本發(fā)明屬于一種中間相瀝青的制備方法,具體而言,特別是涉及一種使用中溫煤瀝青制備中間相瀝青的方法。

背景技術：

煤瀝青全稱為煤焦油瀝青，是煤焦油蒸餾提取餾分后的殘留物，煤焦油是生產煉鐵用冶金焦或生產民用煤氣時，作為煤高溫干餾的副產物得到的。煤瀝

青是煤焦油加工過程中分離出的大宗產品,煤瀝青常溫下為黑色固體，無固定的熔點，呈玻璃相，受熱后軟化繼而熔化。煤瀝青的組成極為復雜，已查明的化合物有7o余種，大多數為三環(huán)以上的多環(huán)芳烴，還含有o、n、s等元素的雜環(huán)化合物和少量直徑很小的炭粒。

中間相瀝青是通過普通瀝青、重質油、煤焦油等為原料經熱縮聚反應制得或以芳香化合物如萘等為原料經催化縮合而成,是一種相對分子質量為370～2000的扁盤狀稠環(huán)芳烴組成的混合物,具有較大的c/h比,軟化點大多數在205～285℃之間,有時高達300℃以上。在軟化點溫度以上時一般具有較低的熔體粘度,而且能在較長時間內保持穩(wěn)定不分解,以利于該液晶熔體的后續(xù)加工操作。另外,中間相瀝青的密度、熱容,特別是粘度還具有明顯的溫度依賴性。中間相瀝青熔融后具有明顯的層狀結構,通過高溫處理容易石墨化,故是典型

的易石墨化炭。通過控制合成工藝使碳網平面沿纖維軸方向取向,可以得到高性能瀝青基炭纖維等先進炭材料。

目前,制備中間相瀝青的原料有煤瀝青、石油瀝青、萘等，而且所制備的中間相瀝青灰分含量都較高且光學結構較差，因此如何制備出灰分含量低且光學結構優(yōu)良的中間相瀝青成為目前急需解決的一個難題。

技術實現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的在于提供一種灰分含量低且光學組織結構優(yōu)良的中溫煤瀝青制備中間相瀝青的方法。

本發(fā)明一種中溫煤瀝青制備中間相瀝青的方法，包括以下設備和制備步驟：

（1）、首先將軟化點為70～100℃的中溫煤瀝青加入熱縮聚釜中，真空泵抽出熱縮聚釜中空氣后，充入氮氣防止瀝青升溫過程中被氧化，在反應溫度400～460℃、壓力2～5mpa，攪拌轉速50～500r/min下熱縮聚反應1～5h,使其中高活性的含雜原子和金屬離子的組分反應生成中間相炭微球或細鑲嵌型中間相，然后將熱縮聚反應完后的熱縮聚釜中降壓至1～3mpa，將熱縮聚產物壓入熱過濾釜中，熱過濾釜溫度保持300～390℃，煤瀝青將經1500～3000目的過濾網流入接料罐中，得到喹啉不溶物含量為0～0.1%的煤瀝青；

（2）、將步驟（1）中制得的煤瀝青冷卻后粉碎至粒徑<10um，用有機溶劑進行溶解后靜置20～48h，將上層溶解液移出，對未溶解瀝青進行干燥制得切割輕組分精制煤瀝青；

（3）、將步驟（2）中制得的切割輕組分精制煤瀝青加入到熱縮聚釜中，在反應溫度400～460℃、壓力3～5mpa，攪拌轉速50～500r/min下熱縮聚反應1～10h，制得中間相瀝青。

步驟（2）中所述的有機溶劑包括脂肪烴、環(huán)烷烴和芳香烴中的一種或幾種。

本發(fā)明中溫煤瀝青制備中間相瀝青的裝置，它包括熱縮聚釜1、熱過濾釜2、接料罐3、攪拌器4、放料閥5和過濾網6，其特征在于熱縮聚釜1裝有攪拌器4，熱縮聚釜1的底端出口經過連接管7連接熱過濾釜2的進口，熱過濾釜2與接料罐3通過法蘭連接，在熱過濾釜2的底部有過濾網6，在連接管7上有放料閥5。

本發(fā)明與現(xiàn)有技術相比具有如下優(yōu)點：

本發(fā)明采用低成本的中溫煤瀝青為原料，通過初級熱縮聚和精密熱過濾除去其中的雜原子組分、金屬有機物和無定型炭等雜質，然后對所得煤瀝青進行輕組分切割得到反應性適中的精制中溫煤瀝青來進行熱縮聚反應生成中間相瀝青。本發(fā)明簡化了生成工藝，降低了生成成本，得到的中間相瀝青產率在10～30%，該瀝青灰分含量低（灰分含量小于50ppm）且光學組織結構優(yōu)良。

附圖說明

圖1是本發(fā)明裝置的結構示意圖。

圖2是本發(fā)明所得中間相瀝青的偏光顯微鏡照片。

如圖所示，1是熱縮聚釜、2是熱過濾釜、3是接料罐、4是攪拌器、5是放料閥、6是過濾網,7是連接管。

具體實施方式

實施例1

一種中溫煤瀝青制備中間相瀝青的裝置，它包括熱縮聚釜1、熱過濾釜2、接料罐3、攪拌器4、放料閥5和過濾網6，其特征在于熱縮聚釜1裝有攪拌器4，熱縮聚釜1的底端出口經過連接管7連接熱過濾釜2的進口，熱過濾釜2與接料罐3通過法蘭連接，在熱過濾釜2的底部有過濾網6，在連接管7上有放料閥5。

該中溫煤瀝青制備中間相瀝青的方法按以下步驟完成:

a、制備精制中溫煤瀝青：首先將軟化點為70℃的中溫煤瀝青加入熱縮聚釜1中，關閉加料口，用真空泵抽出熱縮聚釜1中空氣后，釜中充入氮氣（熱過濾釜2和接料罐3中用氮氣吹掃后通氮氣保護），經2h升溫至420℃，在壓力3mpa，攪拌轉速300r/min下反應5h,然后將熱縮聚釜1中降壓至1mpa，打開熱縮聚釜1底放料閥5后，將熱縮聚產物壓入熱過濾釜2中，熱過濾釜2溫度保持340℃，煤瀝青經過2000目過濾網6流入接料罐3中，得到喹啉不溶物含量為0.1%的煤瀝青。

b、精制煤瀝青的輕組分切割：將步驟a中制得的煤瀝青冷卻后粉碎至粒徑<10um，稱取500g加入靜置玻璃釜，再加入750ml甲苯與750ml正庚烷配制的1:1混合液，將溶液攪拌轉速100r/min下攪拌2h,使瀝青充分溶解，靜置20h后將上部黃褐色澄清液移出,將下層不溶物移入真空烘箱進行干燥后制得切割輕組分精制煤瀝青。

c、制備中間相瀝青：將步驟b中制得的切割輕組分精制煤瀝青加入到熱縮聚釜1中，經2h升溫至410℃，在壓力3mpa，攪拌轉速350r/min下熱縮聚反應6h,制得粗流線型中間相瀝青，產率為15%，灰分30ppm。

實施例2

該中溫煤瀝青制備中間相瀝青的方法按以下步驟完成:

a、制備精制中溫煤瀝青：首先將軟化點為80℃的中溫煤瀝青加入熱縮聚釜1中，關閉加料口，用真空泵抽出熱縮聚釜1中空氣后，釜中充入氮氣（熱過濾釜2和接料罐3中用氮氣吹掃后通氮氣保護），經2h升溫至430℃，在壓力4mpa，攪拌轉速400r/min下反應2h,生成中間相炭微球或細鑲嵌型中間相，然后將熱縮聚釜1中降壓至2mpa，打開熱縮聚釜1底放料閥5后，將熱縮聚產物壓入熱過濾釜2中，熱過濾釜2溫度保持360℃，煤瀝青經過2500目過濾網6流入接料罐3中，得到喹啉不溶物含量為0.05%的煤瀝青。

b、精制煤瀝青的輕組分切割：將步驟a中制得的煤瀝青冷卻后粉碎至粒徑<10um，稱取500g加入靜置玻璃釜，再加入1000ml環(huán)己烷溶解液，將溶液攪拌轉速200r/min下攪拌3h,使瀝青充分溶解，靜置24h后將上部黃褐色澄清液移出,將下層不溶物移入真空烘箱進行干燥后制得切割輕組分精制煤瀝青。

c、制備中間相瀝青：將步驟b中制得的切割輕組分精制煤瀝青加入到熱縮聚釜1中，經2h升溫至420℃，在壓力4mpa，攪拌轉速400r/min下熱縮聚反應5h,制得粗流線型中間相瀝青，產率為18%，灰分40ppm。其余同實施例1。

實施例3

該中溫煤瀝青制備中間相瀝青的方法按以下步驟完成:

a、制備精制中溫煤瀝青：首先將軟化點為90℃的中溫煤瀝青加入熱縮聚釜1中，關閉加料口，用真空泵抽出熱縮聚釜1中空氣后，釜中充入氮氣（熱過濾釜2和接料罐3中用氮氣吹掃后通氮氣保護），經2h升溫至450℃，在壓力4.2mpa，攪拌轉速450r/min下反應1h,生成中間相炭微球或細鑲嵌型中間相，然后將熱縮聚釜1中降壓至1.5mpa，打開熱縮聚釜1底放料閥5后，將熱縮聚產物壓入熱過濾釜2中，熱過濾釜2溫度保持370℃，煤瀝青經過3000目過濾網6流入接料罐3中，得到喹啉不溶物含量為0%的煤瀝青。

b、精制煤瀝青的輕組分切割：將步驟a中制得的煤瀝青冷卻后粉碎至粒徑<10um，稱取500g加入靜置玻璃釜，再加入1500ml正庚烷溶解液，將溶液攪拌轉速300r/min下攪拌1h,使瀝青充分溶解，靜置48h后將上部黃褐色澄清液移出,將下層不溶物移入真空烘箱進行干燥后制得切割輕組分精制煤瀝青。

c、制備中間相瀝青：將步驟b中制得的切割輕組分精制煤瀝青加入到熱縮聚釜1中，經2h升溫至430℃，在壓力3.2mpa，攪拌轉速50r/min下熱縮聚反應4h,制得粗流線型中間相瀝青，產率為22%，灰分50ppm。其余同實施例1。

實施例4

該中溫煤瀝青制備中間相瀝青的方法按以下步驟完成:

a、制備精制中溫煤瀝青：首先將軟化點為100℃的中溫煤瀝青加入熱縮聚釜1中，關閉加料口，用真空泵抽出熱縮聚釜1中空氣后，釜中充入氮氣（熱過濾釜2和接料罐3中用氮氣吹掃后通氮氣保護），經2h升溫至440℃，在壓力5mpa，攪拌轉速500r/min下反應2h,生成中間相炭微球或細鑲嵌型中間相，然后將熱縮聚釜1中降壓至3mpa，打開熱縮聚釜1底放料閥5后，將熱縮聚產物壓入熱過濾釜2中，熱過濾釜2溫度保持350℃，煤瀝青經過1500目過濾網6流入接料罐3中，得到喹啉不溶物含量為0.01%的煤瀝青。

b、精制煤瀝青的輕組分切割：將步驟a中制得的煤瀝青冷卻后粉碎至粒徑<10um，稱取500g加入靜置玻璃釜，再加入500ml甲苯溶解液，將溶液攪拌轉速260r/min下攪拌1h,使瀝青充分溶解，靜置36h后將上部黃褐色澄清液移出,將下層不溶物移入真空烘箱進行干燥后制得切割輕組分精制煤瀝青。

c、制備中間相瀝青：將步驟b中制得的切割輕組分精制煤瀝青加入到熱縮聚釜1中，經2h升溫至440℃，在壓力3.2mpa，攪拌轉速350r/min下熱縮聚反應3h,制得粗流線型中間相瀝青，產率為20%，灰分45ppm。其余同實施例1。

實施例5

該中溫煤瀝青制備中間相瀝青的方法按以下步驟完成:

a、制備精制中溫煤瀝青：首先將軟化點為85℃的中溫煤瀝青加入熱縮聚釜1中，關閉加料口，用真空泵抽出熱縮聚釜1中空氣后，釜中充入氮氣（熱過濾釜2和接料罐3中用氮氣吹掃后通氮氣保護），經2h升溫至460℃，在壓力3mpa，攪拌轉速400r/min下反應1h,生成中間相炭微球或細鑲嵌型中間相，然后將熱縮聚釜1中降壓至2.6mpa，打開熱縮聚釜1底放料閥5后，將熱縮聚產物壓入熱過濾釜2中，熱過濾釜2溫度保持380℃，煤瀝青經過1800目過濾網6流入接料罐3中，得到喹啉不溶物含量為0.08%的煤瀝青。

b、精制煤瀝青的輕組分切割：將步驟a中制得的煤瀝青冷卻后粉碎至粒徑<10um，稱取500g加入靜置玻璃釜，再加入750ml甲苯與750ml環(huán)己烷配制的1:1混合液，將溶液攪拌轉速280r/min下攪拌1.5h,使瀝青充分溶解，靜置40h后將上部黃褐色澄清液移出,將下層不溶物移入真空烘箱進行干燥后制得切割輕組分精制煤瀝青。

c、制備中間相瀝青：將步驟b中制得的切割輕組分精制煤瀝青加入到熱縮聚釜1中，經2h升溫至460℃，在壓力3mpa，攪拌轉速360r/min下熱縮聚反應2h,制得粗流線型中間相瀝青，產率為23%，灰分35ppm。其余同實施例1。