絲狀納米復(fù)合物及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001 ]本發(fā)明屬于納米材料制備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種一維Ag@AgCl/V205絲狀納米復(fù)合物及其制備方法的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]釩氧化物V2O5為層狀斜方晶體，具有優(yōu)良的光吸收吸性能和Li+離子嵌入嵌出特性，因此在光催化和鋰離子充電電池領(lǐng)域研究活躍。V2O5帶隙約為2.30eV，在可見(jiàn)光區(qū)有較寬的響應(yīng)范圍，但由于晶格缺陷形成的氧空位成為電子-空穴對(duì)的捕獲中心，進(jìn)而導(dǎo)致其快速?gòu)?fù)合，不足以使有機(jī)物光降解反應(yīng)順利發(fā)生。因此可見(jiàn)光下V2O5光催化性能并不好，如何抑制電子-空穴對(duì)復(fù)合，延長(zhǎng)電子-空穴對(duì)壽命成為提高V2O5光催化性能的關(guān)鍵。將V2O5與AgOAgCl復(fù)合，可以實(shí)現(xiàn)電子-空穴對(duì)的有效分離。并且由于納米貴金屬Ag的表面等離子體共振效應(yīng)，可以顯著提高光催化劑對(duì)可見(jiàn)光的吸收，以進(jìn)一步提高光催化劑的可見(jiàn)光降解能力。
[0003]目前，國(guó)內(nèi)外提出的V2O5的制備方法包括溶膠-凝膠法、電化學(xué)沉積法及水熱法等。Ha1-Long Fei等在Ha1-Long Fei ,Mi Liu ,Hu1-Jing Zhou , et al.Synthesis ofV205micro-architectures via in situ generat1n of single-crystallinenanoparti c Ies [So I id State Sc1., 2009,11(1), 102-107]中，利用溶劑熱法，制備出玫瑰花瓣?duì)畹腣2O5。國(guó)內(nèi)外提出的AgOAgCl的典型制備方法有沉淀法、表面活性劑輔助法、水熱法等。An C.H.等在An C.H.,Peng S., Sun Y.G.FaciIe synthesis of sunlight-drivenAgCl: Ag plasmonic nanophotocatalyst[Adv.Mater.，2010，22，2570-2574]中，利用化學(xué)沉淀法，在聚乙烯吡咯烷酮(PVP)的乙二醇溶液中制備出立方體形貌的AgOAgCl粒子。ZhuM.S.等在Zhu M.S.,Chen P.L.,Liu Μ.H.Sunlight-driven plasmonic photocatalystsbased on Ag/AgCl nanostructures synthesized via an oi1-1n-water medium:enhanced catalytic performance by morphology seIect1n[Mater.Chem.,2011,21,16413-16419]中，利用水包油體系中的表面活性劑輔助法制備出準(zhǔn)立方結(jié)構(gòu)的AgOAgCl粒子。
[0004]以上制備AgOAgCl和V2O5的方法存在反應(yīng)過(guò)程不易控制或者需引入有機(jī)試劑等問(wèn)題，即制備過(guò)程不夠安全環(huán)保，合成的粒子形貌和微觀結(jié)構(gòu)難以控制，而AgMgCVV2O5三相體系的制備方法未見(jiàn)報(bào)道。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的在于提供一種一維AgMgCVV2O5絲狀納米復(fù)合物及其制備方法，該方法操作簡(jiǎn)單、重復(fù)性高，經(jīng)該方法制得AgMgCVV2O5絲狀納米結(jié)構(gòu)的結(jié)晶性能好，純度高，形貌和微觀結(jié)構(gòu)可控。
[0006]本發(fā)明是通過(guò)以下技術(shù)方案來(lái)實(shí)現(xiàn):
[0007]—種一維AgMgCVV2O5絲狀納米復(fù)合物的制備方法，包括以下步驟:
[0008]I)將層狀結(jié)構(gòu)NH4V3O8絲狀粒子加入到AgNO3溶液中，充分?jǐn)嚢璺磻?yīng)后，過(guò)濾、洗滌、干燥，制得a-AgV03/NH4V308絲狀復(fù)合物；
[0009]2)將a-AgV03/NH4V308絲狀復(fù)合物，在氯化氫氣氛下，處理5?20min后，制得AgCl/HV03/NH4V308絲狀復(fù)合物；
[0010]3)將AgCl/HV03/NH4V308絲狀復(fù)合物在250?350°C下熱處理I?3h，制得AgCVv2O5絲狀復(fù)合物；
[0011]4)將步驟3)得到的AgCVV2O5絲狀復(fù)合物分散在水中，在攪拌條件下，光照處理，制得AgMgCVV2O5—維絲狀納米復(fù)合物。
[0012]步驟I)是按照Ig: 80?150ml的比例，將層狀結(jié)構(gòu)NH4V3O8絲狀粒子加入到AgNO3溶液中。
[0013]所述AgNO3溶液的濃度為0.05?0.5mo I/L。
[0014]步驟I)充分?jǐn)嚢璺磻?yīng)是在室溫下，攪拌反應(yīng)2?12h。
[0015]步驟I)是將過(guò)濾得到的沉淀用去離子水洗滌后，在45?55°C下進(jìn)行干燥。
[0016]步驟2)是將a-AgV03/NH4V308絲狀復(fù)合物置于雙口燒瓶中，以壓力為0.1MPa的氮?dú)庾鳛檩d氣，將氯化氫氣流均勻地通入雙口燒瓶的一端，并使雙口燒瓶的另一端保持暢通。
[0017]步驟2)是在室溫下處理。
[0018]步驟3)采用1000W氣燈光照處理10?120min。
[0019]本發(fā)明還公開(kāi)了采用上述公開(kāi)的方法制得的一維AgMgCVV2O5絲狀納米復(fù)合物。
[0020]該一維AgMgCVV2O5絲狀納米復(fù)合物的平均長(zhǎng)度為3μπι，直徑為10?lOOnm，構(gòu)成絲狀納米復(fù)合物的納米晶尺寸為I?20nm。
[0021]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下有益的技術(shù)效果:
[0022]本發(fā)明公開(kāi)的一維AgMgCVV2O5絲狀納米復(fù)合物的制備方法，以NH4V3O8為釩源，以AgNO3為銀源，利用層狀結(jié)構(gòu)NH4V3O8與Ag+的拓?fù)湓恢骺头磻?yīng)，攪拌反應(yīng)得到Ct-AgVO3/NH4V3O8絲狀復(fù)合物，然后對(duì)a-AgV03/NH4V308絲狀復(fù)合物進(jìn)行氯化氫氣氛處理，得到AgCl/HV03/NH4V308絲狀復(fù)合物;再經(jīng)低溫?zé)崽幚硎笰gCl/HV03/NH4V308復(fù)合物中的HVO3與NH4V3O8轉(zhuǎn)變成V2O5,得到AgCVV2O5的復(fù)合粉體。再經(jīng)光照處理，使其中的AgCl部分分解，得到最終產(chǎn)品AgOAgCVV2O5—維絲狀納米復(fù)合物。該方法反應(yīng)條件溫和，操作簡(jiǎn)單，重復(fù)性高，能夠通過(guò)控制液相反應(yīng)的時(shí)間，氣相反應(yīng)時(shí)間、熱處理的溫度和時(shí)間以及光照時(shí)間，來(lái)調(diào)控最終三相體系的化學(xué)組成和微觀結(jié)構(gòu)。
[0023]經(jīng)本發(fā)明方法制得的AgOAgCVV2O5是由納米粒子構(gòu)成的一維納米復(fù)合物，其平均長(zhǎng)度3um，直徑為10?10nm，構(gòu)成絲狀粒子的納米晶尺寸為I?20nm。產(chǎn)物結(jié)晶性好，純度高，形貌和微觀結(jié)構(gòu)可控。
【附圖說(shuō)明】
[0024]圖1是本發(fā)明制備的一維AgMgCVV2O5納米復(fù)合結(jié)構(gòu)的X射線衍射(XRD)圖譜；
[0025]圖2是本發(fā)明制備的一維AgMgCVV2O5納米復(fù)合結(jié)構(gòu)的掃描電鏡(SEM)照片。
【具體實(shí)施方式】
[0026]下面結(jié)合具體的實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步的詳細(xì)說(shuō)明，所述是對(duì)本發(fā)明的解釋而不是限定。
[0027]實(shí)施例1
[0028]—種一維Ag@AgCl/V205納米復(fù)合材料的制備方法，包括以下步驟:
[0029]步驟I，取1.0g層狀結(jié)構(gòu)NH4V3O8絲狀粒子，加入至IjlOOml的濃度為0.5mol/L的AgNO3溶液中，室溫?cái)嚢?h后，過(guò)濾、洗滌、50°C干燥得到a-AgV03/NH4V308復(fù)合物。
[0030]步驟2，將步驟I制得的復(fù)合物置于雙口燒瓶中，以壓力為0.1MPa的氮?dú)庾鳛檩d氣將氯化氫氣流均勻地通入雙口燒瓶的一端，雙口燒瓶的另一端保持暢通。氯化氫氣氛處理5min后，得到AgCl/HV03/NH4V308絲狀復(fù)合物。
[0031 ] 步驟3，將步驟2得到的AgCl/HV03/NH4V308絲狀復(fù)合物在250°C下熱處理I?3h，得到AgCVV2O5絲狀復(fù)合物ο
[0032]步驟4，將步驟3得到的AgCVV2O5絲狀復(fù)合物分散在50ml水中，在攪拌條件下以1000W氣燈光照l(shuí)Omin，得到最終產(chǎn)品AgOAgCVv2O5絲狀納米復(fù)合物。
[0033]本實(shí)例所得到的AgOAgCVV2O5絲狀納米復(fù)合物的平均長(zhǎng)度3μπι，直徑為150nm，構(gòu)成絲狀粒子的納米晶尺寸為I Onm