專利名稱：一種從硅片切割產(chǎn)生的廢砂漿中回收碳化硅微粉的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于廢砂漿回收技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種回收碳化硅微粉的方法，尤其是一種 從硅片切割產(chǎn)生的廢砂漿中回收碳化硅微粉的方法。
背景技術(shù)：
隨著太陽能光伏產(chǎn)業(yè)和半導(dǎo)體產(chǎn)業(yè)的不斷發(fā)展，對單、多晶硅的使用量不斷增加， 尤其是近年來太陽能行業(yè)對大面積薄硅片的需求量不斷增加，并且要求硅片的質(zhì)量要求不 斷提高。碳化硅粉體由于化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定、硬度高、耐磨性能好等優(yōu)點，在太陽能級大直徑單 晶硅棒多線切割中廣泛應(yīng)用。工業(yè)上主要是利用游離碳化硅磨料并采用聚乙二醇(分子量200-400)液體作為 分散液，按照一定比例混合配制成砂漿，進行多線切割硅棒，進而獲得薄硅晶片。多線切割 中使用的是切割液和碳化硅混合成游離態(tài)穩(wěn)定懸浮劑…-砂漿，其在切割過程中起主要作 用。砂漿是被切割線的往復(fù)運動帶到切割區(qū)域，碳化硅顆粒在切割線高速運動下，通過滾 壓、鑲嵌，刮擦過程，完成切割。這種砂漿理論上是可以循環(huán)使用的，但由于切割摩擦作用， 會有產(chǎn)生少量硅粉和金屬碎屑，并混入砂漿，使得砂漿的粘度增加、流動性變差、導(dǎo)熱性能 降低，這不但極大的降低了砂漿的切削能力，還導(dǎo)致切割后的硅片受體系溫度升高的影響 而發(fā)生翹曲以及其表面被細碎顆粒過度研磨光潔度變差使得硅晶片產(chǎn)品質(zhì)量下降，從而限 制了砂漿的再循環(huán)使用次數(shù)。因此在硅晶棒的切割過程中，需要不斷的補充或更換新砂漿， 進而產(chǎn)生了大量的硅晶圓線切割廢砂漿。對于廢砂漿中碳化硅粉和聚乙二醇的回收利用是 人們研究的一個重要課題。在切割過程中碳化硅顆粒會很少量不同程度的磨損和破碎，但絕大多數(shù)的碳化硅 粉，可以通過回收后繼續(xù)利用。在硅晶圓棒的切割過程中碳化硅顆粒的有效切割粒徑為 5-16 μ m,因此只需對少量的5 μ m以下的顆粒做分離處理即可達到目的，這對于碳化硅資 源的節(jié)約及有效利用有著突出的貢獻。傳統(tǒng)的對廢砂漿中碳化硅的回收主要是通過化學(xué) 清洗方式來實現(xiàn)。此外這種回收方式雖然可以有效地獲得碳化硅粉，但也產(chǎn)生了大量的廢 水，直接排放后對人類的生存環(huán)境帶來了極大的污染，從長遠的角度看是一種得不償失的 方式。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服上述現(xiàn)有技術(shù)的缺點，提供一種從硅片切割產(chǎn)生的廢砂漿 中回收碳化硅微粉的方法，該方法是通過物理分離或分級的方式實現(xiàn)硅片切割廢砂漿中的 碳化硅回收再次使用，同時使回收后的碳化硅能夠滿足硅晶切片工序的使用要求，并在多 項性能和指標(biāo)方面優(yōu)于全新碳化硅微粉。本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)方案來解決的這種從硅片切割產(chǎn)生的廢砂漿中回收碳化硅微粉的方法，包括以下步驟1)分離液體份對廢砂漿進行固液分離，去除液體成份，得到固體沉淀物；
2)固液混合將所得固體沉淀物與水進行固液混合攪拌，得到懸浮液；3)磁選除鐵將懸浮液經(jīng)過反復(fù)磁選，除去其中的鐵合金；4)沉降分離或分級步驟3)處理后的懸浮液進行反復(fù)混勻沉降不斷去除上層懸 浮液，或持續(xù)水力逆流溢流沖洗獲得固體沉淀物或濃懸浮液；5)粉體的脫水及干燥處理將步驟4)中所得的固體沉淀物進行干燥處理，或?qū)⑺?得的濃懸浮液進行離心后干燥處理，得到碳化硅微粉。進一步，在上述步驟1)中，固液分離設(shè)備采用離心分離器、真空過濾器、板框壓濾 器或沉降器中的一個或多個；在固液分離時，通過加水稀釋的方法降低廢砂漿的粘度。上述步驟2)中，固液混合設(shè)備采用攪拌機、混合槽或固液混合器的一個或多個。 在固液混合過程中采用超聲清洗機對混合液進行超聲處理，或?qū)π纬珊蟮膽腋∫簡为氝M行 超聲處理。在超聲處理過程中，向混合液或懸浮液中添加硬脂酸、十二烷基苯磺酸鈉、十二 烷基硫酸鈉、二辛基琥珀酸磺酸鈉、十二烷基磺酸鈉、焦磷酸鈉、磷酸三鈉、磷酸四鈉、六偏 磷酸鈉、偏硅酸鈉、二硅酸鈉、草酸鈉、烷基芳基磺酸鹽、烷基苯磺酸鈉、烷基酚聚乙烯醚、山 梨糖醇烷基化物、聚氧乙烯烷基酚基醚、聚丙烯酸、聚丙烯酸鈉、TH-908陶瓷分散劑、馬來酸 丙烯酸共聚物、丙烯酸-2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸多元共聚物、羧酸鹽-磺酸鹽-非離子 三元共聚物、丙烯酸-丙烯酸酯_磺酸鹽三元共聚物、丙烯酸-丙烯酸酯_膦酸_磺酸鹽四 元共聚物、丙烯酸-丙烯酸羥丙脂共聚物的一種或幾種混合物，加入量為待處理的混合液 或懸浮液質(zhì)量的千分之一至百分之一。上述步驟3)中，所述的磁選設(shè)備采用永磁或電磁的磁選機。上述步驟4)中，對于懸浮液的反復(fù)混勻沉降采用離心沉降或重力沉降形式；采用 離心分離機、沉降器實現(xiàn)微粉分級或分離，并移除上層懸浮液，移除上層懸浮液采用虹吸、 傾倒或閥門排放的方式。對于懸浮液的續(xù)水力逆流溢流沖洗采用溢流塔或水力旋流分級器 實現(xiàn)微粉水力分級或分離。上述步驟5)中，干燥處理設(shè)備采用振動流化床干燥機、熱風(fēng)循環(huán)烘箱、回轉(zhuǎn)筒干 燥機、回轉(zhuǎn)筒煅燒機、管束式干燥機、高效旋流干燥機、普通干燥機或真空干燥器。進一步的，在步驟5)中，本發(fā)明可以將干燥后的碳化硅粉體粉碎后，采用渦輪式 分級機或旋風(fēng)分離器進一步提純。本發(fā)明具有以下有益效果通過本發(fā)明的回收碳化硅微粉的方法，可以實現(xiàn)同一批料多次回收循環(huán)再利用的 目的，最大程度地提高了原材料的使用效率，降低硅片切割的成本。本發(fā)明可以有效的回收 單晶硅棒切割廢砂漿中的碳化硅微粉，回收效率高，環(huán)境污染小，并能滿足硅棒線切割的要 求，可循環(huán)使用，極大降低了企業(yè)生產(chǎn)成本，而且避免了廢砂漿排放給環(huán)境造成的污染。


圖1為本發(fā)明的工藝流程圖。
具體實施例方式本發(fā)明從硅片切割產(chǎn)生的廢砂漿中回收碳化硅微粉的方法，具體包括以下步驟1)分離液體份
對廢砂漿進行固液分離，去除液體成份，得到固體沉淀物。其中固液分離設(shè)備采用 離心分離器、真空過濾器、板框壓濾器或沉降器中的一個或多個聯(lián)用；在固液分離時，通過 加水稀釋的方法降低廢砂漿的粘度。2)固液混合將所得固體沉淀物與水進行固液混合攪拌，得到懸浮液；固液混合設(shè)備采用攪拌 機、混合槽或固液混合器的一個或多個聯(lián)用的方式。在本發(fā)明的較佳實施例中，固液混合 過程中可以采用超聲清洗機對混合液進行超聲處理，或?qū)π纬珊蟮膽腋∫簡为氝M行超聲處理。另外，為了更好的使固液混合，在超聲處理過程中，可以向混合液或懸浮液中添加 表面活性劑、無機類分散劑、有機類分散劑、高分子類分散劑包括硬脂酸、十二烷基苯磺酸 鈉、十二烷基硫酸鈉、二辛基琥珀酸磺酸鈉、十二烷基磺酸鈉、焦磷酸鈉、磷酸三鈉、磷酸四 鈉、六偏磷酸鈉、偏硅酸鈉、二硅酸鈉、草酸鈉、烷基芳基磺酸鹽、烷基苯磺酸鈉、烷基酚聚乙 烯醚、山梨糖醇烷基化物、聚氧乙烯烷基酚基醚、聚丙烯酸、聚丙烯酸鈉、TH-908陶瓷分散 劑、馬來酸丙烯酸共聚物、丙烯酸-2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸多元共聚物、羧酸鹽_磺酸 鹽_非離子三元共聚物、丙烯酸_丙烯酸酯_磺酸鹽三元共聚物、丙烯酸_丙烯酸酯_膦 酸-磺酸鹽四元共聚物、丙烯酸-丙烯酸羥丙脂共聚物的一種或幾種混合物，加入量為待處 理的混合液或懸浮液質(zhì)量的千分之一至百分之一，加入的表面活性劑、無機類分散劑、有機 類分散劑、高分子類分散劑之間為任意比。3)磁選除鐵將懸浮液經(jīng)過反復(fù)磁選，除去其中的鐵合金；所述的磁選設(shè)備采用永磁或電磁的 磁選機。4)沉降分離或分級將步驟3)處理后的懸浮液進行反復(fù)混勻沉降不斷去除上層懸浮液，或持續(xù)水力 逆流溢流沖洗獲得固體沉淀物或濃懸浮液；對于懸浮液的反復(fù)混勻沉降采用離心沉降或重 力沉降形式；采用離心分離機、沉降器以及其他可實現(xiàn)微粉分級或分離的設(shè)備實現(xiàn)微粉分 級或分離，并移除上層懸浮液，移除上層懸浮液采用虹吸、傾倒或閥門排放的方式。對于懸 浮液的續(xù)水力逆流溢流沖洗采用溢流塔或水力旋流分級器實現(xiàn)微粉水力分級或分離。5)粉體的脫水及干燥處理將步驟4)中所得的固體沉淀物進行干燥處理，或?qū)⑺玫臐鈶腋∫哼M行離心后 干燥處理，得到碳化硅微粉。干燥處理設(shè)備采用振動流化床干燥機、熱風(fēng)循環(huán)烘箱、回轉(zhuǎn)筒 干燥機、回轉(zhuǎn)筒煅燒機、管束式干燥機、高效旋流干燥機、普通干燥機或真空干燥器。將干燥后的碳化硅粉體粉碎后，可以采用渦輪式分級機或旋風(fēng)分離器進一步提純。以下給出幾種本發(fā)明的較佳實施例實施例1a采用離心分離器對廢砂漿進行固液分離，去除液體成份，得到固體沉淀物。b采用攪拌機將a中所得的固體沉淀物與水和分散劑硬脂酸進行混合，得到一定 濃度的懸浮液。c采用順流式永磁磁選機進行反復(fù)除鐵，不斷去處懸浮液中的鐵合金，得到鐵合金含量較少的懸浮液。d采用離心沉降將步驟c處理后的懸浮液進行反復(fù)混勻沉降，采用傾倒實現(xiàn)上層 懸浮液與下層沉淀物的分離，不斷去除上層懸浮液，獲得碳化硅含量較高的濃懸浮液。c采用振動流化床干燥機將步驟d中所得的濃懸浮液進行干燥處理，然后采用渦 輪式分級機實現(xiàn)粉體分級進一步得到較高濃度的碳化硅微粉。實施例2a采用板框壓濾器對廢砂漿進行固液分離，去除液體成份，得到固體沉淀物。b采用攪拌機將a中所得的固體沉淀物與水和分散劑十二烷基磺酸鈉進行混合， 得到一定濃度的懸浮液。c采用永磁除鐵器進行反復(fù)除鐵，不斷去處懸浮液中的鐵合金，得到鐵合金含量較 少的懸浮液。d采用沉降器將步驟c處理后的懸浮液進行反復(fù)混勻沉降，然后通過閥門排放的 方式，不斷收集下層固體沉淀物，獲得碳化硅含量較高的固體沉淀物。e采用回轉(zhuǎn)筒干燥機將步驟d中所得的固體沉淀物進行干燥處理，然后采用旋風(fēng) 分離機實現(xiàn)粉體分級，進一步得到較高濃度的碳化硅微粉。實施例3a采用真空過濾器對廢砂漿進行固液分離，去除液體成份，得到固體沉淀物。b采用混合槽將a中所得的固體沉淀物與水和分散劑六偏磷酸鈉進行混合，得到 一定濃度的懸浮液。c采用半逆流式電磁磁選機進行反復(fù)除鐵，不斷去處懸浮液中的鐵合金，得到鐵合 金含量較少的懸浮液。d采用溢流塔將步驟c處理后的懸浮液進行反復(fù)混勻沉降，然后采用持續(xù)水力逆 流溢流沖洗，不斷去除上層懸浮液，獲得碳化硅含量較高的濃懸浮液。e采用高效旋流干燥機將步驟d中所得的濃懸浮液進行干燥處理，然后采用渦輪 式分級機實現(xiàn)粉體分級，進一步得到較高濃度的碳化硅微粉。實施例4a采用離心分離器對廢砂漿進行固液分離，去除液體成份，得到固體沉淀物。b采用固液混合器將a中所得的固體沉淀物與水和分散劑二硅酸鈉進行混合，得 到一定濃度的懸浮液。c采用逆流式永磁磁選機進行反復(fù)除鐵，不斷去處懸浮液中的鐵合金，得到鐵合金 含量較少的懸浮液。d采用水力旋流分級器將步驟c處理后的懸浮液進行反復(fù)混勻沉降，采用閥門排 放實現(xiàn)上層懸浮液與下層沉淀物的分離，不斷去除上層懸浮液，獲得碳化硅含量較高的濃 懸浮液。e采用普通干燥機將步驟d中所得的濃懸浮液進行干燥處理，然后采用渦輪式分 級機實現(xiàn)粉體分級，進一步得到較高濃度的碳化硅微粉。實施例5a采用板框壓濾器對廢砂漿進行固液分離，去除液體成份，得到固體沉淀物。b采用攪拌機將a中所得的固體沉淀物與水和分散劑烷基苯磺酸鈉進行混合，得
6到一定濃度的懸浮液。c采用永磁磁選器進行反復(fù)除鐵，不斷去處懸浮液中的鐵合金，得到鐵合金含量較 少的懸浮液。d采用溢流塔將步驟c處理后的懸浮液進行反復(fù)混勻沉降，采用閥門排放實現(xiàn)上 層懸浮液與下層沉淀物的分離，不斷去除上層懸浮液，獲得碳化硅含量較高的濃懸浮液。e采用真空干燥器將步驟d中所得的濃懸浮液進行干燥處理，然后采用旋風(fēng)分離 機實現(xiàn)粉體分級，進一步得到較高濃度的碳化硅微粉。實施例6a采用離心分離器對廢砂漿進行固液分離，去除液體成份，得到固體沉淀物。b采用攪拌機將a中所得的固體沉淀物與水和分散劑二辛基琥珀酸磺酸鈉進行混 合，得到一定濃度的懸浮液。c采用半逆流電磁磁選機進行反復(fù)除鐵，不斷去處懸浮液中的鐵合金，得到鐵合金 含量較少的懸浮液。d采用離心分離機將步驟c處理后的懸浮液進行反復(fù)混勻沉降，采用傾倒實現(xiàn)上 層懸浮液與下層沉淀物的分離，不斷去除上層懸浮液，獲得碳化硅含量較高的濃懸浮液。e采用熱風(fēng)循環(huán)烘箱將步驟d中所得的濃懸浮液進行干燥處理，然后采用旋風(fēng)分 離器實現(xiàn)粉體分級，進一步得到較高濃度的碳化硅微粉。實施例7a采用板框壓濾器對廢砂漿進行固液分離，去除液體成份，得到固體沉淀物。b采用混合槽將a中所得的固體沉淀物與水和分散劑十二烷基苯磺酸鈉進行混 合，得到一定濃度的懸浮液。c采用永磁磁選器進行反復(fù)除鐵，不斷去處懸浮液中的鐵合金，得到鐵合金含量較 少的懸浮液。d采用沉降器將步驟c處理后的懸浮液進行反復(fù)混勻沉降，通過閥門排放的方式， 不斷收集下層固體沉淀物，獲得碳化硅含量較高的固體沉淀物。e采用高效旋流干燥機將步驟d中所得的固體沉淀物進行干燥處理，然后采用旋 風(fēng)分離機實現(xiàn)粉體分級，進一步得到較高濃度的碳化硅微粉。實施例8a采用板框壓濾器對廢砂漿進行固液分離，去除液體成份，得到固體沉淀物。b采用攪拌機將a中所得的固體沉淀物與水和分散劑烷基苯磺酸鈉進行混合，得 到一定濃度的懸浮液。c采用電磁磁選器進行反復(fù)除鐵，不斷去處懸浮液中的鐵合金，得到鐵合金含量較 少的懸浮液。d采用水力旋流分級器將步驟c處理后的懸浮液進行反復(fù)混勻沉降，采用持續(xù)水 力逆流溢流沖洗實現(xiàn)上層懸浮液與下層沉淀物的分離，不斷去除上層懸浮液，獲得碳化硅 含量較高的濃懸浮液。e采用普通干燥機將步驟d中所得的濃懸浮液進行干燥處理，然后采用渦輪式分 級機實現(xiàn)粉體分級，進一步得到較高濃度的碳化硅微粉。
權(quán)利要求
1.一種從硅片切割產(chǎn)生的廢砂漿中回收碳化硅微粉的方法，其特征在于，包括以下步驟1)分離液體份對廢砂漿進行固液分離，去除液體成份，得到固體沉淀物；2)固液混合將所得固體沉淀物與水進行固液混合攪拌，得到懸浮液；3)磁選除鐵將懸浮液經(jīng)過反復(fù)磁選，除去其中的鐵合金；4)沉降分離或分級步驟3)處理后的懸浮液進行反復(fù)混勻沉降不斷去除上層懸浮液， 或持續(xù)水力逆流溢流沖洗獲得固體沉淀物或濃懸浮液；5)粉體的脫水及干燥處理將步驟4)中所得的固體沉淀物進行干燥處理，或?qū)⑺玫?濃懸浮液進行離心后干燥處理，得到碳化硅微粉。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的回收碳化硅微粉的方法，其特征在于，步驟1)中，固液分離設(shè) 備采用離心分離器、真空過濾器、板框壓濾器或沉降器中的一個或多個；在固液分離時，通 過加水稀釋的方法降低廢砂漿的粘度。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的回收碳化硅微粉的方法，其特征在于，步驟2)中，固液混合設(shè) 備采用攪拌機、混合槽或固液混合器的一個或多個。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的回收碳化硅微粉的方法，其特征在于，步驟2)中，在固液混合 過程中采用超聲清洗機對混合液進行超聲處理，或?qū)π纬珊蟮膽腋∫簡为氝M行超聲處理。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的回收碳化硅微粉的方法，其特征在于，在超聲處理過程中， 向混合液或懸浮液中添加硬脂酸、十二烷基苯磺酸鈉、十二烷基硫酸鈉、二辛基琥珀酸磺酸 鈉、十二烷基磺酸鈉、焦磷酸鈉、磷酸三鈉、磷酸四鈉、六偏磷酸鈉、偏硅酸鈉、二硅酸鈉、草 酸鈉、烷基芳基磺酸鹽、烷基苯磺酸鈉、烷基酚聚乙烯醚、山梨糖醇烷基化物、聚氧乙烯烷基 酚基醚、聚丙烯酸、聚丙烯酸鈉、TH-908陶瓷分散劑、馬來酸丙烯酸共聚物、丙烯酸-2-丙烯 酰胺-2-甲基丙磺酸多元共聚物、羧酸鹽_磺酸鹽_非離子三元共聚物、丙烯酸_丙烯酸 酯_磺酸鹽三元共聚物、丙烯酸_丙烯酸酯_膦酸_磺酸鹽四元共聚物、丙烯酸_丙烯酸羥 丙脂共聚物的一種或幾種混合物，加入量為待處理的混合液或懸浮液質(zhì)量的千分之一至百 分之一。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的回收碳化硅微粉的方法，其特征在于，步驟3)中，所述的磁選 設(shè)備采用永磁或電磁的磁選機。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的回收碳化硅微粉的方法，其特征在于，步驟4)中，對于懸浮液 的反復(fù)混勻沉降采用離心沉降或重力沉降形式；采用離心分離機、沉降器實現(xiàn)微粉分級或 分離，并移除上層懸浮液，移除上層懸浮液采用虹吸、傾倒或閥門排放的方式。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的回收碳化硅微粉的方法，其特征在于，步驟4)中，對于懸浮液 的續(xù)水力逆流溢流沖洗采用溢流塔或水力旋流分級器實現(xiàn)微粉水力分級或分離。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的回收碳化硅微粉的方法，其特征在于，步驟5)中，干燥處理設(shè) 備采用振動流化床干燥機、熱風(fēng)循環(huán)烘箱、回轉(zhuǎn)筒干燥機、回轉(zhuǎn)筒煅燒機、管束式干燥機、高 效旋流干燥機、普通干燥機或真空干燥器。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的回收碳化硅微粉的方法，其特征在于，步驟5)中，將干燥后 的碳化硅粉體粉碎后，采用渦輪式分級機或旋風(fēng)分離器進一步提純。
全文摘要
本發(fā)明涉及了一種從硅片切割產(chǎn)生的廢砂漿中回收碳化硅微粉的方法，該方法首先對廢砂漿利用離心機進行固液分離，將分離后的固態(tài)砂與水混合攪拌；采用磁選除鐵，然后加入一定量的分散劑，并超聲處理；通過沉降或進行水力溢流沖洗實現(xiàn)硅和碳化硅顆粒的分離以及碳化硅顆粒自身的分級；最后對分級后的固體進行干燥并進一步采用旋風(fēng)分級機將未完全分離的硅粉和碳化硅顆粒進一步分離，從而獲得高純度的碳化硅粉。本發(fā)明可以有效的回收硅晶棒切割廢砂漿中的碳化硅微粉，回收效率高，環(huán)境污染小，并能滿足硅棒線切割的要求，可循環(huán)使用，極大降低了企業(yè)生產(chǎn)成本。
文檔編號C10M175/00GK102120576SQ20111002712
公開日2011年7月13日 申請日期2011年1月25日 優(yōu)先權(quán)日2011年1月25日
發(fā)明者卞維真, 吳靜蕊, 孫守振, 宋涵 申請人:西安通鑫半導(dǎo)體輔料有限公司