專利名稱：一種通絡(luò)止痛的外用制劑及制法和檢測(cè)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明是一種通絡(luò)止痛的外用制劑及其制備方法和檢測(cè)方法，屬于制藥的技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
筋骨酸痛是困擾人們的常見病，多與生活作息、飲食習(xí)慣、工作環(huán)境及運(yùn)動(dòng)傷害有關(guān)。癥狀包括肌肉酸痛、頸部酸痛、手肘手腕疼痛、肩膀酸痛、腰酸背痛、膝蓋關(guān)節(jié)疼痛、骨刺疼痛等。年輕患者，常見手肘手腕疼痛、肌肉脖子酸痛，起因于不注意生活工作細(xì)節(jié)，例如長(zhǎng)時(shí)間操作電腦、脖子肌肉無(wú)法放松，頸部血液循環(huán)瘀阻。中年人發(fā)生的頸部、腰部及關(guān)節(jié)疼痛，以肌筋膜癥候群、頸神經(jīng)痛、骨刺疼痛、痛風(fēng)、五十肩為主癥；老年人則以罹患退化性關(guān)節(jié)炎最多。鑒于這些情況，提供一種療效確切、毒副作用小、使用方便的產(chǎn)品是急需解決的事情。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種通絡(luò)止痛的外用制劑及其制備方法和檢測(cè)方法；本發(fā)明針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)，提供的產(chǎn)品療效確切、毒副作用小、使用方便。本發(fā)明的技術(shù)方案是這樣構(gòu)成的它是由下列原料組成桂葉油2-6份、桂皮醛 3-7份、香茅油1-3份、松節(jié)油18- 份、冬青油60-75份。優(yōu)選為桂葉油4份、桂皮醛5 份、香茅油2份、松節(jié)油22份、冬青油67份。所述外用制劑的制備方法取藥物原料，分別制成多種外用劑型，包括藥油、膏劑、凝膠劑、洗劑、噴劑、貼劑、酊劑。有選為稱取桂葉油、桂皮醛、香茅油、松節(jié)油攪拌均勻， 加冬青油稀釋，即得藥油。所述外用制劑的鑒別方法包括以下全部或部分內(nèi)容(1)采用氣相色譜法，與 α-菔烯、水楊酸甲酯對(duì)照品進(jìn)行對(duì)照，本品顯示與對(duì)照品保留時(shí)間相同的色譜峰；(2)采用薄層色譜法，與桂皮醛對(duì)照品進(jìn)行對(duì)照，本品與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。優(yōu)選為鑒別方法包括以下全部或部分內(nèi)容(1)取本品適量，加入無(wú)水乙醇溶解，制成供試品溶液；取α -菔烯、水楊酸甲酯對(duì)照品適量，加無(wú)水乙醇制成對(duì)照品溶液；氣相色譜法測(cè)定，供試品色譜應(yīng)呈現(xiàn)與對(duì)照品色譜保留時(shí)間相同的色譜峰；(2)取本品適量，加入無(wú)水乙醇溶解，制成供試品溶液；另取桂皮醛對(duì)照品適量， 加無(wú)水乙醇溶解，制成對(duì)照品溶液；照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以石油醚乙酯乙酸=17 3為展開劑，展開，取出，晾干，噴以二硝基苯胼乙醇溶液，105°C烘5分鐘，日光下檢試，供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上， 顯相同顏色的斑點(diǎn)。所述外用制劑的含量測(cè)定采用氣相色譜法測(cè)定α-菔稀、水楊酸甲酯的含量。優(yōu)選為分別稱取α-菔稀、水楊酸甲酯對(duì)照品適量，加無(wú)水乙醇制成對(duì)照品溶液；取本品，精密稱定，置量瓶中，加無(wú)水乙醇稀釋，作為供試品溶液；分別精密量取對(duì)照品溶液和供試品溶液各1 μ 1，注入氣相色譜儀，測(cè)定，計(jì)算重量百分比，本品含α -菔烯應(yīng)不得低于16. 5%， 含水楊酸甲酯應(yīng)為60. 3-73. 7%。本方由桂葉油、桂皮醛、香茅油、松節(jié)油、冬青油組成，具有祛風(fēng)通絡(luò)、散寒止痛的功效。用于筋骨酸痛，跌打損傷，肌肉疲勞。實(shí)驗(yàn)例1組桂葉油2份、桂皮醛3份、香茅油1份、松節(jié)油18份、冬青油60份2組桂葉油6份、桂皮醛7份、香茅油3份、松節(jié)油觀份、冬青油75份3組桂葉油4份、桂皮醛5份、香茅油2份、松節(jié)油22份、冬青油67份1、鎮(zhèn)痛試驗(yàn)(扭體法)小鼠隨機(jī)分為4組，每組10只。即對(duì)照組和3個(gè)產(chǎn)品治療組。4組小鼠于給藥前 24h腹部脫毛，面積為1.5cmX 1.5cm，要求無(wú)皮膚破損。治療組將3個(gè)產(chǎn)品組分別涂于脫毛處用一層油紙覆蓋，再蓋單層紗布包裹，然后用膠布固定；對(duì)照組涂凡士林于脫毛處，處理同上。連續(xù)外敷7d，于第8天腹腔注射0.7%冰醋酸溶液0. lml/10g體重，觀察并記錄注射致痛劑后20min內(nèi)各小鼠扭體次數(shù)。組別扭體次數(shù)對(duì)照組50. 2 士 3. 451 組 43.1 士 1.362 組 42. 3 士 2. 893 組 39. 2 士 7. 11結(jié)果表明，本發(fā)明制劑具有良好的鎮(zhèn)痛作用。2、對(duì)小鼠血瘀斑分值的影響取40只雄性小鼠，隨機(jī)分為4組，每組10只，將每鼠腹部脫毛2 X 2cm，Mh，于腹部脫毛區(qū)％ 0.05ml小鼠抗凝血液，形成隆起的圓形血丘，立即腹外涂給藥?？瞻讓?duì)照組給 0. 9%氯化鈉溶液，受試藥組給本產(chǎn)品1-3組，每天外敷藥物2次，每次lh。注射抗凝血液后iai、24h、4 !分別觀察記錄瘀斑大小、嚴(yán)重程度。按瘀斑大小、嚴(yán)重程度評(píng)定標(biāo)準(zhǔn)分值， 其分值評(píng)分標(biāo)準(zhǔn)為無(wú)瘀斑為O級(jí)；輕微隱約可見瘀斑為0. 5級(jí)；輕度瘀斑為1級(jí)；中度瘀斑為2級(jí)；重度瘀斑為3級(jí)；血丘明顯，血瘀斑嚴(yán)重充血為4級(jí)。組別瘀斑分值12h24h空白組3.6士0· 171 組1.6 士 0.212 組1.7 士 0.283 組1.4 士 0.98
48h
3. O 士 0. 23 1. O 士 0. 07 1. 2 士 0. 61 0. 9 士 0. 25
3. 3 士 0. 29 1. 3 士 0. 05 1. 5 士 0. 03 1. 2 士 0. 18
結(jié)果本產(chǎn)品在涂藥后1 至48h，均能使血瘀斑分值明顯減少。 具體的實(shí)施方式
實(shí)施例1 桂葉油4份、桂皮醛5份、香茅油2份、松節(jié)油22份、冬青油67份稱取桂葉油、桂皮醛、香茅油、松節(jié)油攪拌均勻，加冬青油稀釋，即得藥油。外用涂于患處。實(shí)施例2 桂葉油2份、桂皮醛3份、香茅油1份、松節(jié)油18份、冬青油60份稱取原料混合；再取羧甲基纖維素鈉，加蒸餾水靜置Mh，使其充分溶脹；將藥物于攪拌下緩慢加入凝膠基質(zhì)中，加蒸餾水至足量，即得凝膠劑。實(shí)施例3 桂葉油6份、桂皮醛7份、香茅油3份、松節(jié)油觀份、冬青油75份稱取上述藥物溶于600 700ml 75 %乙醇中，溶解完全后，加75 %乙醇加至 1000ml，搖勻、過(guò)濾即得酊劑。實(shí)施例4 桂葉油5份、桂皮醛6份、香茅油2. 5份、松節(jié)油27份、冬青油72份稱取上述藥物加入乙醇溶解，分裝于規(guī)定的噴霧劑裝置中，即得噴劑。實(shí)施例5 桂葉油2. 5份、桂皮醛3. 2份、香茅油1. 5份、松節(jié)油19份、冬青油63份稱取上述藥物加入乙醇溶解，分裝于規(guī)定的容器中，即得涂劑，使用前紗布或棉花蘸取并涂于患處。實(shí)施例6鑒別方法(1)取本品適量，加入無(wú)水乙醇溶解，制成每ml含IOmg的溶液，作為供試品溶液； 取α -菔烯、水楊酸甲酯對(duì)照品適量，加無(wú)水乙醇制成每ml各含5mg的溶液，作為對(duì)照品溶液；氣相色譜法測(cè)定，供試品色譜應(yīng)呈現(xiàn)與對(duì)照品色譜保留時(shí)間相同的色譜峰；(2)取本品適量，加入無(wú)水乙醇溶解，制成每ml含IOmg的溶液，作為供試品溶液； 另取桂皮醛對(duì)照品適量，加無(wú)水乙醇溶解，制成每ml含Img的對(duì)照品溶液；照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各5 μ 1、4 μ 1，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以石油醚乙酯乙酸 =17 3為展開劑，展開，取出，晾干，噴以二硝基苯胼乙醇溶液，105°C烘5分鐘，日光下檢試，供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。實(shí)施例7含量測(cè)定方法以苯基乙烯甲基硅橡膠SE-54為固定相；涂布濃度為10%，以Chromosorb WAff-DMCS 60-80目為擔(dān)體；程序升溫，起始溫度80°C，每分鐘升溫15°C，終止溫度210°C ； 分別稱取α -菔稀、水楊酸甲酯對(duì)照品適量，加無(wú)水乙醇制成每Iml各含5mg的溶液，作為對(duì)照品溶液；取本品50mg，精密稱定，置5ml量瓶中，加無(wú)水乙醇稀釋至刻度，作為供試品溶液；分別精密量取對(duì)照品溶液和供試品溶液各1 μ 1，注入氣相色譜儀，測(cè)定，計(jì)算重量百分比，本品含α -菔烯應(yīng)不得低于16. 5%，含水楊酸甲酯應(yīng)為60. 3-73. 7%。
權(quán)利要求
1.一種通絡(luò)止痛的外用制劑，其特征在于它是由下列原料組成桂葉油2-6份、桂皮醛3-7份、香茅油1-3份、松節(jié)油18-28份、冬青油60-75份。
2.按照權(quán)利要求1所述的外用制劑，其特征在于它是由下列原料組成桂葉油4份、 桂皮醛5份、香茅油2份、松節(jié)油22份、冬青油67份。
3.按照權(quán)利要求1或2所述外用制劑的制備方法，其特征在于取藥物原料，分別制成多種外用劑型，包括藥油、膏劑、凝膠劑、洗劑、噴劑、貼劑、酊劑。
4.按照權(quán)利要求3所述外用制劑的制備方法，其特征在于稱取桂葉油、桂皮醛、香茅油、松節(jié)油攪拌均勻，加冬青油稀釋，即得藥油。
5.按照權(quán)利要求1或2所述外用制劑的檢測(cè)方法，其特征在于鑒別方法包括以下全部或部分內(nèi)容(1)采用氣相色譜法，與α-菔烯、水楊酸甲酯對(duì)照品進(jìn)行對(duì)照，本品顯示與對(duì)照品保留時(shí)間相同的色譜峰；(2)采用薄層色譜法，與桂皮醛對(duì)照品進(jìn)行對(duì)照，本品與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。
6.按照權(quán)利要求5所述外用制劑的檢測(cè)方法，其特征在于鑒別方法包括以下全部或部分內(nèi)容(1)取本品適量，加入無(wú)水乙醇溶解，制成供試品溶液；取α-菔烯、水楊酸甲酯對(duì)照品適量，加無(wú)水乙醇制成對(duì)照品溶液；氣相色譜法測(cè)定，供試品色譜應(yīng)呈現(xiàn)與對(duì)照品色譜保留時(shí)間相同的色譜峰；(2)取本品適量，加入無(wú)水乙醇溶解，制成供試品溶液；另取桂皮醛對(duì)照品適量，加無(wú)水乙醇溶解，制成對(duì)照品溶液；照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液，分別點(diǎn)于同一硅膠 G薄層板上，以石油醚乙酯乙酸=17 3為展開劑，展開，取出，晾干，噴以二硝基苯胼乙醇溶液，105°C烘5分鐘，日光下檢試，供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。
7.按照權(quán)利要求1或2所述外用制劑的檢測(cè)方法，其特征在于含量測(cè)定采用氣相色譜法測(cè)定α-菔稀、水楊酸甲酯的含量。
8.按照權(quán)利要求7所述外用制劑的檢測(cè)方法，其特征在于含量測(cè)定采用氣相色譜法分別稱取α-菔稀、水楊酸甲酯對(duì)照品適量，加無(wú)水乙醇制成對(duì)照品溶液；取本品，精密稱定，置量瓶中，加無(wú)水乙醇稀釋，作為供試品溶液；分別精密量取對(duì)照品溶液和供試品溶液各1 μ 1，注入氣相色譜儀，測(cè)定，計(jì)算重量百分比，本品含α -菔烯應(yīng)不得低于16. 5%， 含水楊酸甲酯應(yīng)為60. 3-73. 7%。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種通絡(luò)止痛的外用制劑及制法和檢測(cè)方法，屬于制藥的技術(shù)領(lǐng)域。本產(chǎn)品由桂葉油、桂皮醛等原料制成，具有良好效果；本發(fā)明制劑穩(wěn)定性好，使用方便，易于患者接受；所提供的制備方法能夠有效制備需要的制劑、保證得到的制劑生產(chǎn)工藝科學(xué)合理；所提供的檢測(cè)方法有效保證產(chǎn)品質(zhì)量。
文檔編號(hào)G01N30/90GK102151311SQ201010111829
公開日2011年8月17日 申請(qǐng)日期2010年2月11日 優(yōu)先權(quán)日2010年2月11日
發(fā)明者張金榮 申請(qǐng)人:張金榮