專利名稱：一種3,6-二氯吡啶甲酸的溢流式電解槽的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實用新型涉及一種用于合成3， 6-二氯吡啶甲酸的溢流式電解槽， 尤其涉及一種工業(yè)化生產(chǎn)3， 6-二氯吡啶甲酸的電解槽。
(二)
背景技術(shù)：
3，6-二氯吡啶甲酸英文名3，6-dichrolopicolinic acid，俗稱畢克 草。3,6-二氯吡啶甲酸是一種高活性的植物生長調(diào)節(jié)劑。自從公布了US. 3317549以來，3，6-二氯吡啶甲酸越來越引起人們的注意，特別是其在控 制對2，4-二氯苯氧基乙酸和2-甲基-4-氯苯氧基乙酸等除草劑有抗藥性 的植物時非常有效，如加拿大薊，俄羅斯蕁麻和野生蕎麥等對3， 6-二氯 吡啶甲酸非常敏感。
電解還原法是目前生產(chǎn)3，6-二氯吡啶甲酸最有效的方法，US. 4217185首次公開了使用電解還原四氯吡啶甲酸制備3，6-二氯吡啶甲酸 的方法，在堿性溶液中電解還原四氯吡啶甲酸可以得到收率和純度都較高 的3，6-二氯吡啶甲酸產(chǎn)品。在此基礎(chǔ)上，ZL. 200510062042. 9公開了工 業(yè)化電解生產(chǎn)3，6-二氯吡啶甲酸的方法及設(shè)備，采用該專利提供的方法 和設(shè)備可以得到較理想的結(jié)果，但是該專利提供的電解槽有如下缺陷結(jié) 構(gòu)復(fù)雜、液流分布不均勻、電流效率低、時空產(chǎn)率低等。
(三) 發(fā)明內(nèi)容
本實用新型的目的在于提供一種適用于氫氧化鈉或氫氧化鉀或碳酸 鈉介質(zhì)中電解還原四氯吡啶甲酸或三氯吡啶甲酸從而實現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn) 3， 6-二氯吡啶甲酸的電解槽。
為實現(xiàn)上述目的，本實用新型提供了一種3,6-二氯吡啶甲酸的溢流 式電解槽，所述的電解槽，包括與電源的負(fù)極電連接電解槽陰極、與電源 的正極電連接電解槽陽極、電解槽箱體、所述的電解槽箱體上設(shè)有電解液 進(jìn)口及排空口、電解液出口及設(shè)在電解槽箱體上部的抽氣口和觀測口，所 述的電解槽箱體內(nèi)設(shè)有液流分布器，所述的電解槽為無隔膜的電解槽，所 述的液流分布器豎直布置于電解槽箱體內(nèi)部兩側(cè)，所述的液流分布器內(nèi)側(cè) 布置有陽極板和陰極板，所述的液流分布器兩側(cè)分別連通電解液進(jìn)口、電 解液出口。
所述的電解槽內(nèi)兩側(cè)分別布置液流分布器的進(jìn)口分布板和出口分布 板，進(jìn)所述的進(jìn)口分布板和出口分布板上布有導(dǎo)流孔，所述的進(jìn)口分布板 和出口分布板內(nèi)側(cè)分別布置有相互平行的陽極板、陰極板，所述的陽極板 與陰極板相護(hù)交錯分布，所述的進(jìn)口分布板的外側(cè)連通電解液進(jìn)口，所述 出口分布板的外側(cè)連通電解液出口及排空口 。
本實用新型所述的進(jìn)口分布板內(nèi)側(cè)豎直方向平行固定有陽極板，所述 的出口分布板內(nèi)側(cè)平行固定有陰極板，所有的陽極板通過銅排電連接電解 槽陽極，所有的陰極板通過銅排電連接電解槽陰極。
所述的進(jìn)口分布板的外測豎直方向平行布置有導(dǎo)流板，所述的進(jìn)口分 布板下沿與進(jìn)口分布板的導(dǎo)流板下沿留有間距。即所述進(jìn)口分布板的導(dǎo)流
板下沿高于面板下沿，其距離為5 200毫米、優(yōu)選20 100毫米；
所述的進(jìn)口分布板內(nèi)測豎直方向平行布置有進(jìn)口分布板凹槽、所述的 進(jìn)口分布板凹槽內(nèi)固定有陽極板，所述出口分布板內(nèi)測豎直方向平行布置 有出口分布板凹槽、所述的出口分布板凹槽內(nèi)固定有陰極板。
所述的陽極板有3 21片并呈單數(shù)片，所述的陰極片比陽極板少一片。
所述的進(jìn)口分布板及出口分布板的導(dǎo)流孔的孔徑為1 30毫米，所的 進(jìn)口分布板及出口分布板上上部的導(dǎo)流孔的孔徑大于下部的的導(dǎo)流孔孔
徑。優(yōu)選導(dǎo)流孔的孔徑為3 10毫米，孔間距為2 40毫米、優(yōu)選5 20 毫米。
本實用新型優(yōu)選所述的進(jìn)口分布板導(dǎo)流板下沿與進(jìn)口分布板下沿間 距為5 200毫米。
優(yōu)選的，所述的電解液進(jìn)口在電解槽箱體的下方，電解液進(jìn)口的數(shù)量 為1 5個，優(yōu)選1 2個；所述的電解液出口在電解槽箱體的側(cè)面，電解 液出口的數(shù)量為1 20、優(yōu)選3 10個。
本實用新型推薦電解槽是無隔膜的；所述的陰極為銀電極或鍍銀金 屬電極；所述的陽極為耐酸堿腐蝕的低析氯或低析氧過電位電極，所述陰 極的數(shù)量為1 20片、優(yōu)選3 10片；所述陽極的數(shù)量為1 21片、優(yōu)選 3 11片。
電解槽的材質(zhì)和尺寸不是關(guān)鍵因素，絕緣的、耐酸堿的材料都可以作 為電解槽的材質(zhì)，如聚丙烯、聚乙烯、有機(jī)玻璃、聚氯乙稀和ABS樹脂；
電解槽的尺寸可以根據(jù)實際需要進(jìn)行調(diào)節(jié)。
在四氯吡啶甲酸或三氯吡啶甲酸電還原生成3， 6-二氯吡啶甲酸的過 程中，底物由電解液本體擴(kuò)散到電極表面的過程是反應(yīng)的速度控制步驟之 一，因此良好的電解液流動狀態(tài)決定著電解效率。在本實用新型提供的電 解槽中，電解液首先從底部的電解液進(jìn)口進(jìn)入，進(jìn)口分布板上的導(dǎo)流板和 導(dǎo)流孔促使電解液較均勻地流入反應(yīng)室中，電解液陰極還原后經(jīng)過出口分 布板從電解液出口流出。本實用新型提供的電解槽的結(jié)構(gòu)設(shè)計目的是使陰 極表面電解液流動盡可能地均勻。
本實用新型和ZL200510062042. 9提供的電解槽相比具有電流效率
高、時空產(chǎn)率高、產(chǎn)品純度高和能耗低等優(yōu)點，同時所述的電解槽具有適 用范圍廣、結(jié)構(gòu)簡單、維護(hù)方便的特點，特別適用于在堿性介質(zhì)中電解生 產(chǎn)3， 6-二氯吡啶甲酸。


圖1.電解槽陽極測顯示外形結(jié)構(gòu)示意圖。
圖2電解槽陰極測顯示外形結(jié)構(gòu)示意圖。
圖3電解槽的內(nèi)部結(jié)構(gòu)示意圖。
圖4電解槽的內(nèi)部結(jié)構(gòu)示意圖。
圖5是進(jìn)口分布板結(jié)構(gòu)示意圖。
圖6是出口分布板結(jié)構(gòu)示意圖。
圖1 圖6中，l一陰極，2 —陽極，3—電解槽槽體，4一進(jìn)口分布板， 5 —出口分布板，6—電解液進(jìn)口， 7—電解液出口， 8 —排空口， 9一抽氣 口， IO—觀測口， 11 —進(jìn)口分布板，12—進(jìn)口分布板導(dǎo)流孔，13 —導(dǎo)流板， 14一進(jìn)口分布板凹槽，15—進(jìn)口分布板下沿，16 —導(dǎo)流板下沿，17 —出口 分布板，18 —出口分布板導(dǎo)流孔，19一出口分布板凹槽，20 —液流分布器， 21 —陽極板，22 —陰極板。
具體實施方式
以下結(jié)合附圖對本實用新型作進(jìn)一步描述，但不能將方案中所涉及的
技術(shù)參數(shù)理解為對本實用新型的限制。
參見附圖l、圖2、圖3、圖4、圖5、圖6，
一種3，6-二氯吡啶甲酸的溢流式電解槽，所述的電解槽包括與電源 的負(fù)極電連接電解槽陰極l、與電源的正極電連接電解槽陽極2、電解槽 箱體3、所述的電解槽箱體上設(shè)有1個電解液進(jìn)口 6及排空口 8、 4個電 解液出口 7及設(shè)在電解槽箱體上部的抽氣口 9和觀測口 10，所述的電解
槽箱體內(nèi)設(shè)有液流分布器20，所述的電解槽為無隔膜的電解槽，所述的 液流分布器豎直布置于電解槽箱體內(nèi)部兩側(cè)，所述的液流分布器內(nèi)側(cè)布置
有陽極板21和陰極板22，所述的液流分布器兩側(cè)分別連通電解液進(jìn)口 6、 電解液出口 7。
所述的電解槽內(nèi)兩側(cè)分別布置液流分布器的進(jìn)口分布板4和出口分 布板5，進(jìn)所述的進(jìn)口分布板11和出口分布板17上布有導(dǎo)流孔，如進(jìn)口 分布板導(dǎo)流孔13，出口分布板導(dǎo)流孔18，所述的進(jìn)口分布板和出口分布 板內(nèi)側(cè)分別布置有相互平行的陽極板21、陰極板22，所述的陽極板與陰 極板相護(hù)交錯分布，所述的進(jìn)口分布板的外側(cè)連通電解液進(jìn)口 6，所述出 口分布板的外側(cè)連通電解液出口 7及排空口 8。
所述的進(jìn)口分布板內(nèi)測豎直方向平行布置有進(jìn)口分布板凹槽、所述的 進(jìn)口分布板凹槽內(nèi)固定有陽極板，所述出口分布板內(nèi)測豎直方向平行布置 有出口分布板凹槽14、所述的出口分布板凹槽19內(nèi)固定有陰極板。所有 的陽極板通過銅排電連接電解槽陽極，所有的陰極板通過銅排電連接電解 槽陰極。
所述的進(jìn)口分布板的外測豎直方向平行布置有導(dǎo)流板13，所述的進(jìn) 口分布板下沿15與進(jìn)口分布板的導(dǎo)流板下沿16留有間距。即所述進(jìn)口分 布板的導(dǎo)流板下沿高于面板下沿，其距離為60毫米；
所述的陽極板有5片，所述的陰極片比陽極板少一片。
所述的進(jìn)口分布板及出口分布板的導(dǎo)流孔的孔徑為3 10毫米，所的 進(jìn)口分布板及出口分布板上上部的導(dǎo)流孔的孔徑大于下部的的導(dǎo)流孔孔 徑。上部最大的導(dǎo)流孔的孔徑是10毫米，下面最小的導(dǎo)流孔的孔徑是3 毫米，孔間距為5 20毫米。
優(yōu)選的，所述的電解液進(jìn)口在電解槽箱體的下方，電解液進(jìn)口的數(shù)量
為l個；所述的電解液出口在電解槽箱體的側(cè)面，電解液出口的數(shù)量為l 個。
在電解合成3，6-二氯吡啶甲酸過程中，電解液首先從底部的電解液 進(jìn)口 (6)進(jìn)入，進(jìn)口分布板上的導(dǎo)流板(13)和導(dǎo)流孔(12)促使電解 液上下左右較均勻地流入反應(yīng)室中，電解液在陰極表面較均勻地流動進(jìn)行 陰極還原，然后經(jīng)過出口分布板面板(17)上的導(dǎo)流孔(18)后從電解液 出口流出。
權(quán)利要求1.一種3，6-二氯吡啶甲酸的溢流式電解槽，所述的電解槽，包括與電源的負(fù)極電連接電解槽陰極、與電源的正極電連接電解槽陽極、電解槽箱體、所述的電解槽箱體上設(shè)有電解液進(jìn)口及排空口、電解液出口及設(shè)在電解槽箱體上部的抽氣口和觀測口，所述的電解槽箱體內(nèi)設(shè)有液流分布器，其特征在于所述的電解槽為無隔膜的電解槽，所述的液流分布器豎直布置于電解槽箱體內(nèi)部兩側(cè)，所述的液流分布器內(nèi)側(cè)布置有陽極板和陰極板，所述的液流分布器兩側(cè)分別連通電解液進(jìn)口、電解液出口。
2、 如權(quán)利要求l所述的電解槽，其特征在于所述的電解槽內(nèi)兩側(cè)分 別布置液流分布器的進(jìn)口分布板和出口分布板，進(jìn)所述的進(jìn)口分 布板和出口分布板上布有導(dǎo)流孔，所述的進(jìn)口分布板和出口分布 板內(nèi)側(cè)分別布置有相互平行的陽極板、陰極板，所述的陽極板與 陰極板相護(hù)交錯分布，所述的進(jìn)口分布板的外側(cè)連通電解液進(jìn) 口，所述出口分布板的外側(cè)連通電解液出口及排空口。
3、 如權(quán)利要求2所述的電解槽，其特征在于所述的進(jìn)口分布板的內(nèi) 惻豎直方向平行固定有陽極板，所述的出口分布板內(nèi)側(cè)平行固定 有陰極板，所有的陽極板通過銅排電連接電解槽陽極，所有的陰 極板通過銅排電連接電解槽陰極。
4、 如權(quán)利要求3所述的電解槽，其特征在于所述的進(jìn)口分布板的外測豎直方向平行布置有導(dǎo)流板，所述的進(jìn)口分布板下沿與進(jìn)口分 布板的導(dǎo)流板下沿留有間距。
5、 如權(quán)利要求3或4所述的電解槽，其特征在于所述的進(jìn)口分布板 內(nèi)測豎直方向平行布置有進(jìn)口分布板凹槽、所述的進(jìn)口分布板凹 槽內(nèi)固定有陽極板，所述出口分布板內(nèi)測豎直方向平行布置有出 口分布板凹槽、所述的出口分布板凹槽內(nèi)固定有陰極板。
6、 如權(quán)利要求5所述的電解槽，其特征在于所述的陽極板有3 21 片并呈單數(shù)片，所述的陰極片比陽極板少一片。
7、 如權(quán)利要求5所述的電解槽，其特征在于所述的進(jìn)口分布板及出 口分布板的導(dǎo)流孔的孔徑為1 30毫米，所述導(dǎo)流孔的的孔間距 為2 40毫米，所的進(jìn)口分布板及出口分布板上上部的導(dǎo)流孔的 孔徑大于下部的的導(dǎo)流孔孔徑。
8、 如權(quán)利要求4所述的電解槽，其特征在于所述的進(jìn)口分布板導(dǎo)流 板下沿與進(jìn)口分布板下沿間距為5 200毫米。
9、 如權(quán)利要求4所述的電解槽，其特征在于所述的電解液進(jìn)口在電 解槽箱體的下方，電解液進(jìn)口的數(shù)量為1 5個；所述的電解液 出口在電解槽箱體的側(cè)面，電解液出口的數(shù)量為1 20個。
10、 如權(quán)利要求1所述的電解槽，其特征在于所述的陰極為銀電極 或鍍銀金屬電極；所述的陽極為耐酸堿腐蝕的低析氯或低析氧過 電位電極。
專利摘要本實用新型涉及一種3，6-二氯吡啶甲酸的溢流式電解槽，包括與電源的負(fù)極電連接電解槽陰極、與電源的正極電連接電解槽陽極、電解槽箱體、所述的電解槽箱體上設(shè)有電解液進(jìn)口及排空口、電解液出口及設(shè)在電解槽箱體上部的抽氣口和觀測口，所述的電解槽箱體內(nèi)設(shè)有液流分布器，所述的電解槽為無隔膜的電解槽，所述的液流分布器豎直布置于電解槽箱體內(nèi)部兩側(cè)，所述的液流分布器內(nèi)側(cè)布置有陽極板和陰極板，所述的液流分布器兩側(cè)分別連通電解液電解液進(jìn)口、電解液電解液出口。具有電流效率高、時空產(chǎn)率高、產(chǎn)品純度高和能耗低等優(yōu)點，同時所述的電解槽具有適用范圍廣、結(jié)構(gòu)簡單、維護(hù)方便的特點，特別適用于在堿性介質(zhì)中電解生產(chǎn)3，6-二氯吡啶甲酸。
文檔編號C25B3/04GK201198494SQ20082008269
公開日2009年2月25日 申請日期2008年1月22日 優(yōu)先權(quán)日2008年1月22日
發(fā)明者丁來富, 徐穎華, 鋒 戴, 毛信表, 趙峰鳴, 陸志堅, 馬淳安 申請人:浙江工業(yè)大學(xué);上虞奧復(fù)托化工有限公司