化時間。避免了AMPS類緩凝劑在水泥 漿堿性條件下功能性側(cè)基（_S03H)水解等不抗超高溫的缺點。
[0011] 緩凝機理：（1)緩凝劑中的-S03H、-C00H、-0H具有較強的螯合作用，在水化初期的 水泥漿中，能較好地包覆Ca2+，抑制Ca(0H)2晶核的形成和晶體的發(fā)育，延長水泥水化誘導(dǎo) 期，延長水泥漿稠化時間。（2)緩凝劑通過高分子鏈上的功能性側(cè)基（-S03H、-C00H、-0H)強 烈吸附在水泥顆粒表面，形成低滲透的高分子凝膠層，控制水與水泥顆粒的接觸速度，從而 延緩水泥的水化反應(yīng)。
[0012] 緩凝劑HR的作用結(jié)果
[0013] 高溫緩凝劑HR評價按照中華人民共和國石油天然氣行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)SY/T5504. 1-2005 《油井水泥外加劑評價方法第一部分緩凝劑》進行。
[0014] 典型配方及性能：
[0015] 1、稠化時間：配方為600gG級油井水泥+210gSi02+9g降失水劑SWJ-7+80g緩凝 劑HR+240gH20+6g減阻劑SXY;實驗條件：升溫時間90min;實驗壓力130MPa。實驗結(jié)果如 附圖1所示。
[0016] 2、失水性能：配方600gG級油井水泥+210g砂+30g降失水劑（水劑）FR+80g緩凝 劑HR+240gH20+6g減阻劑SXY
[0017] 條件：20(TCX6. 8MPaX30min，Q= 43mL
[0018] 3、流變性：配方600gG級油井水泥+210g砂+30g降失水劑（水劑）FR+80g緩凝 劑HR+240gH20+6g減阻劑SXY
[0019] 條件：常壓稠化儀90°C下攪拌20min后測量
[0020]
[0021] 4、游離液：配方600gG級油井水泥+210g砂+30g降失水劑（水劑）FR+80g緩凝 劑HR+240gH20+6g減阻劑SXY
[0022] 條件：常壓稠化儀90°C下攪拌20min，倒入250mL量筒靜止2h。測定游離液0. 3%
[0023] 5、抗壓強度：基本配方：600g級油井水泥+210g砂+0. 5 %SXY+80g緩凝劑 HR+H20 (ff/C= 0. 44)
[0024] 養(yǎng)護條件 120°CX21MPaX48h，P= 18. 3Mpa。
【主權(quán)項】
1. 一種耐200°C高溫的油井水泥緩凝劑，其特征是：烯磺酸基單體與馬來酸酐（M)及 含有親水基長鏈的烯類單體共聚，在適宜條件下反應(yīng)得到目的產(chǎn)物。當(dāng)該緩凝劑加量為油 井G級水泥的10~15%時，水泥漿在200 °C X IOOMPa條件下，稠化時間可達240min~ 360min〇2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的高溫緩凝劑，合成工藝及方法，其特征為：其制備方法是將馬 來酸酐、烯磺酸基單體、親水基長鏈的烯類單體按摩爾比為0.5 : 1.0 : 0.1的配比稱量， 最終稱取馬來酸酐14. 86g，烯磺酸基單體62. 42g，親水基長鏈的烯類單體72. 72g，混合在 燒杯中，加入350mL水溶解，調(diào)節(jié)溶液pH = 6，將溶液轉(zhuǎn)移至三口燒瓶中。在恒溫水浴鍋中 加熱至60°C，通氮氣30min，加入Ig (NH4) 2S20s，開啟攪拌，5h后關(guān)閉攪拌器，恒溫條件下反應(yīng) 24h，取出產(chǎn)物。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種耐200℃高溫的油井水泥緩凝劑及其制備方法。稱取烯磺酸基單體：62.42g；馬來酸酐(MA)：14.86g；帶有親水基長鏈的烯類單體72.72g溶解到350g自來水中配制成溶液。調(diào)節(jié)溶液pH＝6后轉(zhuǎn)移至三口燒瓶中，用水浴給溶液升溫至60℃，通氮氣30min。結(jié)束后，加入1g(NH4)2S2O8，開啟攪拌器，5h后關(guān)閉攪拌器，恒溫24h后取出聚合物。在實驗室條件下，高溫高壓稠化儀中，200℃稠化時間為240min～360min，稠化曲線良好。與其它油井水泥外加劑配伍性良好。水泥漿體系綜合性能優(yōu)良。
【IPC分類】C09K8/467, C04B24/16
【公開號】CN105131918
【申請?zhí)枴緾N201510251145
【發(fā)明人】嚴(yán)思明, 王永吉, 王富輝, 嚴(yán)圣東
【申請人】西南石油大學(xué)
【公開日】2015年12月9日
【申請日】2015年5月18日