專利名稱：一種納米碳網(wǎng)的合成方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于納米材料技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種碳納米結(jié)構(gòu)的液相合成方法，特別是涉及網(wǎng)狀碳納米結(jié)構(gòu)。
背景技術(shù)：
現(xiàn)行方法中的有機源化學(xué)氣相沉積方法它在適當(dāng)?shù)拇呋瘎l件下高溫分解源材料甲烷或乙炔等，在襯底上生長納米碳網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，其缺點是耗電量大、溫度高、雜質(zhì)多、對襯底要求高。激光融覆方法即用高功率脈沖準(zhǔn)分子激光加熱石墨靶，使石墨蒸發(fā)到襯底上來制備納米碳網(wǎng)。其缺點是設(shè)備價格高、溫度高、雜質(zhì)多。熱處理法即用聚合物纖維在適當(dāng)?shù)臈l件下退火，進行脫氫處理，形成納米碳網(wǎng)。其缺點是工藝復(fù)雜、退火溫度高、設(shè)備要求多。
本發(fā)明的詳細(xì)內(nèi)容為了解決背景技術(shù)用電量大、分離提純、溫度高、對襯底要求高、產(chǎn)額低的問題，本發(fā)明的目的是要提供一種納米碳網(wǎng)的合成方法。
本發(fā)明合成納米碳網(wǎng)的制作步驟首先用石墨作陽極，用導(dǎo)電材料作陰極；將陽極、陰極放入具有一定導(dǎo)電能力的和易極化的有機溶劑中并在陽極、陰極上通以500伏到10000伏電解電壓、1微安到100毫安的直流電流進行一定時間的預(yù)電解；同時對有機溶劑加溫到40～70℃；在有機溶劑中加入含有苯環(huán)結(jié)構(gòu)或易形成苯環(huán)結(jié)構(gòu)等的有機溶質(zhì)，繼續(xù)升高陽極、陰極上電解電壓并維持電流不變；經(jīng)過一定時間的電解后，在300-400℃溫度范圍內(nèi)進行退火，最后在陰極上形成納米碳網(wǎng)結(jié)構(gòu)。
本發(fā)明的優(yōu)點是采用在陽極、陰極上通以幾百到幾千伏高電壓，直流電流為1微安到幾百毫安，用電量少；直接在陰極上形成納米碳網(wǎng)，無需分離提純，解決了背景技術(shù)中雜質(zhì)多需要采用分離提純；納米碳網(wǎng)中的纖維粗細(xì)均勻。由于合成時所需生長溫度低，故對陰極要求低。無需貴重設(shè)備、成本低。納米碳網(wǎng)無需移植取向，可大面積定域生長，產(chǎn)額較高。本發(fā)明提供了一種納米碳網(wǎng)的合成制備方法，可應(yīng)用于碳基電子器件、傳感器、材料改性等技術(shù)領(lǐng)域。


圖1是本發(fā)明的一個實施例所用裝置示意圖
具體實施例方式本實施例所用裝置如圖1所示高壓電源1，導(dǎo)線2、3，電流表4，支架5，蓋板6，陽極7，電解池8，陰極9，電解液10，可控溫電加熱器11，溫度計12，支架13。支架5采用導(dǎo)電金屬材料。蓋板6采用絕緣材料。陽極7固定在支架5上。陰極9固定在支架13上。
具體實施例方式實施例11、陽極7采用石墨制成，并將石墨通過支架5固定在蓋板6上，用導(dǎo)線2將陽極7和高壓電源1的正極相連；2、陰極9采用硅材料制成，尺寸為寬2厘米、高度為6厘米、厚度為0.5厘米。在陰極9的下端距離電解池8的底部為0.5厘米。用導(dǎo)線3將陰極9和高壓電源1負(fù)極連接。陽極和陰極之間的間距為1厘米；3、用甲醇作有機溶劑，用量隨電解池的體積而定，有機溶劑的用量與陰極襯底的尺寸和在電解池中的位置有關(guān)。有機溶劑的量以淹沒陰極襯底為宜。電解池的體積選擇為直徑為12厘米、高15厘米。在電解池中加入有機溶劑甲醇的高度為6厘米；用11對電解液加熱到40℃，溫度由12觀察；4、接通高壓電源1進行預(yù)電解，選擇時間為3小時、電壓為500V、電流維持10毫安。電解3小時后，在有機溶劑甲醇中加入有機溶質(zhì)苯30毫升；5、繼續(xù)升高高壓電源1至3500伏、電流維持5毫安，繼續(xù)電解4小時；6、關(guān)閉高壓電源1使電解結(jié)束，將陰極在400℃的溫度下退火20分鐘，并用氫氣保護，最后陰極襯底上形成納米碳網(wǎng)結(jié)構(gòu)。
實施例2步驟1與實施例1相同。
2、陰極9采用硅材料制成，尺寸為寬2厘米、高度為6厘米、厚度為0.5厘米。在陰極9的下端距離電解池8的底部為0.5厘米。用導(dǎo)線3將陰極9和高壓電源1負(fù)極連接。陽極和陰極之間的間距為2厘米；3、用乙二醇作有機溶劑，用量隨電解池的體積而定，有機溶劑的用量與陰極襯底的尺寸和在電解池中的位置有關(guān)。有機溶劑的量以淹沒陰極襯底為宜。電解池的體積選擇為直徑為12厘米、高15厘米。在電解池中加入有機溶劑乙二醇的高度為6厘米；用11對電解液加熱到70℃，溫度由12觀察；4、接通高壓電源1進行預(yù)電解，選擇時間為3小時、電壓為1500V、電流維持10毫安。電解5小時后，在有機溶劑乙二醇中加入有機溶質(zhì)苯40毫升；5、繼續(xù)升高高壓電源1至10000伏、電流維持100微安，繼續(xù)電解4小時；6、關(guān)閉高壓電源1使電解結(jié)束，將陰極在300℃的溫度下退火20分鐘，并用氫氣保護，最后陰極襯底上形成納米碳網(wǎng)結(jié)構(gòu)。
實施例3步驟2以外，其它步驟與實施例1相同步驟2、陰極9采用鉬材料制成，尺寸為寬3厘米、高度為6厘米、厚度為0.2厘米。在陰極9的下端距離電解池8的底部為0.5厘米。用導(dǎo)線3將陰極9和高壓電源1負(fù)極連接。陽極和陰極之間的間距為1厘米。
有機溶劑還可以采用仲丁醇、乙醇、異丙醇等等。有機溶質(zhì)也可采用心環(huán)苯、暈苯、卵苯、蒽等等。
權(quán)利要求
1.一種納米碳網(wǎng)的合成方法，其特征在于首先用石墨作陽極，用導(dǎo)電材料作陰極；將陽極、陰極放入具有一定導(dǎo)電能力的和易極化的有機溶劑中并在陽極、陰極上通以500伏到10000伏電解電壓、1微安到100毫安的直流電流進行一定時間的預(yù)電解；同時對有機溶劑加溫到40～70℃；在有機溶劑中加入含有苯環(huán)結(jié)構(gòu)或易形成苯環(huán)結(jié)構(gòu)等的有機溶質(zhì)，繼續(xù)升高陽極、陰極上電解電壓并維持電流不變；經(jīng)過一定時間的電解后，在300-400℃溫度范圍內(nèi)進行退火，最后在陰極上形成納米碳網(wǎng)結(jié)構(gòu)。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種碳納米結(jié)構(gòu)的液相合成方法，特別是涉及網(wǎng)狀碳納米結(jié)構(gòu)。首先將陽極、陰極放入有機溶液中；再加入適當(dāng)催化劑；并在陽極、陰極上通以高壓和直流電流并經(jīng)過一定時間的電解后，在陰極上形成納米碳網(wǎng)。本發(fā)明的優(yōu)點是采用在陽極、陰極上通以幾百到幾千伏高電壓，直流電流為1微安到幾百毫安，用電量少；直接在陰極上形成納米碳網(wǎng)，無需分離提純，解決了背景技術(shù)中雜質(zhì)多需要采用分離提純；納米碳網(wǎng)中的纖維粗細(xì)均勻。由于合成時所需生長溫度低，故對陰極要求低。無需貴重設(shè)備、成本低。納米碳網(wǎng)無需移植取向，可大面積定域生長，產(chǎn)額較高。本發(fā)明提供了一種納米碳網(wǎng)的合成制備方法，可應(yīng)用于碳基電子器件、傳感器、材料改性等技術(shù)領(lǐng)域。
文檔編號C25B1/00GK1510170SQ02144989
公開日2004年7月7日 申請日期2002年12月23日 優(yōu)先權(quán)日2002年12月23日
發(fā)明者王維彪 申請人:中國科學(xué)院長春光學(xué)精密機械與物理研究所, 中國科學(xué)院長春光學(xué)精密機械與物理研