一種管狀膜氫氣分離器的制造方法
【專利摘要】本實用新型公開了一種管狀膜氫氣分離器，該分離器包括腔體、端蓋法蘭、膜組件、預(yù)熱螺旋管。所述腔體為中空筒狀結(jié)構(gòu)，在腔體上設(shè)置產(chǎn)品氣出氣管和吹掃氣預(yù)熱盤管，腔體的一端連接法蘭，另一端與吹掃氣預(yù)熱管的一端相連；所述端蓋法蘭上設(shè)置穿透的進氣管、出氣管和熱電偶套管，進氣管和出氣管兩端分別連接VCR接頭；所述膜組件與腔體同軸，置于腔體內(nèi)，通過膜組件兩端的VCR接頭分別與端蓋法蘭上的出氣管和預(yù)熱螺旋管的一端相連；所述預(yù)熱螺旋管的另一端通過VCR接頭與端蓋法蘭上的進氣管相連。該管狀膜氫氣分離器具有結(jié)構(gòu)緊湊、熱利用效率高、膜組件更換方便、密閉性可靠等優(yōu)點，特別適用于中小規(guī)模氫氣分離與純化。
【專利說明】
_種管狀膜氫氣分禹器
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本實用新型涉及一種管狀膜氫氣分離器，具體地，是將一根管狀氫氣分離膜材料通過石墨墊圈、金屬壓環(huán)與金屬封頭密封連接形成膜組件，再將膜組件與腔體、端蓋法蘭、預(yù)熱螺旋管進行組合形成膜氫氣分離器，該管狀膜氫氣分離器具有結(jié)構(gòu)緊湊、熱利用效率高、膜組件更換方便、密閉性可靠等優(yōu)點，特別適用于中小規(guī)模氫氣分離與純化。
【背景技術(shù)】
[0002]在氣體分離領(lǐng)域，以多孔陶瓷為基體的多功能復(fù)合材料的研究備受關(guān)注，如以多孔陶瓷為基體的鈀及其合金復(fù)合膜、碳分子篩膜、透氧膜等膜材料都是近年來研究的熱點。隨著電子信息、半導(dǎo)體和LED制造等產(chǎn)業(yè)的迅速發(fā)展，促進了對超純氫氣(純度>99.9999 % )的需求量日益增加(陳自力等，多晶硅生產(chǎn)中氫氣的來源與凈化，低溫與特氣，30(2012)21-23)，同時對氫氣分離與純化技術(shù)提出了更高要求。鈀及其合金復(fù)合膜由于具有透氫性好、氫氣選擇性高以及良好的機械和熱穩(wěn)定性等特性，使其在氫氣分離與純化應(yīng)用中備受青睞，是目前常見的一種制備高純度氫氣的純化方案。
[0003]由于鈀復(fù)合膜在低于300°C時與H2接觸會發(fā)生“氫脆現(xiàn)象”，破壞鈀膜的完整性和致密性，使其無法進行氫氣的分離與純化，因此采用鈀復(fù)合膜進行氫氣分離與純化時，其工作溫度一般要求高于300°C，這必然會涉及到鈀/陶瓷復(fù)合膜的高溫密封問題。通常陶瓷管件與金屬管線之間較為常用的連接方式是機械連接(顧玉熹等，陶瓷與金屬的連接，化學工業(yè)出版社，2010)，即通過接頭、螺紋、法蘭、卡套等來實現(xiàn)陶瓷管件的密封及與其它部件的連接，具有簡單易行、成本低、拆卸方便的優(yōu)點。然而，陶瓷材料的熱膨脹系數(shù)低，在25-700°C時的熱膨脹系數(shù)約為7?8 X 10-6K-1 (電氣電子絕緣技術(shù)手冊，機械工業(yè)出版社，2008，卩482);不銹鋼在25-700°(:時的熱膨脹系數(shù)為18.6\10-6 K_l(金屬材料手冊，化學工業(yè)出版社，2009)，二者熱膨脹系數(shù)相差很大，采用機械連接方式直接將陶瓷材料與不銹鋼殼體密封連接時，在高溫或升降溫過程必將產(chǎn)生熱膨脹不匹配的問題。
[0004]為了減緩在高溫使用時陶瓷管件與金屬密封造成的熱膨脹差異，人們提出了各種辦法，如:黃等(黃彥，胡小娟，陳衛(wèi)東.一種適用于高溫條件的管接頭卡套，中國專利CN101440901A，01，2006)采用卡套密封的方式，分別將陶瓷材料兩端密封，之后將其中一端與密封器連接，另一端自由伸縮，這種方式可以消除熱膨脹的差異，但結(jié)構(gòu)不夠緊湊且需要三次密封連接，增加了氣體泄漏的機會;黃等(黃彥，查欽來，胡小娟.一種陶瓷管件的高溫密封器，中國發(fā)明專利，CN102979981A，03.2013)采用熱膨脹系數(shù)與陶瓷材料相接近的定膨脹合金材料制造密封器腔體，結(jié)合卡套法對陶瓷管件進行密封連接，有效地解決了高溫或頻繁升降溫環(huán)境中陶瓷與密封腔體之間產(chǎn)生的熱膨脹應(yīng)力問題，但因為定膨脹合金材料的成本很高，這必然導(dǎo)致該密封器的制造成本增加。徐等(徐恒泳，李春林，唐春華，一種多通道金屬鈀或鈀合金復(fù)合膜氫氣分離器，中國專利N101642684A，02.2010；徐恒泳，唐春華，集預(yù)熱和換熱于一體的多通道金屬鈀復(fù)合膜氫氣分離裝置，中國實用新型專利，CN203379783U，01.2014)采用金屬彎管等連接在鈀膜組件的一端，然后將鈀膜組件采用焊接的方式密封在分離器腔體內(nèi)，通過金屬彎管等的伸縮有效地緩沖了鈀/陶瓷復(fù)合膜管與金屬密封處在熱膨脹時產(chǎn)生的應(yīng)力，該分離器結(jié)構(gòu)保證了接口的密閉性，但也導(dǎo)致分離器制造相對繁瑣、鈀/陶瓷復(fù)合膜不容易更換、且分離器腔體不能反復(fù)使用的問題。而將內(nèi)置金屬螺旋管、法蘭密封結(jié)構(gòu)與分離器腔體相結(jié)合，將是一個解決釋放熱膨脹應(yīng)力、膜組件容易更換、分離器腔體反復(fù)使用且保證接口密閉性的可行方法。
【實用新型內(nèi)容】
[0005]本實用新型針對從含氫原料氣中分離提純氫氣，以鈀復(fù)合膜為核心部件，提供了一種具有較高系統(tǒng)密閉性、膜組件更換方便、原料氣和吹掃氣得到有效預(yù)熱的管狀膜氫氣分離器，提高了熱利用效率，使得氫分離器變得更為高效緊湊。
[0006]本實用新型的具體技術(shù)方案為:
[0007]—種管狀膜氫氣分離器，該分離器由腔體、膜組件、預(yù)熱螺旋管、端蓋法蘭組成。
[0008]所述腔體為中空的筒狀結(jié)構(gòu)，腔體壁面上設(shè)置有產(chǎn)品氣出氣管、腔體外壁面上纏繞有吹掃氣預(yù)熱盤管，腔體一端設(shè)有環(huán)狀連接法蘭，連接法蘭與端蓋法蘭相連接，腔體另一端與吹掃氣預(yù)熱盤管的一端相連;所述吹掃氣預(yù)熱管盤繞在腔體外側(cè)，其一端與腔體相連，另一端經(jīng)VCR接頭與吹掃氣氣源相連。
[0009]所述端蓋法蘭上設(shè)置穿透端蓋法蘭的進氣管、出氣管和熱電偶套管；進氣管和出氣管處于遠離腔體一側(cè)的另一端分別連接有VCR接頭;熱電偶套管為一端開口另一端封閉的管狀結(jié)構(gòu)，封閉端位于端蓋法蘭面向腔體的一側(cè)，熱電偶套管的封閉端伸入至腔體內(nèi)。
[0010]所述膜組件與腔體同軸，置于腔體內(nèi)，膜組件外壁面上纏繞有預(yù)熱螺旋管，膜組件的兩端經(jīng)VCR接頭分別與端蓋法蘭上的出氣管和預(yù)熱螺旋管的一端相連，預(yù)熱螺旋管的另一端通過VCR接頭與端蓋法蘭上的進氣管相連。
[0011]所述膜組件由VCR接頭、沿軸線方向設(shè)有通孔的圓錐臺狀第一封頭組件、石墨墊圈、金屬壓環(huán)、帶內(nèi)螺紋的圓環(huán)狀第二封頭組件、管狀膜材料組成;第一封頭組件的圓錐臺下底面的側(cè)壁上設(shè)有外螺紋；
[0012]管狀膜材料的二端分別依次穿入第二封頭組件、金屬壓環(huán)、石墨墊圈和第一封頭組件，通過旋緊第一封頭組件和第二封頭組件之間的螺紋實現(xiàn)封頭與膜材料之間的密封連接；
[0013]膜材料可以是以多孔陶瓷為基體的鈀及鈀合金膜、致密分子篩膜、致密S12膜或致密ZrO2，多孔陶瓷的通道數(shù)目和形狀不限。
[0014]所述端蓋法蘭和法蘭之間的密封面是全平面、凹凸面、槽面、榫槽面或環(huán)連接面；端蓋法蘭和法蘭之間的密封材料是石墨墊片、紫銅墊片、鎳合金墊片或純鎳墊片;端蓋法蘭與法蘭之間通過螺母和雙頭螺栓連接。
[0015]所述腔體材料可以是普通不銹鋼或特殊合金材料;所述腔體長度為100-2000mm。
[0016]所述膜材料可以是以多孔陶瓷為基體的鈀及鈀合金膜、致密分子篩膜、致密S12膜或致密ZrO2，多孔陶瓷的通道數(shù)目和形狀不限。
[0017]所述一種管狀膜氫氣分離器，其分離器的工作溫度為20-520°C，使用壓力為0.1-2.0MPaο
[0018]本實用新型涉將管狀氫氣分離膜材料通過石墨墊圈、金屬壓環(huán)與金屬封頭密封連接形成膜組件，再將膜組件與腔體、端蓋法蘭、預(yù)熱螺旋管進行組合形成膜氫氣分離器，該分離器具有結(jié)構(gòu)緊湊、熱利用效率高、膜組件更換方便、密閉性可靠等優(yōu)點，特別適用于中小規(guī)模氫氣分離與純化。
【附圖說明】
[0019]圖1是管狀膜氫氣分離器剖視圖。
[0020]圖2是膜組件組裝示意圖。
[0021 ]圖3是多通道鈀復(fù)合膜截面圖。
【具體實施方式】
[0022]下面結(jié)合附圖和具體實例對本實用新型做進一步說明。需要說明的是，所舉的實例，其作用只是進一步說明本實用新型的技術(shù)特征，而不是限定本實用新型。
[0023]實施例:以多通道鈀陶瓷復(fù)合膜為核心氫氣分離材料為例，進一步說明本實用新型的技術(shù)特征。
[0024]如圖1所示，將長為350mm、含有19通道的鈀陶瓷復(fù)合膜(截面結(jié)構(gòu)見圖3)的一端依次穿入第二封頭組件205、金屬壓環(huán)204、石墨墊圈203和第一封頭組件202，通過旋緊第一封頭組件和第二封頭組件之間的螺紋，在第一封頭組件和第二封頭組件之間產(chǎn)生擠壓力，該擠壓力通過第二封頭組件依次施加到金屬壓環(huán)和石墨墊圈上，同時石墨墊圈也受到第一封頭組件施加的反作用力，使其發(fā)生形變產(chǎn)生對管狀膜材料206的徑向方向的垂直壓力，從而實現(xiàn)該端管狀膜材料206與封頭之間的密封連接，并在封頭的另一端焊接VCR接頭10;以同樣的方式進行另一端膜材料與封頭和VCR接頭之間的密封連接，從而完成膜組件2的組裝。
[0025]將膜組件2通過VCR接頭10分別與端蓋法蘭6上的出氣管8和預(yù)熱螺旋管3的一端密封連接;預(yù)熱螺旋管3的另一端通過VCR接頭與端蓋法蘭6上的進氣管9密封連接；端蓋法蘭6和腔體I上的法蘭11之間的密封面優(yōu)選為環(huán)連接面結(jié)構(gòu)，密封墊片優(yōu)選為純鎳墊片，通過螺母12和雙頭螺栓13將端蓋法蘭6和腔體I上的法蘭11密封連接，從而完成管狀膜氫氣分離器的組裝。
[0026]管狀膜氫氣分離器組裝完畢后，通過VCR接頭與測試裝置的相應(yīng)管路連接，然后通過吹掃氣預(yù)熱管將設(shè)定流速的惰性氣體(如高純氮氣或氦氣)引入分離器的腔體，從產(chǎn)品氣出氣管5排出，并通過與出氣管路5相連接的背壓閥調(diào)節(jié)壓力，通過端蓋法蘭上的原料氣進氣管9將設(shè)定流速并預(yù)熱后的惰性氣體(如高純氮氣或氦氣)引入鈀復(fù)合膜孔道，通過端蓋法蘭上的出氣管8排出，并通過與出氣管路8相連接的背壓閥調(diào)節(jié)壓力，保證鈀復(fù)合膜孔道內(nèi)氣體(即原料氣)壓力高于吹掃氣壓力，接著采用溫度控制儀按程序控制電加熱爐升溫至400°C，分離器內(nèi)氣體溫度由設(shè)置在端蓋法蘭上的熱電偶套管7內(nèi)的熱電偶測量，當測量溫度達到400 0C后關(guān)閉吹掃氣，并將原料氣由氮氣切換為含氫原料氣，進行氫氣提純。
[0027]工作時，常溫吹掃氣通過VCR接頭10進入吹掃氣預(yù)熱盤管4，再經(jīng)電加熱爐輻射加熱后進入分離器的腔體I，預(yù)熱后的原料氣經(jīng)進氣管9進入內(nèi)置預(yù)熱螺旋管3，再經(jīng)VCR接頭10進入鈀復(fù)合膜(圖3為鈀復(fù)合膜的截面示意圖)孔道，因預(yù)熱螺旋管3內(nèi)置于腔體內(nèi)，且有電加熱爐輻射供熱，所以不但避免了預(yù)熱后原料氣經(jīng)管道散熱而降溫的風險，而且能保證原料氣進氣溫度不低于400°C。含氫原料氣與形成于孔道內(nèi)表面的鈀膜接觸并在壓力梯度的作用下進行吸附、解離擴散和脫附分離，純化后的產(chǎn)品氫氣在分離器腔體進行匯集，通過出氣管5輸出，鈀復(fù)合膜內(nèi)雜質(zhì)氣體，即滲余氣體，從端蓋法蘭上的出氣管8排出。
【主權(quán)項】
1.一種管狀膜氫氣分離器，該分離器包括腔體(I)、膜組件(2)、預(yù)熱螺旋管(3)、端蓋法蘭(6); 所述腔體(I)為中空的筒狀結(jié)構(gòu)，腔體壁面上設(shè)置有產(chǎn)品氣出氣管(5)、腔體外壁面上纏繞有吹掃氣預(yù)熱盤管(4)，腔體一端設(shè)有環(huán)狀連接法蘭(11)，連接法蘭(11)與端蓋法蘭(6)相連接，腔體另一端與吹掃氣預(yù)熱盤管的一端相連;所述吹掃氣預(yù)熱管盤繞在腔體外偵U，其一端與腔體相連； 所述端蓋法蘭(6)上設(shè)置穿透端蓋法蘭的進氣管(9)、出氣管(8)和熱電偶套管(7); 所述膜組件(2)與腔體(I)同軸，置于腔體內(nèi)，膜組件(2)外壁面上纏繞有預(yù)熱螺旋管(3)，膜組件的兩端經(jīng)VCR接頭(10)分別與端蓋法蘭上的出氣管(8)和預(yù)熱螺旋管(3)的一端相連，預(yù)熱螺旋管的另一端通過VCR接頭(10)與端蓋法蘭上的進氣管(9)相連； 熱電偶套管(7)為一端開口另一端封閉的管狀結(jié)構(gòu)，封閉端位于端蓋法蘭面向腔體(I)的一側(cè)，熱電偶套管(7)的封閉端伸入至腔體(I)內(nèi)。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的管狀膜氫氣分離器，其特征在于:所述膜組件由VCR接頭(10)、沿軸線方向設(shè)有通孔的圓錐臺狀第一封頭組件(202)、石墨墊圈(203)、金屬壓環(huán)(204)、帶內(nèi)螺紋的圓環(huán)狀第二封頭組件(205)、管狀膜材料(206)組成;第一封頭組件(202)的圓錐臺下底面的側(cè)壁上設(shè)有外螺紋； 管狀膜材料(206)的二端分別依次穿入第二封頭組件(205)、金屬壓環(huán)(204)、石墨墊圈(203)和第一封頭組件(202)，通過旋緊第一封頭組件和第二封頭組件之間的螺紋實現(xiàn)封頭與膜材料之間的密封連接。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的管狀膜氫氣分離器，其特征在于:所述端蓋法蘭(6)和法蘭(11)之間的密封面是全平面、凹凸面、槽面、榫槽面或環(huán)連接面;所述端蓋法蘭(6)和法蘭(11)之間的密封材料是石墨墊片、紫銅墊片、鎳合金墊片或純鎳墊片；所述端蓋法蘭(6)與法蘭(11)之間通過螺母(12)和雙頭螺栓(13)連接。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的管狀膜氫氣分離器，其特征在于:所述腔體(I)材料是普通不銹鋼;所述腔體長度為100-2000mm。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的管狀膜氫氣分離器，其特征在于:進氣管(9)和出氣管(8)處于遠離腔體(I) 一側(cè)的另一端分別連接有VCR接頭(10); 所述吹掃氣預(yù)熱管盤繞在腔體外側(cè)，其一端與腔體相連，另一端經(jīng)VCR接頭(10)與吹掃氣氣源相連。6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的管狀膜氫氣分離器，其特征在于:所述膜材料是以多孔陶瓷為基體的鈀及鈀合金膜、致密分子篩膜、致密S12膜或致密ZrO2,多孔陶瓷的通道數(shù)目和形狀不限。
【文檔編號】B01D53/22GK205549983SQ201521030009
【公開日】2016年9月7日
【申請日】2015年12月12日
【發(fā)明人】唐春華, 徐恒泳, 侯守福
【申請人】中國科學院大連化學物理研究所