一種適用于具有多級(jí)孔結(jié)構(gòu)材料的制備的坩堝的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及的是一種坩禍，尤其是一種制備具有多級(jí)孔結(jié)構(gòu)鈾吸附劑的坩禍。
【背景技術(shù)】
[0002]近幾十年來(lái)，孔結(jié)構(gòu)材料吸引了很多研宄者的興趣，其特殊的結(jié)構(gòu)可以使比表面積增加，而比表面積的大小是影響鈾吸附領(lǐng)域應(yīng)用的關(guān)鍵因素，因此合成具有孔結(jié)構(gòu)的吸附材料，成為了當(dāng)今學(xué)者日益關(guān)注的熱點(diǎn)。多級(jí)孔結(jié)構(gòu)MgO為代表新型鈾吸附劑，以其較高的體積縮小率，較低的溶解度，更大的成本效益，低比重，更安全可靠，高表面活性，高環(huán)境友好性獲得了更多科學(xué)家的青睞。
[0003]申請(qǐng)人已經(jīng)開(kāi)展了有關(guān)具有多級(jí)孔結(jié)構(gòu)MgO的制備方法及其鈾吸附性能研宄，形成了一種簡(jiǎn)單的、低成本的制備方法，該方法記載在申請(qǐng)?zhí)枮?01310421378.4的專(zhuān)利文件中。其制備過(guò)程如下:采用溶劑蒸發(fā)誘導(dǎo)自組裝的方法，配置硝酸鎂溶液加入50mL乙醇試劑，即得反應(yīng)液，在353K的條件下，對(duì)所獲得的反應(yīng)液在水浴或油浴中進(jìn)行加熱，當(dāng)溶液體積約剩原來(lái)的2/3時(shí)，迅速將整個(gè)體系轉(zhuǎn)移到坩禍中，再將坩禍放入到馬弗爐中進(jìn)行升溫處理即獲得多級(jí)孔結(jié)構(gòu)MgO。
[0004]然而目前坩禍難以滿(mǎn)足實(shí)驗(yàn)要求，主要表現(xiàn)在:
[0005]1、由于加熱過(guò)程中，有溶劑和水蒸氣的揮發(fā)，所以不能蓋上坩禍蓋，形成密閉體系，而生成的多級(jí)孔結(jié)構(gòu)MgO比表面積大，比重小，在加熱的過(guò)程中會(huì)隨著溶劑和水蒸氣的揮發(fā)而飛出，造成樣品損失。
[0006]2、放入的坩禍中硝酸鎂溶液不能過(guò)多，因?yàn)槿軇┖退畾饣^(guò)程會(huì)對(duì)孔結(jié)構(gòu)產(chǎn)生重要影響，如果加入溶液過(guò)多，難以控制氣體生成速率，溶劑在氣化過(guò)程中相互作用，生成的樣品形貌不易控制。因此在實(shí)際制備過(guò)程中，盡管坩禍體積較大，但僅僅能加入少量溶液，在坩禍底部形成0.5cm的溶液層才能得到較好的效果，制備的樣品量較少。
[0007]3、現(xiàn)有坩禍底部與馬弗爐底部接觸，而坩禍壁與馬弗爐中的空氣接觸，樣品加熱方式不同，受熱不均。
[0008]4、飛起的樣品回落到溶液中，再與溶液匯合，反復(fù)氣化，影響產(chǎn)品形貌的現(xiàn)象。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0009]本發(fā)明的目的在于提供一種受熱均勻，加熱后氣體易于揮發(fā)，生成的樣品形貌容易控制的適用于具有多級(jí)孔結(jié)構(gòu)材料的制備的坩禍。
[0010]本發(fā)明的目的是這樣實(shí)現(xiàn)的:
[0011]包括由側(cè)壁與底部構(gòu)成的坩禍體，在底部設(shè)置有第一螺旋形凹槽，在坩禍體內(nèi)設(shè)置內(nèi)層板和上層板，內(nèi)層板和上層板通過(guò)支撐機(jī)構(gòu)安裝在坩禍體內(nèi)，上層板設(shè)置在坩禍體的上口處，內(nèi)層板上設(shè)置有第二螺旋形凹槽和第一通氣孔且第一通氣孔不與第二螺旋形凹槽貫通，上層板設(shè)置有第二通氣孔。
[0012]本發(fā)明還可以包括:
[0013]1、側(cè)壁與底部呈110-130°度夾角，所述支撐機(jī)構(gòu)是在側(cè)壁上與內(nèi)層板和上層板相對(duì)應(yīng)的位置處設(shè)置的卡槽。
[0014]2、內(nèi)層板和上層板固定在提起桿。
[0015]3、所述提起桿為中空桿，在中空桿的側(cè)壁上設(shè)置第三通氣孔，位于頂層的上層板上的中空桿上設(shè)置可拆卸的塞子。
[0016]4、包括至少兩層內(nèi)層板，各層內(nèi)層板上的第一通氣交錯(cuò)分布。
[0017]5、包括兩層上層板，各層上層板上的第二通氣交錯(cuò)分布。
[0018]6、側(cè)壁與底部呈90°度夾角，所述支撐機(jī)構(gòu)是在側(cè)壁上與最下層的內(nèi)層板相對(duì)應(yīng)的位置處設(shè)置的卡槽和套在提起桿外的套筒，最下面的內(nèi)層板與提起桿固定，其它內(nèi)層板和上層板上中間設(shè)置通孔，套筒與內(nèi)層板或上層板間隔套在提起桿上。所述提起桿為中空桿，在中空桿的側(cè)壁上設(shè)置側(cè)孔，位于頂層的上層板上的中空桿上設(shè)置可拆卸的塞子，套筒上下設(shè)有環(huán)形底托，在套筒側(cè)壁上設(shè)有通氣孔。
[0019]7、在坩禍體外部設(shè)置3-4個(gè)均勻分布的坩禍腳。
[0020]使用時(shí)將溶液均勻的分布在螺旋形(蛇形)凹槽中，由于凹槽液體厚度低，且三個(gè)接觸面都與內(nèi)板層或底板相接觸，受熱均勻，且加熱后氣體易于揮發(fā)，生成的樣品形貌容易控制。
[0021]內(nèi)層板和上層板設(shè)有通氣孔，而且相互錯(cuò)位，保證了加熱過(guò)程中氣體可以正常流動(dòng)，但樣品不易飛出坩禍。飛起的樣品在碰到上層板阻擋后會(huì)向下回落，但由于凹槽內(nèi)部液體會(huì)氣化產(chǎn)生氣流，樣品回落到內(nèi)層板凹槽外部，不會(huì)出現(xiàn)樣品回落到溶液中，再與溶液匯合，反復(fù)氣化，影響產(chǎn)品形貌的現(xiàn)象。
[0022]坩禍側(cè)壁與底部所成夾角5為110-130度，使得層板易于取出，便于收集樣品和清理坩禍。同時(shí)不會(huì)出現(xiàn)頭重腳輕，重心不穩(wěn)的現(xiàn)象。多板層的設(shè)計(jì)在保證加熱均勻的前提下，增加了樣品的處理能力。
【附圖說(shuō)明】
[0023]圖1是本發(fā)明的第一種實(shí)施方式的結(jié)構(gòu)示意圖。
[0024]圖2是是本發(fā)明的第一種實(shí)施方式的上層板的結(jié)構(gòu)示意圖。
[0025]圖3是是本發(fā)明的第一種實(shí)施方式的第一內(nèi)層板的結(jié)構(gòu)示意圖。
[0026]圖4是是本發(fā)明的第一種實(shí)施方式的第二內(nèi)層板的結(jié)構(gòu)示意圖。
[0027]圖5是是本發(fā)明的第一種實(shí)施方式的底板的結(jié)構(gòu)示意圖。
[0028]圖6是本發(fā)明的第二種實(shí)施方式的結(jié)構(gòu)示意圖。
[0029]圖7是本發(fā)明的第四種實(shí)施方式的結(jié)構(gòu)示意圖。
[0030]圖8是本發(fā)明的第五種實(shí)施方式的結(jié)構(gòu)示意圖。
[0031]圖9是中空提起桿的的局部放大圖。
[0032]圖10是本發(fā)明的第六種實(shí)施方式的結(jié)構(gòu)示意圖。
[0033]圖11是本發(fā)明的第六種實(shí)施方式中增加套筒后的結(jié)構(gòu)示意圖。
[0034]圖12是套筒的結(jié)構(gòu)示意圖。
【具體實(shí)施方式】
[0035]下面結(jié)合附圖舉例對(duì)本發(fā)明做更詳細(xì)的描述。
[0036]結(jié)合圖1-圖5，本發(fā)明的第一種實(shí)施方式的組成包括由側(cè)壁I與底部2構(gòu)成的坩禍體，在底部設(shè)置有第一螺旋形凹槽3，在坩禍體內(nèi)設(shè)置內(nèi)層板4和上層板5，內(nèi)層板和上層板通過(guò)支撐機(jī)構(gòu)安裝在坩禍體內(nèi)，上層板設(shè)置在坩禍體的上口處，內(nèi)層板上