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一種利用陽離子膜電解法制備鎢酸鎳的方法

文檔序號:5283911閱讀:352來源:國知局
一種利用陽離子膜電解法制備鎢酸鎳的方法
【專利摘要】本發(fā)明一種利用陽離子膜電解法制備鎢酸鎳的方法,即以鎳片為陽極,以惰性電極為陰極,以含有去極化劑和鎢酸鈉的水溶液為陽極液,以酸溶液、堿溶液或鹽溶液為陰極液;在陽離子膜為隔膜的雙室電解槽中,采用恒流電解或恒壓電解的方式,控制溫度為室溫至90℃進行電解含有去極化劑和鎢酸鈉的水溶液,直至Na+離子全部轉(zhuǎn)移到陰極室;電解完后將在陽極上得到的產(chǎn)物用去離子水邊清洗邊過濾,得到的濾餅干燥后,空氣氛圍下以2.5-10℃/min的速率升至600-800℃進行高溫焙燒1-5h,然后自然冷卻至室溫即得純度高、無雜相的鎢酸鎳。該方法利用陽離子膜電解的作用,將Na+轉(zhuǎn)移至陰極室,不僅消除了Na+的影響,且反應(yīng)時間短。
【專利說明】—種利用陽離子膜電解法制備鎢酸鎳的方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于無機材料領(lǐng)域,尤其涉及鎢酸鎳,具體來說是一種利用陽離子膜電解制備鎢酸鎳的方法。
技術(shù)背景
[0002]鎢酸鎳作為金屬鎢酸鹽體系中的重要組成部分,在很多工業(yè)領(lǐng)域都有廣泛的應(yīng)用,例如,由于其相當(dāng)引人的催化活性可以作為催化劑、由于對濕度是靈敏的可以作為濕度傳感器、可以應(yīng)用于微波設(shè)備、光電極、閃爍材料、在微波方面的應(yīng)用、光釬等。
[0003]在NiWO4合成方面,應(yīng)用較多的方法主要包括:溶膠-凝膠法、噴霧熱解法、共沉淀法、固態(tài)合成、熔鹽法、機械化學(xué)合成法、超聲波法、模版法、水熱法等。但是固態(tài)合成法由于原料混合布均勻造成有很多金屬氧化物雜質(zhì);溶膠-凝膠法、水相沉淀法、水熱法、微波法等的缺點是有添加劑的存在或者反應(yīng)時間較長(長達幾小時甚至幾天時間)。
[0004]陽離子膜具有一定的選擇透過性,可使陽極中被選擇的陽離子透過離子膜到陰極室中,全氟磺酸陽離子交換膜可以讓陽極室中的Na+離子透過離子膜進入陰極室,從而消去了 Na+離子雜質(zhì)的影響。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的為了解決上述的鎢酸鎳制備過程中反應(yīng)時間長,最終所得的產(chǎn)物中雜質(zhì)多等技術(shù)問題而提供一種采用陽離子膜電解法制備鎢酸鎳的方法,該方法具有反應(yīng)時間短,最終所得的鎢酸鎳無雜質(zhì)。
[0006]本發(fā)明的技術(shù)方案
一種利用陽離子膜電解法制備鎢酸鎳的方法,具體步驟如下:
(I)、以鎳片為陽極,以惰性電極為陰極,以含有去極化劑和鎢酸鈉的水溶液為陽極液,以酸溶液、堿溶液或鹽溶液為陰極液,在陽離子膜為隔膜的雙室電解槽中,采用恒流電解或恒壓電解的方式,控制溫度范圍為室溫至90°c,優(yōu)選從室溫至50°C進行電解含有去極化劑的鎢酸鈉水溶液,直至Na+離子全部轉(zhuǎn)移到陰極室;
所述惰性電極為玻碳電極、石墨電極、鈦網(wǎng)或鉬網(wǎng)等;
所述含有去極化劑和鎢酸鈉的水溶液中,鎢酸鈉的濃度為0.005-2.5mol/L,優(yōu)選為0.01-0.5mol/L,更優(yōu)選為 0.lmol/L,去極化劑的濃度為 0.01-0.lmol/L ;
所述去極化劑為可溶性氯化物、檸檬酸鹽、酒石酸鹽的一種或兩種以上的混合物;
其中可溶性氯化物為氯化銨或氯化鈉等;
檸檬酸鹽為檸檬酸鈉、檸檬酸銨或檸檬酸氫銨等;
酒石酸鹽為酒石酸鈉、酒石酸氫鈉、酒石酸銨或酒石酸氫銨等;
所述酸溶液為濃度為0.001-lmol/L的鹽酸水溶液或濃度為0.001-lmol/L的硫酸水溶液;
所述堿溶液為濃度0.001-lmol/L的氫氧化鈉水溶液或濃度為0.001-lmol/L的氫氧化鉀水溶液;
所述鹽溶液為濃度0.ΟΟΙ-lmol/L的氯化鈉水溶液或濃度為0.ΟΟΙ-lmol/L的碳酸鈉水溶液;
所述陽離子膜為全氟磺酸陽離子交換膜;
所述恒流電解的電流為0.08-0.8A,優(yōu)選為0.4-0.8A,更優(yōu)選為0.6A,電流密度為1-lOOmA/cm2,優(yōu)選為 50-100mA/cm2,更優(yōu)選為 75mA/cm2 ;
所述恒壓電解的電壓為10-300V,優(yōu)選為20-150V,更優(yōu)選為20V ;
(2)、電解完后,將在陽極上得到的產(chǎn)物用去離子水邊清洗邊過濾,以便將Na+及去極化劑清洗干凈,并且將過濾后的濾餅控制溫度為30-80°C干燥l_2h,干燥完畢,空氣氛圍下以2.5-10°C /min的升溫速率升溫至450_600°C進行高溫焙燒l_5h,即在晶型轉(zhuǎn)換的同時可將Cl—進一步蒸發(fā)干凈,焙燒完后自然冷卻至室溫,即得純凈的鎢酸鎳。
[0007]本發(fā)明的有益效果
本發(fā)明的一種利用陽離子膜電解法制備鎢酸鎳的方法,由于制備過程中采用的陽離子膜具有一定的選擇透過性,特別是Naf1n系列全氟磺酸陽離子交換膜可以讓陽極室中的Na+離子透過離子膜進入陰極室,從而消去了 Na+離子雜質(zhì)對最終產(chǎn)品鎢酸鎳純度的影響,因此本發(fā)明的制備方法具有最終所得的鎢酸鎳產(chǎn)物純度高,無雜相的特點。
[0008]進一步,本發(fā)明的一種利用陽離子膜電解法制備鎢酸鎳的方法,其反應(yīng)時間短,從具體的實施例中可以看出,其電解制備時間僅為30min,即可得到純凈的鎢酸鎳粉末,進一步,后續(xù)處理簡單,因此制備成本低。
[0009]進一步,本發(fā)明的一種利用陽離子膜電解法制備鎢酸鎳的方法,所用的陰極液范圍廣,酸液、堿液及鹽液均可以,另外,電解過程無論是恒流電解或恒壓電解的方式,都能得到純凈的鎢酸鎳。
[0010]進一步,本發(fā)明的一種利用陽離子膜電解法制備鎢酸鎳的方法,由于僅需一步電解即可制備出鎢酸鎳,因此其制備過程工藝簡單,容易操作,投資小,合成量大,可直接應(yīng)用于工業(yè)化生產(chǎn)。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0011]圖la、實施例1中得到的鎢酸鎳的EDS圖;
圖lb、實施例1中得到的鎢酸鎳的XRD圖;
圖2a、實施例2中得到的鎢酸鎳的EDS圖;
圖2b、實施例2中得到的鎢酸鎳的XRD圖;
圖3a、實施例3中得到的鎢酸鎳的EDS圖;
圖3b、實施例3中得到的鎢酸鎳的XRD圖;
圖4a、實施例4中得到的鎢酸鎳的EDS圖;
圖4b、實施例4中得到的鎢酸鎳的XRD圖。

【具體實施方式】
[0012]下面通過具體實施例并結(jié)合附圖對本發(fā)明進一步闡述,但并不限制本發(fā)明。
[0013]本發(fā)明的各實施例中所用的全氟磺酸陽離子交換膜是美國杜邦公司生產(chǎn)的Naf1n全氟磺酸212型陽離子交換膜。
[0014]實施例1
一種利用陽離子膜電解法制備鎢酸鎳的方法,具體步驟如下:
(1)、以鎳片為陽極,以惰性電極為陰極,以95ml含有去極化劑和鎢酸鈉的水溶液為陽極液,以90ml酸溶液為陰極液;在陽離子膜為隔膜的雙室電解槽中,采用恒壓電解的方式,控制溫度范圍為室溫至50°C恒壓電解含有去極化劑和鎢酸鈉的水溶液30min,即Na+離子全部轉(zhuǎn)移到陰極室;
所述惰性電極為鈦網(wǎng);
所述含有去極化劑和鎢酸鈉的水溶液中,鎢酸鈉的濃度為0.lmol/L,去極化劑的濃度為0.0lmol/L,所述去極化劑為氯化銨;
所述酸溶液為濃度為0.lmol/L的鹽酸水溶液;
所述陽離子膜為Naf1n全氟磺酸212型陽離子交換膜;
所述恒壓電解的電壓為20V;
(2)、電解完畢后,將在陽極上得到的產(chǎn)物用去離子水邊清洗邊過濾,以便將Na+及去極化劑清洗干凈,并且將過濾后的濾餅控制溫度為60°C干燥2h,干燥完畢,空氣氛圍下以2.5°C /min的升溫速率升溫至600°C進行高溫焙燒2h,焙燒完后自然冷卻至室溫,即得純凈的鎢酸鎳。
[0015]采用德國布魯克ALX公司的4010型X射線探測儀對上述所得的鎢酸鎳進行測定,其EDS圖如圖1a所示,從圖1a中可以看出,得到產(chǎn)物中只有N1、W、O三種元素,由此表明了本發(fā)明采用陽離子膜電解法制備鎢酸鎳的方法所得的鎢酸鎳為純相,無雜質(zhì)。
[0016]采用德國布魯克AXS公司的D8 Advance型X-射線衍射儀對上述所得的鎢酸鎳進行測定,其XRD圖如圖1b所示,從圖1b中可以看出,得到的產(chǎn)物為NiW04。
[0017]實施例2
一種利用陽離子膜電解法制備鎢酸鎳的方法,具體步驟如下:
(1)、以鎳片為陽極,以惰性電極為陰極,以95ml含有去極化劑和鎢酸鈉的水溶液為陽極液,以90ml酸溶液為陰極液,在陽離子膜為隔膜的雙室電解槽中,采用恒流電解的方式,控制溫度范圍為室溫至50°C電解含有去極化劑和鑰酸鈉的水溶液30min,即Na+離子全部轉(zhuǎn)移到陰極室;
所述惰性電極為鈦網(wǎng);
所述含有去極化劑和鎢酸鈉的水溶液中,鎢酸鈉的濃度為0.lmol/L,去極化劑的濃度為0.0lmol/L,所述去極化劑為氯化鈉;
所述酸溶液為濃度為0.lmol/L的鹽酸水溶液;
所述陽離子膜為Naf1n全氟磺酸212型陽離子交換膜;
所述恒流電解的電流為0.6A,電流密度為75mA/cm2 ;
(2)、電解完后,將在陽極上得到的產(chǎn)物用去離子水邊清洗邊過濾,以便將Na+及去極化劑清洗干凈,并且將過濾后的濾餅控制溫度為60°C干燥2h,干燥完畢,空氣氛圍下以2.5°C /min的升溫速率升溫至600°C進行高溫焙燒2h,焙燒完后自然冷卻至室溫,即得純凈的鎢酸鎳。
[0018]采用德國布魯克ALX公司的4010型X射線探測儀對上述所得的鎢酸鎳進行測定,其EDS圖如圖2a所示,從圖2a中可以看出,得到產(chǎn)物中只有N1、W、0三種元素,由此表明了本發(fā)明采用陽離子膜電解法制備鎢酸鎳的方法所得的鎢酸鎳為純相,無雜質(zhì);
采用德國布魯克AXS公司的D8 Advance型X-射線衍射儀對上述所得的鎢酸鎳進行測定,其XRD圖如圖2b所示,從圖2b中可以看出,得到的產(chǎn)物為NiW04。
[0019]實施例3
一種利用陽離子膜電解法制備鎢酸鎳的方法,具體步驟如下:
(1)、以鎳片為陽極,以惰性電極為陰極,以95ml含有去極化劑和鎢酸鈉的水溶液為陽極液,以90ml堿溶液為陰極液,在陽離子膜為隔膜的雙室電解槽中,采用恒流電解的方式,控制溫度范圍為室溫至50°C進行電解含有去極化劑和鑰酸鈉的水溶液30min,即Na+離子全部轉(zhuǎn)移到陰極室;
所述惰性電極為鈦網(wǎng);
所述含有去極化劑和鎢酸鈉的水溶液中,鎢酸鈉的濃度范圍在0.lmol/L,去極化劑的濃度為0.0lmol/L,所述去極化劑為氯化鈉;
所述堿溶液為濃度為0.lmol/L的氫氧化鈉水溶液;
所述陽離子膜為Naf1n全氟磺酸212型陽離子交換膜;
所述恒流電解的電流為0.6A,電流密度為75mA/cm2 ;
(2)、電解完后,將在陽極上得到的產(chǎn)物用去離子水邊清洗邊過濾,以便將Na+及去極化劑清洗干凈,并且將過濾后的濾餅控制溫度為60°C干燥2h,干燥完畢,空氣氛圍下以2.5°C /min的升溫速率升溫至600°C進行高溫焙燒2h,焙燒完后自然冷卻至室溫,即得純凈的鎢酸鎳。
[0020]采用德國布魯克ALX公司的4010型X射線探測儀對上述所得的鎢酸鎳進行測定,其EDS圖如圖3a所示,從圖3a中可以看出,得到產(chǎn)物中只有N1、W、O三種元素,由此表明了本發(fā)明采用陽離子膜電解法制備鎢酸鎳的方法所得的鎢酸鎳為純相,無雜質(zhì);
采用德國布魯克AXS公司的D8 Advance型X-射線衍射儀對上述所得的鎢酸鎳進行測定,其XRD圖如圖3b所示,從圖3b中可以看出,得到的產(chǎn)物為NiW04。
[0021]實施例4
一種利用陽離子膜電解法制備鎢酸鎳的方法,具體步驟如下:
(1)、以鎳片為陽極,以惰性電極為陰極,以95ml含有去極化劑的鎢酸鈉的水溶液為陽極液,以90ml鹽溶液為陰極液,在陽離子膜為隔膜的雙室電解槽中,采用恒流電解的方式,控制溫度范圍為室溫至50°C進行電解含有去極化劑和鑰酸鈉的水溶液30min,即Na+離子全部轉(zhuǎn)移到陰極室;
所述惰性電極為鈦網(wǎng);
所述含有去極化劑和鎢酸鈉的水溶液中,鎢酸鈉的濃度范圍在0.lmol/L,去極化劑的濃度為0.0lmol/L,所述去極化劑為氯化銨;
所述鹽溶液為濃度0.lmol/L的氯化鈉;
所述陽離子膜為Naf1n全氟磺酸212型陽離子交換膜;
所述恒流電解的電流為0.6A,電流密度為75mA/cm2 ;
(2)、電解完后,將在陽極上得到的產(chǎn)物用去離子水邊清洗邊過濾,以便將Na+及去極化劑清洗干凈,并且將過濾后的濾餅控制溫度為60°C干燥2h,干燥完畢,空氣氛圍下以2.5°C /min的升溫速率升溫至600°C進行高溫焙燒2h,焙燒完后自然冷卻至室溫,即得純凈的鎢酸鎳。
[0022]采用德國布魯克ALX公司的4010型X射線探測儀對上述所得的鎢酸鎳進行測定,其EDS圖如圖4a所示,從圖4a中可以看出,得到產(chǎn)物中只有N1、W、O三種元素,由此表明了本發(fā)明采用陽離子膜電解法制備鎢酸鎳的方法所得的鎢酸鎳為純相,無雜質(zhì);
采用德國布魯克AXS公司的D8 Advance型X-射線衍射儀對上述所得的鎢酸鎳進行測定,其XRD圖如圖4b所示,從圖4b中可以看出,得到的產(chǎn)物為NiTO4。
[0023]綜上所述,本發(fā)明的一種利用陽離子膜電解法制備鎢酸鎳的方法,由于由于采用陽離子交換膜電解法,因此不論是恒電壓電解,還是恒電流電解;不論陰極液為酸液、堿液還是鹽液,不論去極化劑為氯化銨還是氯化鈉,均可以得到鎢酸鎳的粉末,并且電解制備時間僅為0.5h,最終所得的鎢酸鎳為純相,無雜相。
[0024]以上所述僅是本發(fā)明的實施方式的舉例,應(yīng)當(dāng)指出,對于本【技術(shù)領(lǐng)域】的普通技術(shù)人員來說,在不脫離本發(fā)明技術(shù)原理的前提下,還可以做出若干改進和變型,這些改進和變型也應(yīng)視為本發(fā)明的保護范圍。
【權(quán)利要求】
1.一種利用陽離子膜電解法制備鎢酸鎳的方法,其特征在于具體包括如下步驟: (1)、以鎳片為陽極,以惰性電極為陰極,以含有去極化劑和鎢酸鈉的水溶液為陽極液,以酸溶液、堿溶液或鹽溶液為陰極液,在陽離子膜為隔膜的雙室電解槽中,采用恒流電解或恒壓電解的方式,控制溫度范圍為室溫至90°c進行電解含有去極化劑和鎢酸鈉的水溶液,直至Na+離子全部轉(zhuǎn)移到陰極室; 所述惰性電極為玻碳電極、石墨電極、鈦網(wǎng)或鉬網(wǎng); 所述含有去極化劑和鎢酸鈉的水溶液中,鎢酸鈉的濃度為0.005-2.5mol/L,去極化劑的濃度為 0.01-0.lmol/L ; 所述去極化劑為可溶性氯化物、檸檬酸鹽、酒石酸鹽的一種或兩種以上的混合物; 其中可溶性氯化物為氯化銨或氯化鈉; 檸檬酸鹽為檸檬酸鈉、檸檬酸銨或檸檬酸氫銨; 酒石酸鹽為酒石酸鈉、酒石酸氫鈉、酒石酸銨或酒石酸氫銨; 所述酸溶液為濃度為0.001-lmol/L的鹽酸水溶液或濃度為0.001-lmol/L的硫酸水溶液; 所述堿溶液為濃度0.001-lmol/L的氫氧化鈉水溶液或濃度為0.001-lmol/L的氫氧化鉀水溶液; 所述鹽溶液為濃度0.001-lmol/L的氯化鈉水溶液或濃度為0.001-lmol/L的碳酸鈉水溶液; 所述陽離子膜為全氟磺酸陽離子交換膜; 所述恒流電解的電流為0.08-0.8A,電流密度為1-lOOmA/cm2 ; 所述恒壓電解的電壓范圍10-300V ; (2)、電解完后,將在陽極上得到的產(chǎn)物用去離子水邊清洗邊過濾,以便將Na+及去極化劑清洗干凈,并且將過濾后的濾餅控制溫度為30-80°C干燥l_2h,干燥完畢,空氣氛圍下以2.5-10°C /min的升溫速率升溫至450-600°C進行高溫焙燒l_5h,焙燒完后自然冷卻至室溫,即得純凈的鎢酸鎳。
2.如權(quán)利要求1所述的一種利用陽離子膜電解法制備鎢酸鎳的方法,其特征在于步驟(1)中所述惰性電極為鈦網(wǎng); 所述含有去極化劑和鎢酸鈉的水溶液中,鎢酸鈉的濃度為0.01-0.5mol/L,所述去極化劑為氯化銨或氯化鈉; 所述酸溶液為濃度為0.001-lmol/L的鹽酸水溶液; 所述堿溶液為濃度0.001-lmol/L的氫氧化鈉水溶液; 所述鹽溶液為濃度0.001-lmol/L的氯化鈉水溶液; 恒流電解或恒壓電解過程中控制溫度范圍為室溫至50°C ; 所述恒流電解的電流為0.4-0.8A,電流密度為50-100mA/cm2 ; 所述恒壓電解的電壓為20-150V。
3.如權(quán)利要求2所述的一種利用陽離子膜電解法制備鎢酸鎳的方法,其特征在于步驟(1)中所述含有去極化劑和鎢酸鈉的水溶液中,鎢酸鈉的濃度為0.lmol/L ; 步驟(2)過濾后所得的濾餅控制溫度為60°C干燥2h,干燥完畢,空氣氛圍下以2.5°C /min的升溫速率升溫至600°C進行高溫焙燒2h。
4.如權(quán)利要求3所述的一種利用陽離子膜電解法制備鎢酸鎳的方法,其特征在于步驟(1)中所述含有去極化劑和鎢酸鈉的水溶液中,去極化劑的濃度為0.01mol/L,所述去極化劑為氯化銨; 以酸溶液為陰極液,所述酸溶液為濃度為0.lmol/L的鹽酸水溶液; 采用恒壓電解的方式進行電解,恒壓電解的電壓為20V。
5.如權(quán)利要求3所述的一種利用陽離子膜電解法制備鎢酸鎳的方法,其特征在于步驟(1)中所述含有去極化劑和鎢酸鈉的水溶液中,去極化劑的濃度為0.01mol/L,所述去極化劑為氯化鈉; 以酸溶液為陰極液,所述酸溶液為濃度為0.lmol/L的鹽酸水溶液; 采用恒流電解的方式進行電解,恒流電解的電流密度為75mA/cm2,電流為0.6A。
6.如權(quán)利要求3所述的一種利用陽離子膜電解法制備鎢酸鎳的方法,其特征在于驟(1)中所述含有去極化劑和鎢酸鈉的水溶液中,去極化劑的濃度為0.01mol/L,所述去極化劑為氯化鈉; 以堿溶液為陰極液,所述堿溶液為濃度為0.lmol/L的氫氧化鈉水溶液; 采用恒流電解的方式進行電解,恒流電解的電流密度為75mA/cm2,電流為0.6A。
7.如權(quán)利要求3所述的一種利用陽離子膜電解法制備鎢酸鎳的方法,其特征在于步驟(1)中所述含有去極化劑和鎢酸鈉的水溶液中,去極化劑的濃度為0.01mol/L,所述去極化劑為氯化銨; 以鹽溶液為陰極液,所述鹽溶液為濃度0.lmol/L的氯化鈉; 采用恒流電解的方式進行電解,恒流電解的電流密度為75mA/cm2,電流為0.6A。
【文檔編號】C25B1/00GK104357876SQ201410599909
【公開日】2015年2月18日 申請日期:2014年10月31日 優(yōu)先權(quán)日:2014年10月31日
【發(fā)明者】張全生, 閔凡奇, 王淼, 黨國舉, 李細方, 李碩, 王昭勍, 李海燕, 賈李李 申請人:上海應(yīng)用技術(shù)學(xué)院
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