專利名稱：超微量元素氣相熱色譜在線分離裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明主要涉及微量元素的氣相熱色譜分離裝置，尤其涉及超微量元素氣相熱色譜在線分離裝置。
背景技術(shù)：
氣相熱色譜分離的一般方法是呈氣相的多種低沸點(diǎn)元素混合體，在微弱氣流帶動下沿一具有負(fù)溫度梯度分布的傳輸管輸運(yùn)，可依各元素不同的凝結(jié)溫度而沉積在傳輸管內(nèi)壁的不同位置。但是，如要分離包含在固體金屬塊內(nèi)的元素，只有設(shè)法使其從金屬載體中脫出。如對塊狀金屬內(nèi)的超微量元素進(jìn)行高純度分離并以高效率將之收集，是現(xiàn)有的氣相熱色譜分離技術(shù)的基本方法尚無法實(shí)現(xiàn)的目標(biāo)。本發(fā)明人同時(shí)申請的“超微量汞元素氣相熱色譜分離裝置”是離線熔化靶系統(tǒng)。離線裝置處理輻照靶過程復(fù)雜費(fèi)時(shí)，只能處理半衰期長達(dá)30分鐘或更長的核素。對半衰期為幾十秒或更短的核素，無法實(shí)現(xiàn)分離。而要實(shí)現(xiàn)在線，存在的最大問題是收集物應(yīng)為連續(xù)、多個(gè)，收集器在高真空中為動態(tài)，收集樣品在不破壞真空的條件下，須自動、快速轉(zhuǎn)移到處于大氣的低本底測量室，前述技術(shù)難以實(shí)現(xiàn)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于避免現(xiàn)有技術(shù)的不足之處而提供一種超微量元素氣相熱色譜在線分離裝置。該裝置能夠分離半衰期為幾十秒或更短的核素。它可自動進(jìn)行靶輻照并可實(shí)現(xiàn)目標(biāo)元素的快速脫出、分離和收集。收集的樣品被傳送到低本底測量而不破壞真空。
本發(fā)明的目的可以通過采用以下技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn)一種超微量元素氣相熱色譜在線分離裝置，包括有外殼(31)，真空泵(32)，其主要特點(diǎn)是還包括有在外殼(31)上設(shè)有與加速器系統(tǒng)的真空隔離窗(1)，它可保護(hù)加速器系統(tǒng)不會受到來自熔化靶系統(tǒng)的污染，以防止靶在真空過渡期中可能引起的真空破壞。其后設(shè)有束流剖面監(jiān)視器(2)及法拉第筒(3)。與入射束流處于同一個(gè)中心線上設(shè)有靶爐(6)，其與長傳輸管(11)相通，長傳輸管(11)是靶中揮發(fā)出的核反應(yīng)產(chǎn)物送出通道，通以適量載氣以加速產(chǎn)物的擴(kuò)散。長傳輸管(11)的末端設(shè)有收集器及制冷裝置(24)。
所述的超微量元素氣相熱色譜在線分離裝置靶爐(6)還包括有其內(nèi)設(shè)有放置靶(5-1)的靶容器(5)，靶爐(6)的前端設(shè)有靶室密封窗(4)；靶爐(6)設(shè)有測量熱電偶(8)，在靶爐(6)的外部設(shè)有不銹鋼套或不銹鋼屏蔽板(9)，使?fàn)t體熱輻射的有效屏蔽，保證了熱色譜分離的穩(wěn)定工作。使分離可連續(xù)有效的進(jìn)行。
所述的收集器還包括由電機(jī)(21)驅(qū)動的驅(qū)動輪(22)帶動轉(zhuǎn)盤(15)；沿轉(zhuǎn)盤(15)圓周設(shè)有若干個(gè)可置入收集管(29)的收集孔(30)，收集孔(30)的兩端設(shè)有密封裝置；收集孔(30)沿轉(zhuǎn)盤(15)不同角度設(shè)有a、b、c三個(gè)位置，a為推入收集管(29)的推入位置，b為收集位置，c為收集管(29)從真空脫出位置；與轉(zhuǎn)盤(15)a處連接有收集管(29)的儲存室(16)，儲存室(16)設(shè)有氣動傳動推入桿(17)，推入桿(17)與轉(zhuǎn)盤(15)的收集孔(30)的a在一條中心線上；b與長傳輸管(11)相連通，且在一條中心線上；與c在一條中心線的轉(zhuǎn)盤(15)一端設(shè)有高壓氣體入口(20)，另一端設(shè)有輸出孔。
本發(fā)明的靶容器(5)由石墨制成，石墨與熔化狀態(tài)下的鉛不互相浸潤，靶在冷卻后易從容器中取出，只要束流入射壁不損壞，容器可多次重復(fù)使用。靶容器(5)外徑小于靶腔，為階梯形，每階上設(shè)有槽，每一階束流入射壁厚度e為0.1-1mm；靶容器上方(5)設(shè)有圓孔Φ，孔內(nèi)有石英釬維(7)。
所述長傳輸管(11)上設(shè)有測量熱電偶(12)，其管內(nèi)壁上設(shè)有鉭箔內(nèi)襯(10)，其長度與傳輸管相等。
所述的靶爐(6)內(nèi)設(shè)有通入惰性保護(hù)氣體氦氣的進(jìn)氣毛吸管(25)，其與外殼(31)上設(shè)有的氣量控制針閥(26)連接。靶爐(6)包括在爐體(6-2)內(nèi)設(shè)有鎢絲繞制的加熱器(6-1)；爐體(6-2)的材料為氮化硼。
所述的制冷裝置(24)包括有液氮、紫銅浴棒、冷卻環(huán)或制冷器?？刂埔旱娓叨仁箓鬏敼芾潼c(diǎn)溫度保持在-30--10℃。
本發(fā)明的收集管(29)內(nèi)的收集載體為Au箔。
本發(fā)明的有益效果是1.該裝置能夠高靈敏度、高效分離半衰期為幾十秒或更短的超微量核素。
2.它可自動進(jìn)行靶輻照并可實(shí)現(xiàn)目標(biāo)元素的快速脫出、分離和收集。收集的樣品被傳送到低本底測量站而不破壞真空。特別適合于放射性汞的分離和收集，具有快速、高靈敏、高效的特點(diǎn)。
3.該裝置設(shè)計(jì)合理，操作容易。整套裝置可按預(yù)先設(shè)定的時(shí)間表，通過遠(yuǎn)距離遙控，周期性地完成全套指定操作。
4.連續(xù)工作數(shù)十小時(shí)后，靶材料鉛仍保持為亮鉛，無明顯氧化。


圖1為本發(fā)明實(shí)施例的主視剖面示意圖；圖2為圖1A-A剖面示意圖；圖3為本發(fā)明靶容器的立體示意圖。
具體實(shí)施例方式以下結(jié)合附圖所示之最佳實(shí)施例作進(jìn)一步詳述見圖1，為本發(fā)明實(shí)施例的主視剖面示意圖。超微量元素氣相熱色譜在線分離裝置，有外殼31，真空泵32，在外殼31上設(shè)有的與加速器束流管線連接的直徑φ25mm，厚度為0.25mm的不銹鋼制成的入射束流窗1實(shí)現(xiàn)真空隔離。它可保護(hù)加速器系統(tǒng)不會受到來自熔化靶系統(tǒng)的污染，以及防止靶在真空過渡期中可能引起的真空破壞。其后設(shè)有束流剖面監(jiān)視器2及法拉第筒3。與入射束流處于同一個(gè)中心線設(shè)有靶爐6與長傳輸管11相通，傳輸管是靶中揮發(fā)出的核反應(yīng)產(chǎn)物送出通道，通以適量載氣以加速產(chǎn)物的擴(kuò)散。長傳輸管11的末端設(shè)有收集器。制冷裝置24為通過由液氮冷卻的傳導(dǎo)棒冷卻，控制液氮面高度使傳輸管冷點(diǎn)溫度保持在-30--10℃。因此長傳輸管11從靶至管末端呈負(fù)溫度梯度分布。靶爐6，其內(nèi)設(shè)有放置靶5-1的靶容器5，靶容器安裝于由同樣石墨制成的靶腔中，圓形腔與靶容器有良好的接觸。靶爐6前端的密封窗4由50μm厚的紫銅箔制成，保證產(chǎn)物不擴(kuò)散到靶真空室中被真空排氣系統(tǒng)抽走。靶爐6上設(shè)有測量熱電偶8，在靶爐6的外部設(shè)有不銹鋼屏蔽板9，使?fàn)t體熱輻射的有效屏蔽，加上傳輸管冷點(diǎn)溫度的精確測量與控制，保證了熱色譜分離的穩(wěn)定工作。使分離可連續(xù)有效的進(jìn)行。
長傳輸管11設(shè)有測量熱電偶12，其管內(nèi)壁上設(shè)有鉭箔內(nèi)襯10，其長度為60cm。靶爐6內(nèi)設(shè)有通入惰性保護(hù)氣體氦氣的進(jìn)氣毛吸管25，其與外殼31上設(shè)有的氣量控制針閥26連接。載氣通過長60mm、溫度為650℃預(yù)熱進(jìn)入靶腔。處于真空中的靶爐6圍繞靶腔外部與靶腔同軸裝配。使用壁厚5mm圓筒形氮化硼材料作電絕緣爐體6-2，將其做成螺距3mm、寬1mm、深1.2mm的矩形內(nèi)螺紋，直徑為0.8mm的鎢絲螺旋繞在其中。這樣結(jié)構(gòu)的加熱器有良好的熱傳導(dǎo)和低的向外熱輻射特性及使用可靠等特點(diǎn)。加熱器外層設(shè)有多層紫銅萡熱屏蔽。靶真空室采用雙層水冷真空室壁，側(cè)面設(shè)有6只支管用于加熱電流饋線，載氣導(dǎo)入，測溫?zé)犭娕夹盘栆€的連接口。制冷裝置24為液氮、紫銅浴棒、冷卻環(huán)?？刂埔旱娓叨仁箓鬏敼芾潼c(diǎn)溫度保持在-30--10℃。收集管29將厚度為10mm/cm2、直徑為φ10mm的金箔放在φ13mm×20mm的鋁合金管中。收集管29前端開有一孔，與傳輸管內(nèi)徑相同，收集金箔后面襯以塑料。
見圖1、圖2，由電機(jī)(21)驅(qū)動的驅(qū)動輪(22)帶動轉(zhuǎn)盤(15)；沿轉(zhuǎn)盤(15)圓周設(shè)有若干個(gè)可放置收集管(29)的收集孔(30)，收集孔(30)的兩端設(shè)有密封裝置；收集孔(30)沿轉(zhuǎn)盤(15)不同角度設(shè)有a、b、c三個(gè)位置，a為推入收集管(29)的推入位置，b為收集位置，c為收集管(29)從真空脫出位置；與轉(zhuǎn)盤(15)a處連接有收集管(29)的儲存室(16)，儲存室(16)設(shè)有氣動傳動推入桿(17)，推入桿(17)與轉(zhuǎn)盤(15)的收集孔(30)的a在一條中心線上；b與長傳輸管(11)相連通，且在一條中心線上；與c在一條中心線的轉(zhuǎn)盤(15)一端設(shè)有高壓氣體入口(20)，另一端設(shè)有輸出孔。收集管29由氣動傳動推入桿17送至收集室，且前端開孔與傳輸管末端緊貼，保證揮發(fā)物和載氣流從收集管(29)中間通過，與收集金箔有足夠的接觸面，從而保證高的收集效率。儲存室16一次可裝入50只收集管(29)。如果收集管(29)用完，可在不停止靶系統(tǒng)工作的狀態(tài)下，20分鐘內(nèi)新裝入50只收集管，避免了高溫熔化靶處理過程復(fù)雜、費(fèi)時(shí)的缺點(diǎn)。使用由步進(jìn)電機(jī)驅(qū)動的轉(zhuǎn)盤式真空密封結(jié)構(gòu)，實(shí)現(xiàn)了收集器從真空狀態(tài)到大氣狀態(tài)的過渡。當(dāng)收集器被轉(zhuǎn)至預(yù)定位置a時(shí)，立即由氣動系統(tǒng)送至輔助真空位置，完成對收集室的真空排氣過程后返回至收集狀態(tài)位置。下一收集管(29)由氣動機(jī)構(gòu)送至等待收集狀態(tài)。轉(zhuǎn)盤位置信息由一機(jī)械編碼器給出。此系統(tǒng)收集管(29)的真空過渡和傳輸時(shí)間長達(dá)18秒。使用過渡轉(zhuǎn)盤是為簡化系統(tǒng)結(jié)構(gòu)，避免使用多個(gè)氣動插板閥，降低了成本。
見圖3，為本發(fā)明靶容器的立體示意圖。靶容器由石墨制成，容器的外徑為φ30mm，制成階梯形，分為5階，每階槽深6mm，束流入射方向厚度為4mm，每一階束流入射壁厚度e為0.3mm。靶容器5上方有一讓熔化靶中發(fā)揮的揮發(fā)物和載氣通過的圓孔Φ，孔內(nèi)放有適量石英釬維7作漫化劑。裝入的靶量在熔化后剛好充滿每一階靶槽，保證了全面積的無間隙有效束流接受面。
使用時(shí)，將裝置安裝于重離子加速器(HIRFL)引出口后的偏轉(zhuǎn)磁鐵前，束流管線穿過偏轉(zhuǎn)磁鐵。為便于移動及加速器間的連接與調(diào)整，裝置整體裝配于活動支架上。低本底探測及數(shù)據(jù)獲取系統(tǒng)位于距離熔化靶裝置約50米處。束流穿過窗后經(jīng)過一準(zhǔn)直器進(jìn)入法拉第筒。正常狀態(tài)下法拉第筒處于在束位置，記下由法拉第筒測量的束流強(qiáng)度后，由氣動驅(qū)動法拉第筒退出束流線后開始靶輻照過程，在預(yù)置的輻照時(shí)間過后法拉第筒又被推進(jìn)束流線，并再次測量束流值。由2次束流強(qiáng)度測量平均值計(jì)算反應(yīng)入射粒子數(shù)。系統(tǒng)可自動記錄輻照時(shí)間，停止輻照時(shí)刻和靶輻照流強(qiáng)。帶水冷的法拉第筒距靶200mm。
操作時(shí)，將靶5-1放入靶容器5中，在2×10-3-5×10-4mmHg真空環(huán)境中，由18O束轟擊靶5，連續(xù)輻照。在靶爐6內(nèi)加熱，加熱溫度為650℃。通過氣量控制針閥26、毛吸管25輸入流量為5ml/min微弱惰性保護(hù)氣體He。固體靶5-1融化，微量元素從金屬載體中脫出，通過靶容器5的Φ孔內(nèi)放置的適量石英釬維7進(jìn)入長傳輸管11。在長傳輸管11的末端設(shè)有制冷裝置24，由于在靶爐6的外部設(shè)有不銹鋼屏蔽板9和長傳輸管11管內(nèi)壁上設(shè)有的鉭箔內(nèi)襯10的屏蔽，所以長傳輸管11形成負(fù)溫度梯度，保證了收集器的收集溫度。對于期望的目標(biāo)元素，由于各元素的不同凝結(jié)溫度，只需控制靶5和長傳輸管11末端溫度即可保證元素能通過長傳輸管11，而其它元素則被沉積在長傳輸管11的不同區(qū)段。長傳輸管11內(nèi)壁鉭箔內(nèi)襯10厚度為10μm，經(jīng)過一定時(shí)間的同位素產(chǎn)物熱色分離后，取下鉭箔內(nèi)襯，并將其分成若干段，分別進(jìn)行核譜測量，可用于調(diào)試和檢測系統(tǒng)的熱色譜分離特性。收集器通過外部管道與真空室相連共用同一真空室排氣系統(tǒng)，可使反應(yīng)產(chǎn)物擴(kuò)散和傳輸路徑都經(jīng)過收集器。
測量和控制系統(tǒng)由置于測量站的IBM-PC和置于熔化靶裝置上的STD總線工業(yè)控制微機(jī)兩級微機(jī)系統(tǒng)構(gòu)成。兩級微機(jī)間由半雙工串連通訊實(shí)現(xiàn)命令和數(shù)據(jù)的傳送、參數(shù)的設(shè)置和修改。STD系統(tǒng)完成各種信號測量和設(shè)備驅(qū)動控制。主要測量包括靶輻照束流強(qiáng)度、靶和傳輸管溫度、軸編碼器輸出的收集器真空過渡轉(zhuǎn)盤位置信息等。各測量結(jié)果數(shù)字化后以固定地址存入STD存儲單元。系統(tǒng)的控制任務(wù)主要有法拉第筒驅(qū)動、收集器推進(jìn)、各氣動電磁閥的通斷控制、步進(jìn)電機(jī)驅(qū)動控制等。操作者通過PC機(jī)向STD發(fā)送啟動輻照過程命令，接受和處理由STD發(fā)送來的數(shù)據(jù)和狀態(tài)信息，并在顯示屏上顯示，打印機(jī)上記錄靶輻照開始和停止時(shí)刻，輻照前后的束流強(qiáng)度、溫度、所使用收集器的編號等參數(shù)和信息。STD模板為自行研制。軟件用匯編語言寫成，采用模塊化結(jié)構(gòu)。整個(gè)過程由PC機(jī)發(fā)送啟動輻照過程開始的命令方式，也可使用全自動周期方式。
權(quán)利要求
1.一種超微量元素氣相熱色譜在線分離裝置，包括有外殼(31)，真空泵(32)，其特征是還包括有在外殼(31)上設(shè)有與加速器系統(tǒng)的真空隔離窗(1)，其后設(shè)有束流剖面監(jiān)視器(2)及法拉第筒(3)；與入射束流處于同一個(gè)中心線上設(shè)有靶爐(6)，其與長傳輸管(11)相通，長傳輸管(11)的末端設(shè)有收集器及制冷裝置(24)。
2.如權(quán)利要求1所述的超微量元素氣相熱色譜在線分離裝置，其特征是所述的靶爐(6)還包括其內(nèi)設(shè)有放置靶(5-1)的靶容器(5)、靶爐(6)的前端設(shè)有靶室密封窗(4)；靶爐(6)設(shè)有測量熱電偶(8)，在靶爐(6)的外部設(shè)有不銹鋼套或不銹鋼屏蔽板(9)。
3.如權(quán)利要求1、2所述的超微量元素氣相熱色譜在線分離裝置，其特征是所述的收集器還包括由電機(jī)(21)驅(qū)動的驅(qū)動輪(22)帶動轉(zhuǎn)盤(15)；沿轉(zhuǎn)盤(15)圓周設(shè)有若干個(gè)可放置收集管(29)的收集孔(30)，收集孔(30)的兩端設(shè)有密封裝置；收集孔(30)沿轉(zhuǎn)盤(15)不同角度設(shè)有a、b、c三個(gè)位置，a為推入收集管(29)的推入位置，b為收集位置，c為收集管(29)從真空脫出位置；與轉(zhuǎn)盤(15)a處連接有收集管(29)的儲存室(16)，儲存室(16)設(shè)有氣動傳動推入桿(17)，推入桿(17)與轉(zhuǎn)盤(15)的收集孔(30)的a在一條中心線上；b與長傳輸管(11)相連通，且在一條中心線上；與c在一條中心線的轉(zhuǎn)盤(15)一端設(shè)有高壓氣體入口(20)，另一端設(shè)有輸出孔。
4.如權(quán)利要求3所述的超微量元素氣相熱色譜在線分離裝置，其特征是所述的靶容器(5)由石墨制成，外徑小于靶腔，為階梯形，每階上設(shè)有槽，每一階束流入射壁厚度e為0.1-1mm；靶容器(5)上方設(shè)有圓孔Ф，孔內(nèi)有石英釬維(7)。
5.如權(quán)利要求4所述的超微量元素氣相熱色譜在線分離裝置，其特征是還包括長傳輸管(11)上設(shè)有測量熱電偶(12)，其管內(nèi)壁上設(shè)有鉭箔內(nèi)襯(10)，其長度與傳輸管相等。
6.如權(quán)利要求5所述的超微量元素氣相熱色譜在線分離裝置，其特征是還包括靶爐(6)內(nèi)設(shè)有通入惰性保護(hù)氣體氦氣的進(jìn)氣毛吸管(25)，其與外殼(31)上設(shè)有的氣量控制針閥(26)連接。
7.如權(quán)利要求6所述的超微量元素氣相熱色譜在線分離裝置，其特征是靶爐(6)包括在爐體(6-2)內(nèi)設(shè)有鎢絲繞制的加熱器(6-1)；爐體(6-2)的材料為氮化硼。
8.如權(quán)利要求7所述的超微量元素氣相熱色譜在線分離裝置，其特征是制冷裝置(24)包括有液氮、紫銅浴棒、冷卻環(huán)或制冷器。
9.如權(quán)利要求8所述的超微量元素氣相熱色譜在線分離裝置，其特征是收集管(29)內(nèi)的收集載體為Au箔。
全文摘要
本發(fā)明主要涉及微量元素的氣相熱色譜分離裝置，尤其涉及超微量元素氣相熱色譜在線分離裝置。一種超微量元素氣相熱色譜在線分離裝置，包括有外殼，真空泵，其主要特點(diǎn)是還包括有在外殼上設(shè)有入射束流窗，其后設(shè)有束流剖面監(jiān)視器及法拉第筒；與入射束流處于同一個(gè)中心線上設(shè)有靶爐與長傳輸管相通，長傳輸管是靶中揮發(fā)出的核反應(yīng)產(chǎn)物送出通道，通以適量載氣以加速揮發(fā)物的擴(kuò)散。長傳輸管的末端設(shè)有收集器及制冷裝置。它可自動進(jìn)行靶輻照并可實(shí)現(xiàn)目標(biāo)元素的快速脫出、分離和收集。收集的樣品被傳送到低本底測量站而不破壞真空。特別適合于放射性汞的分離和收集，具有快速、高靈敏、高效的特點(diǎn)。
文檔編號G01N30/84GK1553178SQ0313435
公開日2004年12月8日 申請日期2003年5月31日 優(yōu)先權(quán)日2003年5月31日
發(fā)明者趙進(jìn)華, 張立, 鄭繼文 申請人:中國科學(xué)院近代物理研究所