一種去除固體顆粒表面油污及回收溶劑的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種去除廢舊固體顆粒表面油污處理方法，尤其涉及高效去除廢舊固 體催化劑表面油污的處理方法，同時(shí)兼具回收溶劑的方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 催化劑在石油化工行業(yè)中起著重要作用，而催化劑通常都有預(yù)期使用壽命。在預(yù) 期使用壽命達(dá)到后都會(huì)從工業(yè)裝置中拆出，通常會(huì)對(duì)拆卸出來(lái)的廢舊固體催化劑進(jìn)行失活 原因剖析，以利于不斷地改進(jìn)催化劑。為了更好地剖析廢舊固體催化劑失活原因，通常需要 清除其表面油污，而對(duì)于加工常壓渣油、減壓渣油、焦化蠟油或各種重油的催化劑，沒(méi)有相 關(guān)文獻(xiàn)和專利報(bào)道行之有效地去除其表面油污的方法。
[0003] 在去除廢舊固體催化劑表面油污中需要用到索氏抽提技術(shù)和相應(yīng)的抽提溶劑。
[0004] 索氏抽提技術(shù)廣泛應(yīng)用于石油化工、醫(yī)藥化工、食品化工和天然物質(zhì)提取等領(lǐng) 域?，F(xiàn)有專利技術(shù)公開了以下幾方面索氏抽提技術(shù)：ZL200920211807. 1公開一種帶有 金屬燒結(jié)過(guò)濾筒的索氏抽提器，代替?zhèn)鹘y(tǒng)的濾紙筒問(wèn)題；專利ZL201220353420. 4公開了 一種不易破碎的索氏抽提器，是將虹吸管和蒸汽管設(shè)計(jì)在一側(cè)，但實(shí)際效果不明顯；專利 ZL201320421521. 5公開了一種能夠方便回收溶劑的索氏抽提器，排液口設(shè)計(jì)在提取管中部 偏下，只能解決部分溶劑回收問(wèn)題。在現(xiàn)有公開的文獻(xiàn)和專利報(bào)道中雖然有的考慮到溶劑 回收問(wèn)題，但是都沒(méi)有考慮到提高抽提效率問(wèn)題，另一方面對(duì)于處理廢舊固體表面油污中， 會(huì)有大量的油污溶入抽提溶劑并沉在底部，索氏抽提器技術(shù)中抽提廢舊催化劑也會(huì)浸潤(rùn)索 氏抽屜器的底部油污中，造成廢舊催化劑再次被污染。
[0005] 在現(xiàn)有索氏抽提技術(shù)中，也沒(méi)有介紹有效地去除廢舊固體催化劑表面油污的抽提 溶劑。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006] 本發(fā)明目的在于提供一種去除固體顆粒表面油污及回收溶劑的方法，以解決現(xiàn)有 技術(shù)抽提效率低的問(wèn)題。
[0007] 為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供一種去除固體顆粒表面油污及回收溶劑的方法，使 用索氏抽提器和提取液溶劑進(jìn)行抽提，包括：
[0008] 步驟1 :將提取管1中載物臺(tái)9安放在固定支架10上，接著提取管下部接口 12安 裝在提取瓶5上，然后將固體顆粒放入紗布袋、棉布袋或纖維袋中，接著將袋子放在載物臺(tái) 上；
[0009] 步驟2 :根據(jù)裝填固體顆?；驈U舊催化劑的高度連接虹吸管3的分體4,通過(guò)調(diào)整 所述虹吸管的高度來(lái)控制提取管液位高度，使所述虹吸管上部高度略高于抽提物的裝填高 度；
[0010] 步驟3 :將所述提取管上部與下部蓋緊，用固定環(huán)7固定緊，然后將提取管上部接 口 11連接在冷凝器6上，將提取管下部連接在提取瓶上；
[0011] 步驟4 :把所述冷凝器的入水口 13和出水口 14通入冷卻水，然后向提取瓶中加入 提取液溶劑；
[0012] 步驟5 :對(duì)提取瓶進(jìn)行加熱，加熱至提取液溶劑沸騰，所述提取瓶中生成的提取液 蒸汽就會(huì)通過(guò)蒸汽管2進(jìn)入提取管，將所述提取瓶中提取液蒸餾到提取管中，固體顆粒就 會(huì)浸泡在提取液中，當(dāng)提取管中提取液液面高度高于虹吸管的最上端高度時(shí)，提取液就會(huì) 通過(guò)虹吸管進(jìn)入提取瓶中，實(shí)現(xiàn)了一次完整的抽濾，這樣往復(fù)多次實(shí)現(xiàn)對(duì)固體顆粒表面油 污的去除。
[0013] 所述的去除固體顆粒表面油污及回收溶劑的方法，步驟2中，所述提取管中的液 位是靠所述虹吸管高度來(lái)調(diào)整的，通過(guò)調(diào)整分體安裝個(gè)數(shù)，實(shí)現(xiàn)不同虹吸管的安裝高度。
[0014] 所述的去除固體顆粒表面油污及回收溶劑的方法中，所述提取液溶劑為初餾點(diǎn)不 小于50°C、終餾點(diǎn)不大于300°C的有機(jī)溶劑。
[0015] 所述的去除固體顆粒表面油污及回收溶劑的方法中，所述有機(jī)溶劑選自常壓餾分 油、石油醚、烷烴、苯、苯的同系物、酮、醇中的一種或幾種。
[0016] 所述的去除固體顆粒表面油污及回收溶劑的方法中，常壓餾分油選自石腦油、汽 油和煤油中的一種或幾種，烷烴選自碳原子數(shù)不大于16的一種或幾種烷烴，酮選自丙酮、 甲基乙基酮、丁酮中的一種或幾種，醇選自甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、甲基乙基醇中的一種或 幾種。
[0017] 所述的去除固體顆粒表面油污及回收溶劑的方法中，所述提取管有上、下兩部分 構(gòu)成，所述提取管上、下兩部分通過(guò)固定環(huán)固定，所述提取管上部為其上蓋，呈橢圓形，提取 管上部接口與冷凝器連接，所述提取管下部為提取管主體，提取管下部接口與提取瓶連接， 所述提取管下部接口與提取管主體不相通。
[0018] 所述的去除固體顆粒表面油污及回收溶劑的方法中，所述虹吸管下部有兩個(gè)底 端，其中一底端部與所述提取管底端固定連接，另一底端與所述提取管下部接口固定相連， 所述虹吸管上部由至少一個(gè)可拆卸分體連接構(gòu)成。
[0019] 所述的去除固體顆粒表面油污及回收溶劑的方法中，在所述提取管內(nèi)部的中下部 位置設(shè)置有固定支架，用于放置帶孔的載物臺(tái)。
[0020] 所述的去除固體顆粒表面油污及回收溶劑的方法中，所述索氏抽提器的材質(zhì)由玻 璃或石英構(gòu)成。
[0021] 所述的去除固體顆粒表面油污及回收溶劑的方法中，所述虹吸管和所述蒸汽管設(shè) 計(jì)不同側(cè)。
[0022] 所述的去除固體顆粒表面油污及回收溶劑的方法中，將所述排液管與所述虹吸管 熔于一體，排液管位于虹吸管最下端，并且排液管設(shè)置在提取管下部。
[0023] 本發(fā)明的去除固體顆粒表面油污及回收溶劑的方法，對(duì)現(xiàn)有的索氏抽提技術(shù)進(jìn)行 改進(jìn)和制備出適合去除廢舊固體催化劑表面油污的抽提溶劑，達(dá)到高效快速地去除廢舊固 體催化劑表面油污的目的，尤其對(duì)于煉油與化工領(lǐng)域中廢舊固體催化劑的處理更加行之有 效，同時(shí)還可以有效便捷的回收提取液溶劑，避免造成提取液溶劑資源的浪費(fèi)和因排放造 成的環(huán)境污染，達(dá)到高效利用資源的目的，且本發(fā)明實(shí)施過(guò)程中操作簡(jiǎn)單。
【附圖說(shuō)明】
[0024] 圖1為本發(fā)明的索氏抽提器結(jié)構(gòu)示意圖；
[0025] 圖2為本發(fā)明虹吸管分體的結(jié)構(gòu)示意圖；
[0026] 圖3為本發(fā)明固定環(huán)的結(jié)構(gòu)示意圖；
[0027] 圖4為本發(fā)明排液管的結(jié)構(gòu)示意圖；
[0028] 圖5為本發(fā)明載物臺(tái)的結(jié)構(gòu)示意圖。
[0029] 其中，附圖標(biāo)記：
[0030] 1-提取管
[0031] 2-蒸汽管
[0032] 3-虹吸管
[0033] 4-分體
[0034] 5-提取瓶
[0035] 6-冷凝器
[0036] 7-固定環(huán)
[0037] 8-排液管
[0038] 9-載物臺(tái)
[0039] 10-固定支架
[0040] 11-提取管上部接口
[0041] 12-提取管下部接口
[0042] 13-入水口
[0043] 14-出水口
【具體實(shí)施方式】
[0044] 圖1為本發(fā)明的索氏抽提器結(jié)構(gòu)示意圖，圖2為本發(fā)明虹吸管分體的結(jié)構(gòu)示意圖； 圖3為本發(fā)明固定環(huán)的結(jié)構(gòu)示意圖；圖4為本發(fā)明排液管的結(jié)構(gòu)示意圖；圖5為本發(fā)明載物 臺(tái)的結(jié)構(gòu)示意圖，如圖1所示，本發(fā)明提供一種去除固體顆粒表面油污及回收溶劑的方法， 使用索氏抽提器和提取液溶劑進(jìn)行抽提，包括：
[0045] 步驟1 :將提取管1中載物臺(tái)9安放在固定支架10上，接著提取管下部接口 12安 裝在提取瓶5上，然后將固體顆粒放入紗布袋、棉布袋或纖維袋中，接著將袋子放在載物臺(tái) 上；
[0046] 步驟2 :根據(jù)裝填固體顆?；驈U舊催化劑的高度連接虹吸管3的分體4,通過(guò)調(diào)整 所述虹吸管的高度來(lái)控制提取管液位高度，使所述虹吸管上部高度略高于抽提物的裝填高 度；
[0047] 步驟3 :將所述提取管上部與下部蓋緊，用固定環(huán)7固定緊，然后將提取管上部接 口 11連接在冷凝器6上，將提取管下部連接在提取瓶上；
[0048] 步驟4 :把所述冷凝器的入水口 13和出水口 14通入冷卻水，然后向提取瓶中加入 提取液溶劑；
[0049] 步驟5 :對(duì)提取瓶進(jìn)行加熱，加熱至提取液溶劑沸騰，所述提取瓶中生成的提取液 蒸汽就會(huì)通過(guò)蒸汽管2進(jìn)入提取管，將所述提取瓶中提取液蒸餾到提取管中，固體顆粒就 會(huì)浸泡在提取液中，當(dāng)提取管中提取液液面高度高于虹吸管的最上端高度時(shí)，提取液就會(huì) 通過(guò)虹吸管進(jìn)入提取瓶中，實(shí)現(xiàn)了一次完整的抽濾，這樣往復(fù)多次實(shí)現(xiàn)對(duì)固體顆粒表面油 污的去除。
[0050] 所述的去除固體顆粒表面油污及回收溶劑的方法，步驟2中，所述提取管中的液 位是靠所述虹吸管高度來(lái)調(diào)整的，通過(guò)調(diào)整分體安裝個(gè)數(shù)，實(shí)現(xiàn)不同虹吸管的安裝高度。
[0051] 所述的去除固體顆粒表面油污及回收溶劑的方法中，所述提取液溶劑為初餾點(diǎn)不 小于50°C、終餾點(diǎn)不大于300°C的有機(jī)溶劑。
[0052] 所述的去除固體顆粒表面油污及回收溶劑的方法中，所述有機(jī)溶劑選自常壓餾分 油、石油醚、烷烴、苯、苯的同系物、酮、醇中的一種或幾種。
[0053] 所述的去除固體顆粒表面油污及回收溶劑的方法中，常壓餾分油選自石腦油、汽 油和煤油中的一種或幾種，烷烴選自碳原子數(shù)不大于16的一種或幾種烷烴，酮選自丙酮、 甲基乙基酮、丁酮中的一種或幾種，醇選自甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、甲基乙基醇中的一種或 幾種。
[0054] 所述的去除固體顆粒表面油污及回收溶劑的方法中，所述提取管1有上、下兩部 分構(gòu)成，所述提取管1上、下兩部分通過(guò)固定環(huán)7固定，所述提取管上部為其上蓋，呈橢圓 形，提取管上部接口 11與冷凝器6連接，所述提取管下部為提取管主體，提取管下部接口 12 與提取瓶5連接，所述提取管下部接口 12與提取管主體不相通。
[0055] 所述的去除固體顆粒表面油污及回收溶劑的方法中，所述虹吸管3下部有兩個(gè)底 端，其中一底端部與所述提取管5底端固定連接，另一底端與所述提取管下部接口 12固定 相連，所述虹吸管3上部由至少一個(gè)可拆卸分體4如圖2連接構(gòu)成。
[0056] 所述的去除固體顆粒表面油污及回收溶劑的方法中，在所述提取管內(nèi)部的中下部 位置設(shè)置有固定支架10,用于放置帶孔的載物臺(tái)9如圖5。
[0057] 所述的去除固體顆粒表面油污及回收溶劑的方法中，所述索氏抽提器