專利名稱：一種硫酸酯鹽氟表面活性劑的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種硫酸酯鹽氟表面活性劑的制備方法，特別是硫酸2-(N_曱基-4-全氟烯氧基苯磺酰胺基)乙酯鈉的制備方法。
(二)
背景技術(shù)：
從20世紀(jì)50年代以來，氟表面活性劑發(fā)展很快。1974年，Mizuno 等以六氟丙烯三聚體為原料，合成了一系列氟表面活性劑，在質(zhì)量濃度 為0.01%時(shí)，水溶液的表面張力約為30mN/m [JP 51011084,1976]。 2003 年，St6b6報(bào)道了具有雙親水鏈和雙親油鏈的"星狀"非離子氟表面活性 劑，在濃度為0.002% ~ 0.02%時(shí)，就可將水溶液的表面張力下降到30 mN/m左右[Journal of Fluorine Chemistry, 2003, 119(2): 191-205]。 2006 年，Nakamura從甘油低聚物出發(fā)合成了多分枝狀的氟表面活性劑，其 0.1 %水溶液的表面張力降到20 mN/m以下[JP 2006137689， 2006]。
陰離子氟碳表面活性劑是氟表面活性劑的最重要品種，主要分為羧 酸鹽型、磺酸酯鹽型、^琉酸酯鹽型和磷酸酯鹽型四大類[氟表面活性劑 [M].北京，中國(guó)輕工業(yè)出版社，1998: 7]。硫酸酯鹽型表面活性劑是陰 離子表面活性劑的重要品種之一，早在上世紀(jì)60年代就有報(bào)道[NL 6600939, 1966],目前，關(guān)于硫酸酯鹽型表面活性劑的報(bào)道仍不斷出現(xiàn)， 如/-C14H29OS03Na, Z-d4H290(EO)3S03Na[精細(xì)石油化工，2002, (5):4-7]。直鏈全氟烷基硫酸酯鹽如(CF2)mCH2CH2CH[(CH2)nH] OS03M,在 m，n組合適當(dāng),使用濃度為3.4x 10_4 mol/L ~ 10.0x10"mol/L時(shí)，可將水 溶液的表面張力下降到20 mN/m左右，使用濃度僅為一般碳?xì)淞蛩狨} 型表面活性劑的十分之一，卻有更好的使用效果[JP 2003113155, 2003]。
但目前鮮有文獻(xiàn)涉及含有全氟烯基的硫酸酯鹽氟表面活性劑的制備方 法。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種原料來源方便，合成方法簡(jiǎn)單，反應(yīng)收率 高的含有全氟烯基的硫酸酯鹽氟表面活性劑的制備方法。 本發(fā)明采用的技術(shù)方案是
一種結(jié)構(gòu)式如式(I )所示硫酸酯鹽氟表面活性劑一硫酸2- (N-甲基-4-全氟烯氧基苯磺酰胺基)乙酯鈉的制備方法，所述方法包括以 式(II )所示的4-全氟烯氧基苯磺酰氯與式(III )所示的2-曱氨基乙醇 為原料，以無機(jī)堿或有機(jī)堿為縛酸劑，在有機(jī)溶劑1中于0-150 °C下 進(jìn)行酰胺化反應(yīng)6 24小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束后反應(yīng)液A后處理得到式(IV) 所示的N-羥乙基-N-曱基-4-全氟烯氧基苯磺酰胺；取N-羥乙基-N-曱基 隱4-全氟烯氧基苯磺酰胺與三氧化硫在有機(jī)溶劑2中，于60 ~ 120。C進(jìn)行 酯化反應(yīng)1.5~ 15小時(shí)，酯化反應(yīng)結(jié)束后蒸餾除去溶劑，加水100mL, 攪拌5min,再滴加質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10% ~50%的無機(jī)堿水溶液至中性，于 50 ~ IO(TC下攪拌1 ~ 5小時(shí)得反應(yīng)液B,反應(yīng)液B后處理得到辟u酸2-(N-曱基-4-全氟烯氧基苯磺酰胺基)乙酯鈉，式(I )、式(II )、式(IV)中，n是2或
CH3
IfflfCH2CH2OH (III) m
,^_^\ CH3
(11) THF (IV)
C1S03H fH3 - C3nF6iHO<0)"so2kc2H40S03Na
CHCI3
(I)
本發(fā)明優(yōu)選當(dāng)n是3時(shí)，所述的硫酸酯鹽氟表面活性劑為硫酸2-(N-曱基—4-全氟壬烯氧基笨碌酰胺基)乙酯。
本發(fā)明所述的酰胺化反應(yīng)，原料4-全氟烯氧基苯磺酰氯、2-曱氨基 乙醇、綽酸劑物質(zhì)的量的比為1 : 1~5: 1~3。較好的配比為1 : 2.5 : 2,最佳配比為1 : 1.6: 1.5。所述的酰胺化反應(yīng)較佳反應(yīng)溫度為60 ~ 120°C,最佳反應(yīng)溫度為80 ~ 100°C 。酰胺化反應(yīng)反應(yīng)時(shí)間6 ~ 24 h，較 佳的反應(yīng)時(shí)間為12~20h,最佳反應(yīng)時(shí)間為16~18h。
本發(fā)明所述的硫酸酯鹽氟表面活性劑的制備方法所述的酰胺化反 應(yīng)中的有機(jī)溶劑1 一般為下列之一乙腈、乙酸乙酯、二氯乙烷、三氯 乙烷、二氯曱烷、氯仿、氯苯、二氯苯、硝基苯、四氫呋喃、N,N-二曱 基曱酰胺、N，N-二甲基乙酰胺、噻吩、二甲基亞砜等。優(yōu)選氯苯，所述 有機(jī)溶劑1與4-全氟烯氧基苯磺酰氯質(zhì)量之比為1 ~ 3 : l,較佳比為2 : 1。
在本發(fā)明所述的酰胺化反應(yīng)中，縛酸劑可以用無機(jī)堿也可以用有機(jī) 堿，作為縛酸劑的無機(jī)堿可以是下列之一或兩種以上任意比例的組合氫氧化鈉、氫氧化釣、碳酸鈉、碳酸氫鈉、氫氧化鉀、碳酸鉀、碳酸氫 鉀、碳酸銨、硫代硫酸鈉等，或作為縛酸劑的有機(jī)堿為下列之一或兩種
以上任意比例的組合三乙胺、二乙胺、乙胺、苯胺、N-曱基苯胺、苯 乙胺、正丁胺、二正丁胺、三正丁胺、丙胺、二異丙胺等。4-全氟烯氧 基苯磺酰氯和縛酸劑的物質(zhì)的量的比為1 : 1 3，較好的配比為1 :2， 最佳配比為1 : 1.5。
本發(fā)明所述的酰胺化反應(yīng)，反應(yīng)液后處理步驟推薦為酰胺化反 應(yīng)結(jié)束后，反應(yīng)液蒸鎦除去有機(jī)溶劑，水洗得粘稠油狀物，靜置，用氯 苯重結(jié)晶，得白色晶體N-羥乙基-N-曱基-4-全氟烯氧基苯磺酰胺。
較為具體的，所述的方法按照以下步驟進(jìn)行在溶劑氯苯中依次加 入計(jì)量的4-全氟烯氧基苯磺酰氯、2-曱氨基乙醇和縛酸劑，4-全氟烯氧 基苯磺酰氯、2-曱氨基乙醇和縛酸劑物質(zhì)的量的比為1 : 1~5: 1~3, 在溫度為80~100°C,發(fā)生酰胺化反應(yīng)，反應(yīng)時(shí)間16~18小時(shí)，酰胺 化反應(yīng)結(jié)束后蒸鎦除去溶劑，水洗所得粘稠油狀物，靜置，用氯苯重結(jié) 晶，得白色晶體N-羥乙基-N-曱基-4-全氟烯氧基苯磺酰胺。
本發(fā)明的第二步反應(yīng)是將中間產(chǎn)物N-羥乙基-N-曱基-4-全氟烯氧 基苯磺酰胺與三氧化硫(S03)進(jìn)行酯化反應(yīng)，所述的酯化反應(yīng)中N-羥 乙基-N-曱基-4-全氟烯氧基苯磺酰胺和S03的物質(zhì)的量的比為1 :1~ 3，較好的配比為1 : 1.8,最佳配比為1 : 1.3。酯化反應(yīng)較佳反應(yīng)溫 度為75~115°C,最佳反應(yīng)溫度為85~100°C。反應(yīng)時(shí)間較佳的反應(yīng)時(shí) 間為6~15 h,最佳反應(yīng)時(shí)間為10-12 h。具體#:作時(shí)，可將三氧化碌u 先溶解在少量有機(jī)溶劑2中加入反應(yīng)體系。以往酯化反應(yīng)通常使用發(fā)煙硫酸、濃硫酸、氯磺酸參與。但是N-羥乙基-N-曱基-4-全氟烯氧基苯磺酰胺和發(fā)煙硫酸、濃硫酸、氯磺酸酯 化反應(yīng)的效果不及S03。 S03活性高，用S03酯化反應(yīng)速度快，產(chǎn)品純 度好且產(chǎn)生廢酸少。
本發(fā)明所述酯化反應(yīng)的有機(jī)溶劑2為下列之一或兩種以上的任意組 合氯仿、環(huán)己烷、正己烷、正庚烷、硝基苯、曱苯、二曱苯、四氫呋 喃、漆吩、吡啶；優(yōu)選環(huán)己烷；所述的有機(jī)溶劑2與N-羥乙基-N-甲基 -4-全氟烯氧基苯磺酰胺的質(zhì)量之比為1~5 : 1。
在酯化反應(yīng)完成后，用以中和的無機(jī)堿水溶液中的堿與N-羥乙基-N-曱基—4-全氟烯氧基苯磺酰胺物質(zhì)的量比是l 1.5 : 1。較好的配比為 1.1 : 1,最佳配比為1.3 : 1。堿與N-羥乙基-N-曱基-4-全氟烯氧基苯 磺酰胺反應(yīng)溫度較好為20 ~100°C,最佳為60-75 °C。中和反應(yīng)時(shí)較 好為2 4h，最佳為3~4h。所用無機(jī)堿水溶液中所用的堿為下列之一 或兩種以上的任意組合氫氧化鈉、氫氧化4丐、碳酸鈉、碳酸氫鈉、硫 代硫酸鈉、氫氧化鉀、碳酸鉀、碳酸氫鉀、碳酸銫、碳酸釣、碳酸銨、 碳酸氬銨、氨水。
所述酯化反應(yīng)后，中和后反應(yīng)液后處理步驟如下中和后反應(yīng)液過 濾，取濾餅水洗，干燥，用石油醚重結(jié)晶，得淡黃色固體粉末硫酸2-(N-曱基-4-全氟烯氧基苯磺酰胺基)乙酯鈉。
較為具體的，酯化反應(yīng)按照以下步驟進(jìn)行在有機(jī)溶劑2中依次加 入計(jì)量的中間產(chǎn)物N-羥乙基-N-曱基-4-全氟烯氧基苯磺酰胺和S03，操 作時(shí)可先將S03溶解在少量溶劑中加入反應(yīng)體系，N-羥乙基-N-曱基-4-全氟烯氧基苯磺酰胺和S03的物質(zhì)的量的比為1 : 1 ~ 3,在溫度為85 ~ 100°C。發(fā)生酯化反應(yīng)，反應(yīng)時(shí)間10~12h。酯化反應(yīng)結(jié)束后蒸餾除去 溶劑，加水100mL稀釋，在60~75 。C滴加無機(jī)堿水溶液。無機(jī)堿與 N-羥乙基-N-甲基-4-全氟壬烯氧基苯磺酰胺的物質(zhì)的量的比為1-1.5 : 1,滴加完畢后保溫反應(yīng)3 ~4 h。冷卻到室溫，過濾，水洗，干燥，石 油醚重結(jié)晶，得淡黃色固體粉末硫酸2- (N-曱基-4-全氟烯氧基苯磺酰 胺基)乙酯鈉。
本發(fā)明有益效果主要體現(xiàn)在本發(fā)明原料來源方便，合成方法簡(jiǎn)單， 廢物少，特別是采用三氧化硫(S03)與N-羥乙基-N-曱基-4-全氟烯氧 基苯磺酰胺進(jìn)行酯化反應(yīng)，反應(yīng)收率高，使用本發(fā)明方法制得的硫酸2-(N-曱基-4-全氟烯氧基苯磺酰胺基)乙酯鈉配制的水溶液，表面張力低。
具體實(shí)施例方式
下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步描述，但本發(fā)明的保護(hù)范 圍并不僅限于此
實(shí)施例1N-羥乙基-N-曱基-4-全氟烯氧基苯磺酰胺的制備 在500 mL四口燒瓶中加入225 mL氯苯，124.5g ( 0.2 mol) 4-全氟 壬烯氧基苯磺酰氯(連云港市泰卓新材料有限公司)，15.0g (0.2mol) 2-曱氨基乙醇，21.2 g (0.2 mol)無水碳酸鈉，攪拌，升溫至100。C，保 持溫度攪拌12h。反應(yīng)液減壓蒸餾，至無溶劑脫出為止。冷卻至室溫， 水洗所得粘稠油狀物，靜置，用氯苯重結(jié)晶，得白色晶體N-羥乙基-N-曱基-4-全氟壬烯氧基苯磺酰胺122.6 g,收率92.7%。
實(shí)施例2 N-羥乙基-N-甲基-4-全氟烯氧基苯磺酰胺的制備 按照實(shí)施例1方法進(jìn)行反應(yīng)，但是2-曱氨基乙醇投料為75.1 g ( 1.0 mol), 21.2 g ( 0.1 mol)無水碳酸鈉改為24 g ( 0.6 mol)氫氧化鈉，酰 胺化反應(yīng)溫度改為120 °C,保持溫度攪拌24h。反應(yīng)液減壓蒸餾，至無 溶劑脫出為止。冷卻至室溫，水洗所得粘裯油狀物，靜置，用氯苯重結(jié) 晶，得白色晶體N-羥乙基-N-曱基-4-全氟壬烯氧基苯磺酰胺124.7.0 g, 斗欠率94.3 % 。
實(shí)施例3 N-羥乙基-N-曱基-4-全氟烯氧基苯磺酰胺的制備 按厥實(shí)施例1方法進(jìn)行反應(yīng)，^f旦是溶劑改為270 mL三氯乙烷，2-曱氨基乙醇投料為24.0 g ( 0.32 mol )， 21.2 g ( 0.1 mol)無水碳酸鈉改 為40.5 g (0.4 mol)三乙胺，酰胺化反應(yīng)溫度改為80 。C，保持溫度攪 拌16 h。反應(yīng)液減壓蒸餾，至無溶劑脫出為止。冷卻至室溫，水洗所 得粘稠油狀物，靜置，用氯苯重結(jié)晶，得白色晶體N-羥乙基-N-甲基-4-全氟壬烯氧基苯磺酰胺123.0 g,收率93.0%. -
實(shí)施例4N-羥乙基-N-甲基-4-全氟烯氧基苯磺酰胺的制備 按照實(shí)施例1方法進(jìn)行反應(yīng)，但是溶劑改為270 mL三氯乙烷，2-曱氨基乙醇投料為37.6 g ( 0.5 mol )， 21.2 g ( 0.1 mol)無水石友酸鈉改 為21.9g (0.3mol) 二乙胺，酰胺化反應(yīng)溫度改為100 。C,保持溫度攪拌12 h。反應(yīng)液減壓蒸餾，至無溶劑脫出為止。冷卻至室溫，水洗所 得粘稠油狀物，靜置，用氯苯重結(jié)晶，得白色晶體^羥乙基->^曱基-4-全氟壬烯氧基苯磺酰胺121.2 g,收率91.6%。
實(shí)施例5硫酸2- (N-曱基-4-全氟壬烯氧基苯磺酰胺基)乙酯鈉的
制備
在250 mL四口燒瓶中加入100 mL環(huán)己烷，66.1 g ( 0.1 mol)實(shí)施 例1制得的N-羥乙基-N-甲基-4-全氟壬烯氧基苯磺酰胺，攪拌升溫至 75°C ，滴加24 .Og ( 0.3 mol) S03的環(huán)己烷(20 mL )溶液，滴加完畢保 持溫度攪拌15h。反應(yīng)液減壓蒸餾，至無溶劑脫出為止。冷卻至室溫， 加水100 mL,攪拌升溫至60°C,滴加15.9 g ( 0.15 mol)無水石友酸鈉的 水(100mL)溶液，滴加完畢后保溫反應(yīng)3 h。冷卻到室溫，過濾，水 洗，干燥，石油醚重結(jié)晶，得淡黃色固體粉末硫酸2- (N-曱基-4-全氟 壬烯氧基苯磺酰胺基)乙酯鈉74.1 g,收率97.1%。其水溶液的臨界膠 束濃度(CMC)為8.0xl(T4 mol/L，此時(shí)水溶液的表面張力(yCMC)為 23.1mN/m。
實(shí)施例6 硫酸2- (N-曱基-i^氟壬烯氧基苯磺酰胺基)乙酯鈉 的制備
按照實(shí)施例5進(jìn)行反應(yīng)，但是24.0g ( 0.3 mol)三氧化硫改為11.65g (O.lmol)氯磺酸，溶劑改為曱苯，酯化反應(yīng)溫度改為85°C, 15.9g(0.15 mol)無水碳酸鈉的水(100 mL )溶液改為5.2 g ( 0.13mol)氫氧化鈉的水(30mL)溶液，中和反應(yīng)溫度改為75°C。其余反應(yīng)條件和實(shí)施例5 相同。硫酸2- (N-曱基-4-全氟壬烯氧基苯磺酰胺基)乙酯鈉收率94.2%。
實(shí)施例7 硫酸2- (N-曱基-4-全氟壬烯氧基苯磺酰胺基)乙酯鈉 的制備
按照實(shí)施例5進(jìn)行反應(yīng)，但是溶劑改為氯苯，24.0g ( 0.3 mol)三氧 化硫改為14.4 g ( 0.18 mol)三氧化硫，酯化反應(yīng)溫度改為115°C, 15.9 g (0.15 mol)無水碳酸鈉的水(100 mL )溶液改為14.4 g ( 0.15 mol)碳 酸銨的水(lOOmL)溶液，中和反應(yīng)溫度改為60 。C。其余反應(yīng)條件和 實(shí)施例5相同。硫酸2- (N-曱基-4-全氟壬烯氧基苯磺酰胺基)乙酯鈉 收率92.9 % 。
實(shí)施例8 硫酸2- (N-曱基-4-全氟壬烯氧基苯磺酰胺基)乙酯鈉 的制備
按照實(shí)施例5進(jìn)行反應(yīng)，但是24.0g ( 0.3 mol)三氧化碌^改為19.6 g (0.2mol)質(zhì)量分?jǐn)?shù)為98%硫酸，酯化反應(yīng)時(shí)間改為6h， 15.9g(0.15 mol)無水石友酸鈉的水(100 mL )溶液改為4.0 g ( O.lOmol)氫氧化鈉 的水(30rnL)溶液，中和反應(yīng)溫度改為75°C。其余反應(yīng)條件和實(shí)施例 5相同。硫酸2-(N-曱基-4-全氟壬烯氧基^ 黃酰胺基)乙酯鈉收率91.2 %。
權(quán)利要求
1、一種結(jié)構(gòu)式如式(I)所示硫酸酯鹽氟表面活性劑的制備方法，其特征在于所述方法包括以式(II)所示的4-全氟烯氧基苯磺酰氯與式(III)所示的2-甲氨基乙醇為原料，以無機(jī)堿或有機(jī)堿為縛酸劑，在有機(jī)溶劑1中于0～150℃下進(jìn)行酰胺化反應(yīng)6～24小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束后，得反應(yīng)液A后處理得到式(IV)所示的N-羥乙基-N-甲基-4-全氟烯氧基苯磺酰胺；取N-羥乙基-N-甲基-4-全氟烯氧基苯磺酰胺與三氧化硫在有機(jī)溶劑2中，于60～120℃進(jìn)行酯化反應(yīng)1.5～15小時(shí)，酯化反應(yīng)結(jié)束后蒸餾除去溶劑，加水溶解，再加入質(zhì)量含量為10％～50％的無機(jī)堿水溶液至反應(yīng)體系呈中性，于20～100℃下攪拌反應(yīng)1～5小時(shí)，得反應(yīng)液B后處理得到硫酸2-(N-甲基-4-全氟烯氧基苯磺酰胺基)乙酯鈉，式(I)、式(II)、式(IV)中，n是2或3。
2、如權(quán)利要求l所述的硫酸酯鹽氟表面活性劑的制備方法，其特征在 于所述的酰胺化反應(yīng)原料4-全氟烯氧基苯磺酰氯、2-曱氨基乙醇、縛 酸劑物質(zhì)的量的比為1 : 1~5: 1~3。
3、 如權(quán)利要求l所述的硫酸酯鹽氟表面活性劑的制備方法，其特征在 于所述的酰胺化反應(yīng)中的有機(jī)溶劑1為下例之一乙腈、乙酸乙酯、 二氯乙烷、三氯乙烷、二氯曱烷、氯仿、氯苯、二氯苯、硝基苯、四 氫呋喃、N, N-二曱基曱酰胺、N， N-二曱基乙酰胺、噻吩、二曱基亞 砜，所述有機(jī)溶劑1與4-全氟烯氧基苯磺酰氯質(zhì)量之比為1 ~ 3: 1。
4、 如權(quán)利要求l所述的硫酸酯鹽氟表面活性劑的制備方法，其特征在 于所述的作為縛酸劑的無機(jī)石成為下列之 一 或兩種以上任意比例的組 合氫氧化鈉、氫氧化鈣、碳酸鈉、碳酸氫鈉、氫氧化鉀、碳酸鉀、 碳酸氫鉀、碳酸銨、硫代硫酸鈉，或所述的作為縛酸劑的有機(jī)堿為下 列之一或兩種以上任意比例的組合三乙胺、二乙胺、乙胺、苯胺、 N-曱基苯胺、苯乙胺、正丁胺、二正丁胺、三正丁胺、丙胺、二異丙 胺。
5、 如權(quán)利要:求l所述的硫酸酯鹽氟表面活性劑的制備方法，其特征在 于所述的酰胺化反應(yīng)反應(yīng)液后處理步驟為酰胺化反應(yīng)結(jié)束后，反應(yīng) 液A蒸餾除去有機(jī)溶劑，水洗得粘稠油狀物，靜置，用氯苯重結(jié)晶， 得白色晶體N-羥乙基-N-曱基-4-全氟烯氧基苯磺酰胺。
6、 如權(quán)利要求1所述的硫酸酯鹽氟表面活性劑的制備方法，其特征在 于所述的酯化反應(yīng)中N-羥乙基-N-曱基-4-全氟烯氧基苯磺酰胺和S03 的物質(zhì)的量的比為1 : 1~3。
7、 如權(quán)利要:求l所述的硫酸酯鹽氟表面活性劑的制備方法，其特征在 于所述的酯化反應(yīng)后所用無機(jī)堿水溶液中所用的堿與N-羥乙基-N-曱基_4-全氟烯氧基苯磺酰胺物質(zhì)的量比是1~1.5 : 1。
8、 如權(quán)利要求l所述的硫酸酯鹽氟表面活性劑的制備方法，其特征在種以上的任意組合氬氧化鈉、氬氧化釣、碳酸鈉、碳酸氬鈉、硫代 硫酸鈉、氫氧化鉀、碳酸鉀、碳酸氫鉀、碳酸銫、碳酸鈣、碳酸銨、 碳酸氫銨、氨水。
9、 如權(quán)利要求1所述的硫酸酯鹽氟表面活性劑的制備方法，其特征在 于所述酯化反應(yīng)的有機(jī)溶劑2為下列之一或兩種以上的任意組合氯 仿、環(huán)己烷、正己烷、正庚烷、硝基苯、曱苯、二甲苯、四氫呋喃、 p塞吩、吡啶，所述的有機(jī)溶劑2與4-全氟烯氧基苯磺酰氯的質(zhì)量之比 為1 ~5: 1。
10、 如權(quán)利要.求1所述的硫酸酯鹽氟表面活性劑的制備方法，其特征 在于所述酯化反應(yīng)后，反應(yīng)液B后處理步驟如下反應(yīng)液B過濾，取 濾餅水洗，干燥，用石油醚重結(jié)晶，得淡黃色固體粉末硫酸2- (N-曱基-4-全氟烯氧基苯磺酰胺基)乙酯鈉。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種硫酸酯鹽氟表面活性劑的制備方法，以4-全氟烯氧基苯磺酰氯與2-甲氨基乙醇為原料，以無機(jī)堿或有機(jī)堿為縛酸劑，在有機(jī)溶劑1中進(jìn)行酰胺化反應(yīng)得到N-羥乙基-N-甲基-4-全氟烯氧基苯磺酰胺；取N-羥乙基-N-甲基-4-全氟烯氧基苯磺酰胺與三氧化硫在有機(jī)溶劑2中進(jìn)行酯化反應(yīng)1.5～15小時(shí)，酯化反應(yīng)結(jié)束后蒸餾除去溶劑，加水溶解，再加入質(zhì)量含量為10％～50％的無機(jī)堿水溶液至反應(yīng)體系呈中性，攪拌反應(yīng)，得到硫酸2-(N-甲基-4-全氟烯氧基苯磺酰胺基)乙酯鈉。本發(fā)明原料來源方便，合成方法簡(jiǎn)單，廢物少，特別是采用三氧化硫(SO₃)與N-羥乙基-N-甲基-4-全氟烯氧基苯磺酰胺進(jìn)行酯化反應(yīng)，反應(yīng)收率高。
文檔編號(hào)B01F17/02GK101406816SQ200810122068
公開日2009年4月15日 申請(qǐng)日期2008年10月31日 優(yōu)先權(quán)日2008年10月31日
發(fā)明者史鴻鑫, 武宏科, 沈海民, 項(xiàng)菊萍 申請(qǐng)人:浙江工業(yè)大學(xué)