一種用于制備固定床反應(yīng)器填料的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種化工反應(yīng)器的填料設(shè)計(jì)應(yīng)用領(lǐng)域，具體涉及的是一種用于制備固定床反應(yīng)器填料的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]氣固固定床反應(yīng)器因其結(jié)構(gòu)簡單、填料不易磨損、適用溫度和操作壓力范圍較寬的特點(diǎn)而被廣泛應(yīng)用于化工行業(yè)(如合成氨、水汽轉(zhuǎn)化、甲烷重整制氫等)。由于氣固固定床反應(yīng)器中需要裝入固體填充材料，一般來說，填料粒度越細(xì)，反應(yīng)活性越高，其有效利用率也越高，但實(shí)際情況下，細(xì)粒填料會(huì)導(dǎo)致氣體流動(dòng)阻力顯著增大，破壞正常操作，無法滿足工程應(yīng)用需求。因此必須對填料進(jìn)行造粒處理，以減小床層壓降。
[0003]目前，在固定反應(yīng)床方面，填料常用的造粒方法有攪拌造粒和壓力造粒，分別描述如下:
攪拌造粒法，是將某種液體或粘結(jié)劑滲入固態(tài)細(xì)粉末中并適當(dāng)?shù)財(cái)嚢?，使液體和固態(tài)細(xì)粉末相互密切接觸，產(chǎn)生粘結(jié)力而形成團(tuán)粒。最常用的攪拌方法是通過圓盤、錐形或筒形轉(zhuǎn)鼓回轉(zhuǎn)時(shí)的翻動(dòng)、滾動(dòng)以及簾式垂落運(yùn)動(dòng)來完成。攪拌法的優(yōu)點(diǎn)是成型設(shè)備結(jié)構(gòu)簡單、單機(jī)產(chǎn)量大，所形成的顆粒容易快速溶解、濕透性強(qiáng)；但缺點(diǎn)是顆粒均勻性不好，所形成的顆粒強(qiáng)度較低。
[0004]壓力成型造粒法，是將要造粒的粉體物料限定在特定空間中，通過施加外力壓緊為密實(shí)狀態(tài)。根據(jù)所施加外力的物理系統(tǒng)不同，壓力成型法又可分為模壓法、擠壓法和擠出滾圓造粒法。壓力成型造粒法的優(yōu)點(diǎn)是可制造較大的團(tuán)塊，所制成的物料也有相當(dāng)?shù)臋C(jī)械強(qiáng)度；但缺點(diǎn)是工序較多，設(shè)備控制復(fù)雜，并且操作過程中易出現(xiàn)物料粘膜現(xiàn)象。
[0005]綜上所述，對于固定床反應(yīng)器填料的造粒而言，傳統(tǒng)的攪拌造粒法為了獲得較高的顆粒強(qiáng)度，必須采用較高的粘結(jié)劑含量，但這會(huì)造成粘結(jié)劑對粉體表面的嚴(yán)重覆蓋；而壓力成型造粒法形成的顆粒雖然強(qiáng)度較高，但粉體微粒間的孔隙率會(huì)大幅度減小。由此可見，傳統(tǒng)固定床反應(yīng)器填料的造粒方法，會(huì)降低反應(yīng)氣體與粉體微粒間的傳質(zhì)速率，從而降低了填料的化學(xué)反應(yīng)活性和有效利用率。
[0006]因此，設(shè)計(jì)一種既能保持粉體高反應(yīng)活性、又能有效降低反應(yīng)器壓降的粉體造粒方法，對于氣固反應(yīng)器的實(shí)際應(yīng)用來說具有重要的意義。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0007]為了克服上述技術(shù)的不足，本發(fā)明提供了一種用于制備固定床反應(yīng)器填料的方法，采用該方法制備的顆粒非常適合用作固定床反應(yīng)器的填充材料，其可以同時(shí)滿足填料高反應(yīng)活性和反應(yīng)器低床層壓降的需求。
[0008]為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下:
一種用于制備固定床反應(yīng)器填料的方法，包括以下步驟:
(I)將石英砂進(jìn)行篩分，得到粒度均勻的顆粒，并將篩分后的石英砂與固體填充粉末進(jìn)行混合，然后加入粘結(jié)劑攪拌至均勻，得到混合料，其中，所述石英砂、固定填料粉末和粘結(jié)劑的比例為5?10: 5?10: I ；
(2)將混合料倒入滾筒拋光機(jī)的滾筒中，并將滾筒拋光機(jī)的端蓋密封；
(3)設(shè)置滾筒拋光機(jī)的轉(zhuǎn)速和運(yùn)行時(shí)間，并啟動(dòng)設(shè)備，使粉末在由石英砂顆粒離心旋轉(zhuǎn)產(chǎn)生的筒壁擠壓力和粘結(jié)劑粘結(jié)力的共同作用下，逐層包裹至石英砂外表面，形成以石英砂為內(nèi)核、粉末為殼層的造粒顆粒，即得到最終的固定床反應(yīng)器填料；所述滾筒拋光機(jī)的轉(zhuǎn)速和運(yùn)行時(shí)間分別為40?60r/min、8?30min。
[0009]進(jìn)一步地，所述步驟(I)中，將同一粒度范圍的石英砂顆粒篩分出來，并與固體填充粉末進(jìn)行混合。
[0010]再進(jìn)一步地，所述石英砂的純度為99.9%上。
[0011]或者，所述石英砂為工業(yè)級石英砂，并且在進(jìn)行篩分之前，先于800°C空氣氣氛中煅燒5h，除去石英砂顆粒中的揮發(fā)性雜質(zhì)組分。
[0012]具體地說，所述步驟(I)中的固體填充粉末為金屬或金屬氧化物粉末。
[0013]作為優(yōu)選，所述固體填充粉末粒度為80目以細(xì)。
[0014]作為優(yōu)選，所述步驟(I)中的粘結(jié)劑為硅溶膠。
[0015]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下有益效果:
(I)本發(fā)明以石英砂為載體，并配以固體填充粉末和粘結(jié)劑作為固定床反應(yīng)器填料的制備原料，通過原料混合、攪拌、旋轉(zhuǎn)、擠壓和粘結(jié)的過程，制備出了以石英砂為內(nèi)核、粉末為殼層的造粒顆粒(填料)，并應(yīng)用到固定床反應(yīng)器中。本發(fā)明只需要利用滾筒拋光機(jī)對混合后的原料進(jìn)行加工，即可得到性能優(yōu)異的填料，這得益于本發(fā)明中各種原料及其配制比例以及各個(gè)制備步驟的緊密結(jié)合，本發(fā)明無需使用大型工業(yè)設(shè)備進(jìn)行生產(chǎn)，因此其不僅成本非常低廉，而且操作上也相當(dāng)便捷，非常適合用于固定床反應(yīng)器填料的制備。
[0016](2)由于本發(fā)明采用了自由狀態(tài)下滾動(dòng)的方式進(jìn)行造粒，因而在造粒的過程中，粉體會(huì)呈松散狀態(tài)粘結(jié)在石英砂的表面，粉體之間沒有顯著的擠壓鑲嵌作用，進(jìn)而在制得填料后，粉體間仍有明顯的孔道供氣體分子擴(kuò)散，確保了較高的化學(xué)反應(yīng)速度。因此，本發(fā)明相比傳統(tǒng)的攪拌造粒方法，其不僅可以顯著減少粘結(jié)劑的用量，而且還保持了粉體原有的高反應(yīng)活性，同時(shí)，由于石英砂的支撐作用，顆粒在化學(xué)反應(yīng)的過程中不會(huì)粉化，仍保持為初始的顆粒形態(tài)；而相比傳統(tǒng)的壓力造粒方法，本發(fā)明制備的顆粒，由于其內(nèi)部存在有大量的孔隙，因而使得粉體仍為自然堆積的狀態(tài)，進(jìn)而也保持了粉體原有的高反應(yīng)活性。因此，本發(fā)明在有效結(jié)合了兩種傳統(tǒng)造粒工藝優(yōu)點(diǎn)的同時(shí)，還很好地解決了現(xiàn)有造粒工藝存在的問題，從而大幅提升了填料的性能，并為氣固固定床反應(yīng)器的有效應(yīng)用提供了強(qiáng)有力的保障。
[0017](3)本發(fā)明在將石英砂顆粒用作載體前還對石英砂進(jìn)行了篩分，得到粒度均勻的顆粒；并且為了進(jìn)一步減小石英砂載體對化學(xué)反應(yīng)過程的負(fù)面影響，本發(fā)明中的石英砂既可以選用無雜質(zhì)的分析純原料(純度為99.9%以上)，也可以選用高溫煅燒去除可揮發(fā)性雜質(zhì)組分后的工業(yè)級原料。這樣一來，本發(fā)明制備所得到的造粒顆粒，不僅粒度均勻、一致，而且純度高；并且相對于非均勻顆粒填充的反應(yīng)器來說，本發(fā)明制備的顆粒具有更大的空隙率，可以使氣體分子的流動(dòng)更加通暢，不會(huì)造成顯著床層壓降，因而更能滿足工程的應(yīng)用需求。
[0018](4)本發(fā)明采用硅溶膠作為粘結(jié)劑，硅溶膠是水化的二氧化硅微粒分散于水中的膠體溶液，隨著水分的蒸發(fā)，硅溶膠膠體分子會(huì)增大，最后形成-S1-O-S1-涂膜。本發(fā)明通過合理的原料選配及其比例和工藝設(shè)計(jì)，充分利用了硅溶膠的特性，在本發(fā)明的工藝中，當(dāng)硅溶膠中的水份蒸發(fā)時(shí)，其中的膠體粒子會(huì)牢固地附著在物體表面，使粒子間會(huì)形成硅氧結(jié)合，從而便可以在保證對粉體包裹作用效果的同時(shí)，不會(huì)對整個(gè)反應(yīng)體系造成污染。
[0019](5)本發(fā)明工藝流程簡潔、工序少、成型設(shè)備結(jié)構(gòu)簡單，同時(shí)，制備的填料反應(yīng)活性高、并且能顯著減小反應(yīng)器的壓降，因此，本發(fā)明具有廣泛的應(yīng)用前景，非常適合在氣固反應(yīng)器的實(shí)際應(yīng)用方面大規(guī)模推廣。
【具體實(shí)施方式】
[0020]下面結(jié)合實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)