一種利用納濾膜技術(shù)處理硫糖鋁結(jié)晶母液并副產(chǎn)蔗糖八硫酸酯的方法及應(yīng)用
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及廢水處理的技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種利用納濾膜技術(shù)處理硫糖鋁結(jié)晶母液并副產(chǎn)蔗糖八硫酸酯的方法及應(yīng)用。
【背景技術(shù)】
[0002]硫糖鋁又名胃潰寧，為白色或類白色易流動粉末，無臭，幾乎無味，有引濕性，在水、乙醇或氯仿中幾乎不溶，在稀鹽酸或稀硫酸中易溶，在稀硝酸中略溶，當(dāng)溫度達到230°C左右時變色，若繼續(xù)加熱至300°C，顏色即變?yōu)楹稚?。因其具有制酸、收斂及抑制胃蛋白酶的作用，可以作為消化系統(tǒng)粘膜保護劑，它能與胃粘膜的蛋白質(zhì)絡(luò)合形成保護膜，覆蓋潰瘍面，以利于粘膜再生和潰瘍愈合。其療效確切，副作用小，現(xiàn)已在全世界上廣泛應(yīng)用，而且與同類產(chǎn)品相比，價格具有競爭力。
[0003]現(xiàn)有的硫糖鋁生產(chǎn)工藝中，采用如下的方法:
[0004]以蔗糖為初始原料，與氯磺酸進行磺化反應(yīng)，制得蔗糖八硫酸酯后，再與堿式氯化鋁反應(yīng)，制備得到硫糖鋁，該制備過程中有大量母液生成，母液中一般含蔗糖八硫酸酯
0.3%左右，鋁0.1%左右，氯離子2%左右，鈉離子1%，COD為6000mg/L左右。
[0005]因此，母液中COD值高，如果直接排放將污染環(huán)境，排入到廢水處理站中將給廢水處理帶來較大負荷；而采用蒸發(fā)回收蔗糖八硫酸酯，濃縮液中帶有較多的鹽，回收產(chǎn)品純度太低，能耗大，沒有回收利用價值。
[0006]目前，主要通過絮凝沉淀的方式處理，但這種方式往往需消耗大量的絮凝劑、蒸汽等，造成了能耗高、污染大等問題，這些問題直接制約了硫糖鋁生產(chǎn)的發(fā)展，不符合國家節(jié)能減排、清潔生產(chǎn)要求。
[0007]因此，開發(fā)一種新的硫糖鋁結(jié)晶母液的處理方法，對于硫糖鋁工業(yè)生產(chǎn)的進一步發(fā)展具有實用意義。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0008]本發(fā)明提供一種納濾膜技術(shù)處理硫糖鋁母液并副產(chǎn)蔗糖八硫酸酯的方法，采用截留分子量為150?1500道爾頓的納濾膜經(jīng)多級濃縮后，可實現(xiàn)蔗糖八硫酸酯分子的高效攔截，同時降低廢水的COD值。
[0009]—種利用納濾膜技術(shù)處理硫糖鋁結(jié)晶母液并副產(chǎn)蔗糖八硫酸酯的方法，步驟如下:首先將硫糖鋁結(jié)晶母液的PH值調(diào)至2.5?3.0，經(jīng)多級納濾膜濃縮處理后，得到蔗糖八硫酸酯溶液和處理后的廢水。
[0010]本發(fā)明首先將硫糖鋁結(jié)晶母液的pH調(diào)整至2.5?3.0，防止硫糖鋁析出沉淀。經(jīng)過濾后再經(jīng)多級納濾膜協(xié)同濃縮循環(huán)裝置，分離得到高濃度蔗糖八硫酸酯溶液和低COD廢水。納濾膜濃縮裝置將硫糖鋁母液中蔗糖八硫酸酯攔截，而透析出水、少量其他小分子有機物、無機鹽，從而達到濃縮蔗糖八硫酸酯的目的。
[0011]作為優(yōu)選，所述的硫糖鋁結(jié)晶母液經(jīng)調(diào)整pH后，先經(jīng)孔徑為0.2?0.5 μ m的聚丙烯濾芯過濾器過濾后，除掉不溶的少量機械雜質(zhì)，再由壓力栗打入多級納濾膜協(xié)同濃縮循環(huán)裝置中。
[0012]作為優(yōu)選，所述的多級納濾膜過濾處理共為三級，第一級納濾膜的截留分子量為1000?1500道爾頓，第二級納濾膜的截留分子量為800?1200道爾頓，第三級納濾膜的截留分子量為300?1000道爾頓；所述多級納濾膜濃縮處理的操作壓力為0.2?2.5Mpa，溫度為5?40 °C。
[0013]進一步優(yōu)選，第一級納濾膜濃縮處理的操作壓力為0.2?0.8MPa，溫度為10?200C ;第二級納濾膜濃縮處理的操作壓力為0.8?1.5MPa，溫度為20?30°C ;第三級納濾膜濃縮處理的操作壓力為1.0?2.5MPa，溫度為30?40°C。
[0014]再優(yōu)選，第一級納濾膜的截留分子量為1000?1100道爾頓，第二級納濾膜的截留分子量為800?1000道爾頓，第三級納濾膜的截留分子量為300?400道爾頓。
[0015]最優(yōu)選，第一級納濾膜的截留分子量為1000?1100道爾頓，操作壓力為0.5Mpa，操作溫度為20°C ;第二級納濾膜的截留分子量為800?1000道爾頓，操作壓力為1.5Mpa，操作溫度為30°C;第三級納濾膜的截留分子量為300?400道爾頓，操作壓力為2.5Mpa，操作溫度為40°C。經(jīng)上述優(yōu)選的納濾膜的多級過濾后，可以實現(xiàn)對蔗糖八硫酸酯的高效截留。
[0016]作為優(yōu)選，所述的第一級納濾膜、第二級納濾膜和第三級納濾膜均為卷式有機膜，當(dāng)多級納濾膜濃縮處理后的濃縮液為原液的1/20?1/10時，停止?jié)饪s。
[0017]本發(fā)明還提供了以上述的方法生產(chǎn)硫糖鋁的工藝，步驟如下:
[0018](I)以蔗糖為初始原料，與氯磺酸進行磺化反應(yīng)，制備得到蔗糖八硫酸酯溶液；
[0019](2)將步驟⑴制備的蔗糖八硫酸酯溶液與鹽混合，再加入堿式氯化鋁，調(diào)整pH值為4后，制備得到硫糖鋁，同時產(chǎn)生硫糖鋁結(jié)晶母液；
[0020](3)將步驟⑵產(chǎn)生的硫糖鋁結(jié)晶母液的pH值調(diào)至2.5?3.0，經(jīng)多步納濾膜過濾處理后，得到蔗糖八硫酸酯溶液，回用至步驟(2)。
[0021]步驟(3)被截留得到的蔗糖八硫酸酯溶液回用至步驟(2)中，與鹽混合后，溶液中鹽的濃度為3-30% (w/w)，再與堿式氯化鋁進行反應(yīng)，用小蘇打溶液調(diào)pH，沉淀、過濾、洗滌、干燥得到硫糖鋁。
[0022]所述的鹽為氯化鈉、氯化銨、硫酸鈉或蔗糖八硫酸酯鹽溶液。
[0023]采用上述方法得到的硫糖鋁可以達到硫糖鋁CP/JP/USP標(biāo)準所要求指標(biāo)，同時提高了整個硫糖鋁生產(chǎn)工藝的收率。
[0024]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有如下優(yōu)點:
[0025]本發(fā)明采用納濾濃縮技術(shù)，能濃縮母液蔗糖八硫酸酯，回收有效成分，制備硫糖鋁；透析得到的溶液COD小于500mg/L，透過液再經(jīng)進一步處理達標(biāo)排放，大大降低了污水處理系統(tǒng)的負荷。因此，既提高了硫糖鋁收率，也解決了此工藝的環(huán)保問題，更有利于產(chǎn)品的持續(xù)發(fā)展，具有非常好的經(jīng)濟價值和社會價值。
【具體實施方式】
[0026]根據(jù)下述實施例，可以更好地理解本發(fā)明。然而，本領(lǐng)域的技術(shù)人員容易理解，實施例所描述的具體的物料配比、工藝條件及其結(jié)果僅用于說明本發(fā)明，而不應(yīng)當(dāng)也不會限制權(quán)利要求書中所詳細描述的本發(fā)明。
[0027]實施例1
[0028]將存儲罐中硫糖鋁母液加酸調(diào)至pH3.0，經(jīng)過0.5 μπι的過濾器至循環(huán)罐，再由壓力栗打入三級納濾膜協(xié)同濃縮循環(huán)裝置，第一級納濾膜的截留分子量為1400?1500道爾頓，第二級納濾膜的截留分子量為800?1000道爾頓，第二級納濾膜的截留分子量為500?600道爾頓，三級納濾膜過濾的操作條件均相同:操作壓力為0.5Mpa，操作溫度為300C ;納濾濃縮后得到蔗糖八硫酸酯含量4.5%的濃液，截留率97.0%，透析得到的溶液的COD 值為 438.5mg/Lo
[0029]實施例2
[0030]將存儲罐中硫糖鋁母液加酸調(diào)至pH3.0，經(jīng)過0.5 μπι的過濾器至循環(huán)罐，再由壓力栗打入三級納濾膜協(xié)同濃縮循環(huán)裝置，第一級納濾膜的截留分子量為1400?1500道爾頓，操作壓力為0.5Mpa，操作溫度為10°C ;第二級納濾膜的截留分子量為800?1000道爾頓，操作壓力為0.8Mpa，操作溫度為30°C ;第三級納濾膜的截留分子量為500?600道爾頓，操作壓力為1.0Mpa，操作溫度為40°C ;經(jīng)三級納濾濃縮后得到蔗糖八硫酸酯含量5.0%的濃液，截留率99.0%，透析得到的溶液的COD值為450.0mg/L。
[0031]實施例3
[0032]將存儲罐中硫糖鋁母液加酸調(diào)至pH3.0，經(jīng)過0.5 μπι的過濾器至循環(huán)罐，再由壓力栗打入三級納濾膜