煅燒制備新材料的防氧化裝置及方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種煅燒制備新材料的防氧化裝置及方法，屬于冶金化工設(shè)備領(lǐng)域，所述防氧化裝置包括帶有小坩堝蓋(5)的小坩堝(6)和大坩堝(1)，待煅燒的材料(7)盛裝在小坩堝(6)中，小坩堝(6)放置在大坩堝(1)內(nèi)部，大坩堝(1)下部填充有能夠完全包埋住小坩堝(6)的高溫親氧粉末(4)，大坩堝(1)上部填有用于密封大坩堝(1)的密封層(2)。本裝置通過內(nèi)外兩個系統(tǒng)簡單而有效的結(jié)合，既防止了材料氧化，又保證了煅燒化學(xué)反應(yīng)正常進行，操作方便，省時安全，成本低廉，非常適合于一般的教學(xué)和實驗，以及不經(jīng)常使用或間斷性使用的中小型工業(yè)生產(chǎn)用戶。
【專利說明】煅燒制備新材料的防氧化裝置及方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于冶金化工設(shè)備領(lǐng)域，涉及一種煅燒制備新材料的防氧化裝置及方法。

【背景技術(shù)】
[0002]在對金屬材料、無機非金屬材料、有機材料，或者以上材料的復(fù)合材料進行煅燒制備新材料的時候，經(jīng)常需要提供無氧環(huán)境防止材料氧化，同時不妨礙煅燒化學(xué)反應(yīng)的正常進行?，F(xiàn)有技術(shù)往往在真空熱處理爐中進行，但真空熱處理爐操作繁瑣，設(shè)備造價和維護都很昂貴，只適用精細實驗研究或者工業(yè)上的專業(yè)化生產(chǎn)；而對于精密度要求不高的教學(xué)和實驗，不經(jīng)常使用或間斷性使用的中小型工業(yè)生產(chǎn)用戶，就沒有必要。為此，有必要設(shè)計一種結(jié)構(gòu)簡單、操作方便、省時安全的煅燒制備新材料的防氧化裝置和煅燒制備新材料的防氧化方法。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明目的是提供一種煅燒制備新材料的防氧化裝置及煅燒制備新材料的防氧化方法，可以方便有效地解決上述問題。
[0004]本發(fā)明采用如下技術(shù)方案:
[0005]一種煅燒制備新材料的防氧化裝置，包括帶有小坩堝蓋(5)的小坩堝(6)和大坩堝(1)，待煅燒的材料(7)盛裝在小坩堝(6)中，小坩堝(6)放置在大坩堝(I)內(nèi)部，大坩堝 (I)下部填充有能夠完全包埋住小坩堝(6)的高溫親氧粉末(4)，大坩堝(I)上部填有用于密封大坩堝(I)的密封層(2)，密封層(2)和高溫親氧粉末(4)之間有用于隔離兩者的防水隔離材料(3)，煅燒時小坩堝(6)內(nèi)部化學(xué)反應(yīng)產(chǎn)生的氣體可以通過小坩堝(6)與小坩堝蓋
[5]之間的細小罅隙放出。
[0006]所述的煅燒制備新材料的防氧化裝置中，所述高溫親氧粉末為木炭粉、石墨粉之一或者組合。
[0007]所述的煅燒制備新材料的防氧化裝置中，所述密封層為耐火土、水玻璃砂之一或者組合。
[0008]所述的煅燒制備新材料的防氧化裝置中，所述防水隔離材料為塑料薄膜或者厚紙片。
[0009]煅燒制備新材料的防氧化方法，將待煅燒的材料裝入小坩堝出)，在大坩堝(I)底部鋪設(shè)高溫親氧粉末(4)，把裝有待熱處理的材料的小坩堝(6)蓋上小坩堝蓋(5)后放入大坩堝(I)，放置平穩(wěn)，再繼續(xù)將高溫親氧粉末(4)緩緩倒入大坩堝(I)，一邊倒一邊用工具將倒入的高溫親氧粉末(4)逐層舂緊，完全將小坩堝(6)包埋，并保證小坩堝(6)上部高溫親氧粉末(4)的厚度至少達到小坩堝(6)高度的一半，然后在高溫親氧粉末(4)上表面鋪一層防水隔離材料(3)，以防舂緊耐火土層(2)時與高溫親氧粉末(4)混合并防止密封層(2)陰干前水分下滲，將水和密封材料和成的漿料倒入大坩堝(I)舂緊作為密封層(2)，修平密封層(2)表面，密封層(2)周圍與大坩堝(I)內(nèi)壁貼緊，等密封層(2)陰干，放入爐中進行預(yù)定的煅燒。
[0010]所述的煅燒制備新材料的的防氧化方法，所述高溫親氧粉末為木炭粉、石墨粉之一或者組合。
[0011 ] 所述的煅燒制備新材料的的防氧化方法，所述密封層為耐火土、水玻璃砂之一或者組合。
[0012]所述的煅燒制備新材料的的防氧化方法，所述防水隔離材料為塑料薄膜或者厚紙片。
[0013]本發(fā)明的優(yōu)點及積極效果有:①小坩堝6內(nèi)部的待煅燒的材料7與外部的高溫親氧粉末4隔離，不會受到玷污。②密封層2將大坩堝I下部的高溫親氧粉末4與外界空氣的隔離程度很高，盡管長時間處在高溫下，但是氧化損耗很少，高溫親氧粉末4將小坩堝6完全包圍，小坩堝6以及其中的待煅燒的材料7處在高濃度的還原性氣氛中，保證了待煅燒的材料7不會被氧化。③煅燒時，如果小坩堝6內(nèi)部由于化學(xué)反應(yīng)有氣體產(chǎn)生，氣體可以通過小坩堝6與小坩堝蓋5之間的細小罅隙放出，不影響小坩堝6內(nèi)部化學(xué)反應(yīng)的正常進行。④本裝置通過內(nèi)外兩個系統(tǒng)簡單而有效的結(jié)合，既防止了材料氧化，又保證了煅燒化學(xué)反應(yīng)正常進行，操作方便，省時安全，成本低廉，非常適合于一般的教學(xué)和實驗，以及不經(jīng)常使用或間斷性使用的中小型工業(yè)生產(chǎn)用戶。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0014]圖1為本發(fā)明結(jié)構(gòu)示意圖。
[0015]圖2為圖1的A-A向視圖。
[0016]圖中:1-大坩堝2-密封層3-防水隔離材料4-高溫親氧粉末5-小坩堝蓋6-小?甘禍7-待煅燒的材料。

【具體實施方式】
[0017]以下結(jié)合具體實施例，對本發(fā)明進行詳細說明。
[0018]本發(fā)明是通過內(nèi)外兩個系統(tǒng)的有效結(jié)合實現(xiàn)的，如圖1、圖2所示，內(nèi)部系統(tǒng)包括帶有小坩堝蓋5的小坩堝6，盛裝在小坩堝6中待煅燒的材料7，外部系統(tǒng)包括大坩堝1，小坩堝6放置在大坩堝I內(nèi)部，大坩堝I下部填充有能夠完全包埋住小坩堝6的高溫親氧粉末4 (如木炭粉，石墨粉等)，大坩堝I上部填有用于密封大坩堝I的密封層2 (如耐火土，水玻璃砂等)，耐火土層2和高溫親氧粉末4之間有用于隔離兩者的防水隔離材料3 (如塑料薄膜，厚紙片等)。
[0019] 操作時，將待煅燒的材料裝入小坩堝6，在大坩堝I底部鋪設(shè)高溫親氧粉末4，把裝有待煅燒材料的小坩堝6蓋上小坩堝蓋5后放入大坩堝1，放置平穩(wěn)，再繼續(xù)將高溫親氧粉末4緩緩倒入大坩堝1，一邊倒一邊用工具將倒入的高溫親氧粉末4逐層舂緊，完全將小坩堝6包埋，并保證小坩堝6上部高溫親氧粉末4的厚度至少達到小坩堝6高度的一半，注意不可將小坩堝6碰倒或?qū)⑿≯釄迳w5砸裂，然后在高溫親氧粉末4上表面鋪一層防水隔離材料3，以防舂緊密封層2時與高溫親氧粉末4混合并防止密封層2陰干前水分下滲，將水和密封材料和成的漿料倒入大坩堝I舂緊作為密封層2，修平密封層2表面，密封層2周圍與大坩堝I內(nèi)壁貼緊，等密封層2陰干，將本裝置放入爐中進行預(yù)定的煅燒。
[0020]例1、對鋰離子電池正極材料LiFePO4與葡萄糖的混合物進行煅燒，使葡萄糖碳化，同時防止300°C以上LiFePO4氧化，得到LiFePO4粉末顆粒被非晶炭包覆的LiFeP04/C復(fù)合粉末材料。
[0021]操作如下:將待煅燒的LiFePO4與葡萄糖的棕色混合物裝入尺寸為Φ5Χ7_的小坩堝，在尺寸為Φ10Χ20πιπι的大坩堝底部鋪設(shè)木炭粉，把裝有待煅燒混合物的小坩堝蓋上小坩堝蓋放入大坩堝，放置平穩(wěn)，再繼續(xù)將木炭粉緩緩倒入大坩堝，一邊倒一邊用工具將倒入的木炭粉逐層舂緊，完全將小坩堝包埋，并保證小坩堝上面木炭粉的厚度不少于3.5mm,注意不可將小坩堝碰倒或?qū)⑿≯釄迳w砸裂，然后在木炭粉上表面鋪一層塑料薄膜，將水和耐火土和成的泥倒入大坩堝舂緊，修平耐火泥層表面，周圍與大坩堝內(nèi)壁貼緊，等耐火泥層陰干，將本裝置放入煅燒爐中，從室溫以4°C /分鐘的升溫速率加熱到700°C，保溫10小時，使葡萄糖充分碳化，葡萄糖碳化化學(xué)反應(yīng)式:
[0022]C6H12O6 — 6C+6H20 ?
[0023]化學(xué)反應(yīng)產(chǎn)生的水蒸氣通過小坩堝與小坩堝蓋之間的細小罅隙放出。停止加熱，隨爐冷卻到100°c以下后取出本裝置，捅破耐火土層，舀出木炭粉，將小坩堝連同小坩堝蓋一起平穩(wěn)取出，得到LiFeP04/C黑色復(fù)合粉末材料。
[0024]應(yīng)當(dāng)理解的是，對本領(lǐng)域普通技術(shù)人員來說，可以根據(jù)上述說明加以改進或變換，而所有這些改進和變換都應(yīng)屬于本發(fā)明所附權(quán)利要求的保護范圍。
【權(quán)利要求】
1.一種煅燒制備新材料的防氧化裝置，其特征在于，包括帶有小坩堝蓋(5)的小坩堝(6)和大坩堝(I)，待煅燒的材料(7)盛裝在小坩堝(6)中，小坩堝(6)放置在大坩堝(I)內(nèi)部，大坩堝(I)下部填充有能夠完全包埋住小坩堝(6)的高溫親氧粉末(4)，大坩堝(I)上部填有用于密封大坩堝(I)的密封層(2)，密封層(2)和高溫親氧粉末(4)之間有用于隔離兩者的防水隔離材料(3)，煅燒時小坩堝(6)內(nèi)部化學(xué)反應(yīng)產(chǎn)生的氣體可以通過小坩堝(6)與小坩堝蓋(5)之間的細小罅隙放出。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的煅燒制備新材料的防氧化裝置，其特征在于，所述高溫親氧粉末為木炭粉、石墨粉之一或者組合。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的煅燒制備新材料的防氧化裝置，其特征在于，所述密封層為耐火土、水玻 璃砂之一或者組合。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的煅燒制備新材料的防氧化裝置，其特征在于，所述防水隔離材料為塑料薄膜或者厚紙片。
5.煅燒制備新材料的防氧化方法，其特征在于，將待煅燒的材料裝入小坩堝(6)，在大坩堝(I)底部鋪設(shè)高溫親氧粉末(4)，把裝有待熱處理的材料的小坩堝(6)蓋上小坩堝蓋(5)后放入大坩堝(I)，放置平穩(wěn)，再繼續(xù)將高溫親氧粉末(4)緩緩倒入大坩堝(1)，一邊倒一邊用工具將倒入的高溫親氧粉末(4)逐層舂緊，完全將小坩堝(6)包埋，并保證小坩堝(6)上部高溫親氧粉末(4)的厚度至少達到小坩堝(6)高度的一半，然后在高溫親氧粉末(4)上表面鋪一層防水隔離材料(3)，以防舂緊耐火土層(2)時與高溫親氧粉末(4)混合并防止密封層(2)陰干前水分下滲，將水和密封材料和成的漿料倒入大坩堝(I)舂緊作為密封層(2)，修平密封層(2)表面，密封層(2)周圍與大坩堝(I)內(nèi)壁貼緊，等密封層(2)陰干，放入爐中進行預(yù)定的煅燒。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的煅燒制備新材料的的防氧化方法，其特征在于，所述高溫親氧粉末為木炭粉、石墨粉之一或者組合。
7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的煅燒制備新材料的的防氧化方法，其特征在于，所述密封層為耐火土、水玻璃砂之一或者組合。
8.根據(jù)權(quán)利要求5所述的煅燒制備新材料的的防氧化方法，其特征在于，所述防水隔離材料為塑料薄膜或者厚紙片。
【文檔編號】B01J6/00GK104069776SQ201410336839
【公開日】2014年10月1日 申請日期:2014年7月16日 優(yōu)先權(quán)日:2014年7月16日
【發(fā)明者】閆時建, 鄭建軍, 張敏剛, 柴躍生 申請人:太原科技大學(xué)