本發(fā)明涉及納米材料及光催化技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種合成海膽狀氧化鎢的方法。

背景技術(shù)：

隨著化石能源燃料的日益短缺和環(huán)境污染的加劇，光催化技術(shù)受到前所未有的關(guān)注。主要表現(xiàn)在太陽(yáng)能的轉(zhuǎn)化、儲(chǔ)存和對(duì)環(huán)境中有機(jī)污染物的降解。光催化技術(shù)的進(jìn)步則主要依賴于半導(dǎo)體材料的功能發(fā)揮。在眾多的光電陽(yáng)極材料中，氧化鎢被認(rèn)為是有前景的候選材料，因?yàn)樗羞m宜光吸收的禁帶寬度(2.5–2.8eV)，高的電子遷移率12cm²V^-1S^-1和酸性溶液中抗光腐蝕特性。已有研究表明：高的氧缺陷、大的比表面積、活性晶面的裸露、復(fù)合半導(dǎo)體異質(zhì)結(jié)等均可提高氧化鎢材料的光催化性能。其中有很多嘗試改變氧化鎢的形貌來(lái)提高光催化活性，形成納米棒、納米花、納米球、納米線、納米片等具有大的比表面積的納米材料，其中花狀、團(tuán)狀結(jié)構(gòu)具有更大的比表面積，更有利于提高氧化鎢對(duì)反應(yīng)物的吸附能力；另一方面，在形成過(guò)程中盡可能制造更多的氧缺陷。但是，在制備過(guò)程中為了獲得可控的形貌，經(jīng)常會(huì)使用一些表面活性劑，這些表面活性劑殘留在氧化鎢的表面，會(huì)影響其性能的發(fā)揮，而采用高溫法去除又很容易破壞納米結(jié)構(gòu)，因此需要材料工作者開(kāi)發(fā)更加可控、無(wú)毒、無(wú)污染、成本低易得的合成氧化鎢催化劑的方法。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的是提供一種合成海膽狀氧化鎢的方法，該方法制備的氧化鎢具有高的比表面積，而且形貌可控。

本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是，一種合成海膽狀氧化鎢的方法，具體步驟如下：

步驟1，將W粉加入H₂O₂中，同時(shí)加入少量去離子水，水浴至W粉完全溶解；

步驟2，將步驟1得到的溶液靜置后，加入NaCl攪拌均勻；

步驟3，將步驟2得到的溶液移至反應(yīng)釜中，然后將反應(yīng)釜放置箱式熱處理爐中進(jìn)行水熱反應(yīng)；

步驟4，經(jīng)步驟3水熱反應(yīng)后取出空冷至室溫；一起取出沉淀及上層清夜，離心，分別用去離子水和酒精清洗2-3次；

步驟5，將步驟4清洗后的粉末放在干燥箱中，在60℃進(jìn)行干燥，獲得淺綠色的氧化鎢粉末。

本發(fā)明的特點(diǎn)還在于，

步驟1中W粉的粒徑為6-8μm，H₂O₂濃度為30％。

步驟1中水浴溫度為60-70℃，時(shí)間為30-40min。

步驟2中靜置時(shí)間為24-72h。

步驟2中NaCl的量控制在W與Cl^-的摩爾比為1:1。

步驟3中水熱反應(yīng)的溫度為180℃，保溫時(shí)間8-12h。

步驟4中離心轉(zhuǎn)速為7000-9000轉(zhuǎn)/分鐘，每次離心時(shí)間20-30分鐘。

本發(fā)明的有益效果是，本發(fā)明合成海膽狀氧化鎢的方法，以鎢粉、過(guò)氧化氫、氯化鈉為原材料，采用簡(jiǎn)單的水熱方法合成由納米板、片組裝成海膽狀的球形氧化鎢。制備過(guò)程中沒(méi)有使用機(jī)溶劑控制形貌，后續(xù)不需要加熱除去有機(jī)溶劑從而會(huì)改變形貌，影響性能；獲得的海膽狀的氧化鎢結(jié)晶度好，比表面積高，無(wú)毒、無(wú)污染、成本低，可望在光催化降解廢水、光解水等領(lǐng)域有良好的應(yīng)用前景。

附圖說(shuō)明

圖1是本發(fā)明合成方法得到的氧化鎢粉末的XRD圖；

圖2是本發(fā)明合成方法得到的氧化鎢粉末的SEM形貌圖；

圖3是圖2的放大圖。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合附圖和具體實(shí)施方式對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說(shuō)明。

本發(fā)明合成海膽狀氧化鎢的方法，以鎢粉、過(guò)氧化氫、氯化鈉為原材料，采用簡(jiǎn)單的水熱方法合成由納米板、片組裝成海膽狀的球形氧化鎢。

具體按照以下步驟實(shí)施：

步驟1，將粒徑為6-8μmW粉加入到濃度為30％H₂O₂中，同時(shí)加入少量去離子水，60-70℃水浴30-40min至W粉完全溶解；

步驟2，將步驟1得到的溶液靜置24-72小時(shí)后，加入NaCl攪拌均勻，NaCl的量控制在W與Cl^-的摩爾比為1:1；

步驟3，將步驟2得到的溶液移至反應(yīng)釜中，然后將反應(yīng)釜放置箱式熱處理爐中在180℃下水熱反應(yīng)8-12h；

步驟4，經(jīng)步驟3水熱反應(yīng)后取出空冷至室溫；一起取出沉淀及上層清夜，離心，離心轉(zhuǎn)速為7000-9000轉(zhuǎn)/分鐘，每次離心時(shí)間20-30分鐘，分別用去離子水和酒精清洗2-3次；

步驟5，將步驟4清洗后的粉末放在干燥箱中，在60℃進(jìn)行干燥，獲得淺綠色的氧化鎢粉末。

本發(fā)明方法合成的氧化鎢粉末的比表面積在30-34m²/g，粉末的XRD測(cè)試結(jié)果如圖1所示，從XRD結(jié)果可知，獲得的粉末為單一的水合氧化鎢，因沒(méi)有使用有機(jī)溶劑，沒(méi)有其它雜相。圖2為本發(fā)明方法合成的氧化鎢粉末的SEM形貌，圖3為圖2的放大圖。從圖2和圖3可以看出，氧化鎢粉末是由納米板、片組裝成海膽狀的球形氧化鎢，氧化鎢結(jié)晶度好。

實(shí)施例1

將0.56g(6-8μm)W粉溶于10ml 30％的H₂O₂中，然后加入1ml去離子水，攪拌，在60℃水浴40分鐘至完全溶解，然后將其用塑料薄膜封閉，靜置24小時(shí)。按照W:Cl的摩爾比為1:1，加NaCl后，PH值為1.9。然后將其放入聚四氟乙烯為內(nèi)膽的不銹鋼反應(yīng)釜中，再將反應(yīng)釜放入箱式熱處理爐中在180℃保溫8h，保溫結(jié)束后取出空冷。冷卻到室溫后，在離心機(jī)上以每分鐘9000轉(zhuǎn)的轉(zhuǎn)速離心20min，分別用去離子水和酒精清洗2次，然后在干燥箱中60℃下進(jìn)行干燥后，獲得淺綠色海膽狀氧化鎢粉末。

實(shí)施例2

將0.28g(6-8μm)W粉溶于5ml 30％的H₂O₂中，然后加入0.5ml去離子水，攪拌，在70℃水浴30分鐘至完全溶解，然后將其用塑料薄膜封閉，靜置48小時(shí)。按照W:Cl的摩爾比為1:1，加NaCl后，PH值為2.2。然后將其放入聚四氟乙烯為內(nèi)膽的不銹鋼反應(yīng)釜中，在將反應(yīng)釜放入箱式熱處理爐中在180℃保溫10h，保溫結(jié)束后取出空冷。冷卻到室溫后，在離心機(jī)上以每分鐘8000轉(zhuǎn)的轉(zhuǎn)速離心25min，分別用去離子水和酒精清洗3次，然后在干燥箱中在60℃進(jìn)行干燥后，獲得具有明顯氧缺陷的淺綠色海膽狀氧化鎢粉末。

實(shí)施例3

將0.56g(6-8μm)W粉溶于10ml 30％的H₂O₂中，然后加入1ml去離子水，攪拌，在60℃水浴30分鐘至完全溶解，將其用塑料薄膜封閉，靜置72小時(shí)。按照W:Cl的摩爾比為1:1加NaCl，PH值為0.87。然后將其放入聚四氟乙烯為內(nèi)膽的不銹鋼反應(yīng)釜中，在將反應(yīng)釜放入箱式熱處理爐中在180℃保溫12h，保溫結(jié)束后取出空冷。冷卻到室溫后，在離心機(jī)上以每分鐘7000轉(zhuǎn)的轉(zhuǎn)速離心30min，分別用去離子水和酒精清洗3次，然后在干燥箱中在60℃進(jìn)行干燥后，獲得具有明顯氧缺陷的淺綠色海膽狀氧化鎢粉末。