日韩成人黄色,透逼一级毛片,狠狠躁天天躁中文字幕,久久久久久亚洲精品不卡,在线看国产美女毛片2019,黄片www.www,一级黄色毛a视频直播

一種檢測(cè)痕量抗生素殘留的量子點(diǎn)修飾納米多孔金碳糊電極電致化學(xué)發(fā)光傳感器的制作方法

文檔序號(hào):5925869閱讀:304來(lái)源:國(guó)知局
專利名稱:一種檢測(cè)痕量抗生素殘留的量子點(diǎn)修飾納米多孔金碳糊電極電致化學(xué)發(fā)光傳感器的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及抗生素殘留檢測(cè)技術(shù)領(lǐng)域,更具體地說(shuō)是一種檢測(cè)痕量抗生素殘留的 高靈敏的電致化學(xué)發(fā)光傳感器的制備,本發(fā)明還涉及采用所述的電致化學(xué)發(fā)光傳感器檢測(cè) 乳、肉制品中的抗生素殘留的方法。
背景技術(shù)
抗生素也稱抗菌素,抗生素是由細(xì)菌、真菌或其他微生物在生活過(guò)程中所產(chǎn)生的 物質(zhì),也可由化學(xué)半合成法制成類似物質(zhì)(稱為人工合成的抗生素)。主要包括四環(huán)素類、 大環(huán)內(nèi)酯類、氯霉素類、內(nèi)酰胺類、氨基糖甙類、林可霉素類、抗真菌抗生素和抗腫瘤抗 生素等??股鼐哂械蜐舛燃纯梢种苹驓缂?xì)菌、螺旋體、衣原體的致病微生物的作用。自 上世紀(jì)50年代,把抗生素作為畜禽飼料添加劑以來(lái),在保證動(dòng)物健康、促進(jìn)生長(zhǎng)、節(jié)省飼料 和提高生產(chǎn)率諸方面效果顯著。同時(shí)也帶來(lái)了動(dòng)物性食品中抗生素殘留的問(wèn)題,長(zhǎng)期使用 抗生素會(huì)造成畜禽機(jī)體免疫力下降。大量抗生素在其被攝入機(jī)體后,會(huì)隨血液循環(huán)分布到 各組織器官,動(dòng)物機(jī)體的免疫能力就被逐漸削弱,人和動(dòng)物慢性病增多。由于抗生素殘留具有以上潛在的威脅,許多國(guó)家嚴(yán)格禁止將氯霉素等抗生素用于 食品動(dòng)物(特別是蛋雞和奶牛),美國(guó)已嚴(yán)格規(guī)定不允許在家禽飼養(yǎng)中使用氯霉素,出售的 家禽必須做氯霉素殘留的檢測(cè),同樣我國(guó)農(nóng)業(yè)部已禁止在食品源性動(dòng)物中使用氯霉素。但 是,氯霉素等抗生素價(jià)格低廉,很多養(yǎng)殖企業(yè)為了追求更大的利益,在動(dòng)物飼料中非法添加 抗生素。因此對(duì)抗生素殘留的高選擇性快速準(zhǔn)確檢測(cè)具有十分重要的社會(huì)意義。建立一種高靈敏度和特異性的快速檢測(cè)抗生素殘留的方法,便成為當(dāng)前該研究 領(lǐng)域亟需解決的問(wèn)題之一。目前已有的抗生素殘留的檢測(cè)方法主要包括免疫分析法、紫 外-可見(jiàn)分光光度法、熒光法、高效液相色譜和化學(xué)發(fā)光法等,但是這些檢測(cè)或篩檢方法存 在不足1.免疫分析法具有靈敏度高、專一性好的優(yōu)勢(shì),但是免疫試劑價(jià)格昂貴,檢測(cè)成本 高,進(jìn)而限制了免疫分析法在抗生素殘留檢測(cè)中的應(yīng)用。2.紫外-可見(jiàn)分光光度法和熒光法方法簡(jiǎn)單、以其低廉、線性范圍寬,但是其靈敏 度和選擇性不高,故所用濃度被限制在10_6級(jí),因此在使用UV檢測(cè)器測(cè)定抗生素殘留樣品 一般要經(jīng)過(guò)濃縮才能達(dá)到要求。3.高效液相色譜是常用的檢測(cè)抗生素殘留的方法,這兩種方法靈敏度較高,也能 解決一定的選擇性問(wèn)題,但是這兩種方法,操作起來(lái)比較繁瑣,分析過(guò)程耗時(shí)長(zhǎng),不能滿足 現(xiàn)在高通量的檢測(cè)需求。4.化學(xué)發(fā)光法是近年來(lái)發(fā)展起來(lái)的新方法,在抗生素殘留檢測(cè)中也有一定的應(yīng) 用,其靈敏度很高,樣品用量也很少,與流動(dòng)注射技術(shù)聯(lián)用可以實(shí)現(xiàn)儀器自動(dòng)化,但是方法 的選擇性差,不能解決共存物質(zhì)的干擾問(wèn)題,因而檢測(cè)結(jié)果中就帶入了共存物質(zhì)干擾的結(jié)果。
5.以上幾種方法對(duì)于抗生素殘留的檢測(cè)和分析,一般都存在檢測(cè)成本高、結(jié)果假 陽(yáng)性、檢測(cè)過(guò)程復(fù)雜、檢測(cè)單一、試劑用量大、不適于現(xiàn)場(chǎng)快速檢測(cè)、共存物質(zhì)干擾大等缺 點(diǎn),因此不能滿足實(shí)際檢測(cè)的需要。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供了一種靈敏度高、檢測(cè)速度快、試劑用量少,檢測(cè) 痕量抗生素殘留的量子點(diǎn)修飾納米多孔金碳糊電極電致化學(xué)發(fā)光傳感器。為了解決上述技術(shù)問(wèn)題,本發(fā)明是通過(guò)以下措施來(lái)實(shí)現(xiàn)的一種檢測(cè)痕量抗生素 殘留的量子點(diǎn)修飾納米多孔金碳糊電極電致化學(xué)發(fā)光傳感器的制備方法,其包括以下步 驟(1)按照現(xiàn)有方法制備出納米多孔金材料和發(fā)光量子點(diǎn)溶液;(2)將發(fā)光量子點(diǎn)修飾在納米多孔金的孔道中;(3)按照碳糊電極的制備方法,將發(fā)光量子點(diǎn)修飾的納米多孔金和石墨混合制成 碳糊電極,制作電致化學(xué)發(fā)光傳感器;(4)將制作好的電致化學(xué)發(fā)光傳感器結(jié)合電致化學(xué)發(fā)光儀對(duì)抗生素殘留進(jìn)行檢 測(cè)。本發(fā)明所述發(fā)光量子點(diǎn)修飾納米多孔金及碳糊電極的制備包括以下步驟(1)納米多孔金表面羥基化首先用去離子水、丙酮和乙醇超聲清洗,之后用高純 氮吹干,浸入4%的NaOH溶液中10-30min,然后去離子水清洗,在120°C下干燥1_3小時(shí),使 得納米多孔金表面和孔道中生成均勻的羥基。(2)將修飾好羥基的納米多孔金進(jìn)浸入到三氨基丙基三甲氧基硅烷(APQ的甲苯 溶液中10-30min,然后用甲苯?jīng)_洗,氮?dú)獯蹈桑?3)將⑵得到的納米多孔金浸入到巰基乙酸(TGA)中5-lOmin,二次水沖洗;(4)將(3)得到的納米多孔金浸入到發(fā)光量子點(diǎn)溶液中5-lOmin形成一量子點(diǎn) 層;(5)重復(fù)以上(2) (3) (4)過(guò)程可以得到需要的量子點(diǎn)層數(shù);(6)碳糊電極制備稱取一定量的石墨粉和液體石蠟(質(zhì)量比為2-4 1),瑪瑙研 缽仔細(xì)研磨使其混合均勻,裝入直徑4mm的玻璃管中,以銅棒為導(dǎo)線,在玻璃棒的頭端裝入 摻有修飾好量子點(diǎn)的納米多孔金的碳糊,得到量子點(diǎn)修飾納米多孔金的碳糊電極;(7)將制備好的碳糊電極干燥處理M小時(shí)。本發(fā)明還包括以下步驟將制備的碳糊電極組裝層電致化學(xué)發(fā)光傳感器,連接到電致化學(xué)發(fā)光儀上進(jìn)行測(cè)定。本發(fā)明所述為CdTe量子點(diǎn)溶液、CdSe量子點(diǎn)溶液。本發(fā)明所述的電致化學(xué)發(fā)光儀為西安瑞邁MPI-B型多參數(shù)流動(dòng)注射化學(xué)發(fā)光分 析儀。一種檢測(cè)乳、肉制品中痕量抗生素殘留的高靈敏的量子點(diǎn)修飾納米多孔金碳糊電 極電致化學(xué)發(fā)光傳感器的制備方法,其特征是包括如下步驟將按上述方法制得的量子點(diǎn) 修飾納米多孔金碳糊電極電致化學(xué)發(fā)光傳感器極配合電致化學(xué)發(fā)光儀,對(duì)乳、肉制品中痕量的抗生素殘留進(jìn)行高靈敏、快速的檢測(cè)。本發(fā)明的有益效果1.將發(fā)光量子點(diǎn)用自組裝的方法層層修飾在納米多孔金的表面及孔道中,這種修 飾方法可以將量子點(diǎn)和納米多孔金牢固的結(jié)合,很好的解決了以往簡(jiǎn)單的吸附方法量子點(diǎn) 容易被溶液帶走的缺點(diǎn)。2.納米多孔金具有很大的比表面積,將量子點(diǎn)修飾在這種大的比表面積材料中與 普通的平面電極相比,大大增大的電極的表面積,進(jìn)而增大了量子點(diǎn)在電極上的吸附量,可 以使制成的傳感器發(fā)光信號(hào)更強(qiáng)。3.本發(fā)明用到的納米多孔金是一種導(dǎo)電性極好的材料,納米多孔金的加入可以提 高碳糊電極的導(dǎo)電率,增大電信號(hào)的利用效率。4.本發(fā)明結(jié)合納米多孔金的大比表面積和良好的導(dǎo)電性制備出的電致化學(xué)發(fā)光 傳感器,提高了分析方法的靈敏度,檢測(cè)限可達(dá)到ng級(jí)以下,檢測(cè)速度快,完成一個(gè)樣品的 檢測(cè)只需要2-5min,可以再短時(shí)間內(nèi)完成大量樣品的檢測(cè)。4.本發(fā)明所得到的量子點(diǎn)修飾納米多孔金碳糊電極電致化學(xué)發(fā)光傳感器所需試 劑量少,成本低,經(jīng)濟(jì)實(shí)用,碳糊電極可以批量制作。5.所得到的量子點(diǎn)修飾納米多孔金碳糊電極傳感器與電致化學(xué)發(fā)光儀聯(lián)用檢測(cè) 乳、肉制品中痕量的抗生素殘留,儀器操作簡(jiǎn)單快速,反應(yīng)及結(jié)果均由儀器自動(dòng)完成、記錄 和分析,避免了主觀因素的影響,并保證有很好的重復(fù)性,便于現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè)。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例1(四環(huán)素類,如四環(huán)素)—種檢測(cè)痕量四環(huán)素殘留的量子點(diǎn)修飾納米多孔金碳糊電極電致化學(xué)發(fā)光傳感 器制備方法,包括以下步驟(1)按照現(xiàn)有方法合成納米多孔金材料和發(fā)光量子點(diǎn)溶液;(2)納米多孔金表面羥基化首先用去離子水、丙酮和乙醇超聲清洗,之后用高純 氮吹干,浸入4%的NaOH溶液中20min,然后去離子水清洗,在120°C下干燥1.5小時(shí),使得 納米多孔金表面和孔道中生成均勻的羥基;(3)將修飾好羥基的納米多孔金進(jìn)浸入到三氨基丙基三甲氧基硅烷(APQ的甲苯 溶液中5min,然后用甲苯?jīng)_洗,氮?dú)獯蹈桑?4)將(3)得到的納米多孔金浸入到巰基乙酸(TGA)中7min,二次水沖洗;(5)將(4)得到的納米多孔金浸入到發(fā)光量子點(diǎn)溶液中7min形成一量子點(diǎn)層;(6)重復(fù)以上(3)⑷(5)過(guò)程4次,可以得到修飾好的4層量子點(diǎn);(7)碳糊電極制備稱取一定量的石墨粉和液體石蠟(質(zhì)量比為3. 5 1),瑪瑙研 缽仔細(xì)研磨使其混合均勻,裝入直徑4mm的玻璃管中,以銅棒為導(dǎo)線,在玻璃棒的頭端裝入 摻有修飾好量子點(diǎn)的納米多孔金的碳糊,得到量子點(diǎn)修飾納米多孔金的碳糊電極;(8)將制備好的碳糊電極干燥處理M小時(shí);(9)將按上述方法制得的量子點(diǎn)修飾納米多孔金碳糊電極結(jié)合電致化學(xué)發(fā)光儀制 成電致化學(xué)發(fā)光傳感器。將制得檢測(cè)痕量四環(huán)素殘留的量子點(diǎn)修飾納米多孔金碳糊電極電致化學(xué)發(fā)光傳
5感器配合電致化學(xué)發(fā)光儀,對(duì)乳制品及肉制品中痕量的四環(huán)素殘留進(jìn)行檢測(cè),結(jié)果見(jiàn)表1。 利用現(xiàn)有的熒光分析法對(duì)乳制品和肉制品中痕量四環(huán)素殘留進(jìn)行檢測(cè),結(jié)果見(jiàn)表1。.表1本發(fā)明量子點(diǎn)修飾納米多孔金碳糊電極電致化學(xué)發(fā)光傳感器和熒光法對(duì)四 環(huán)素檢測(cè)效果對(duì)比
權(quán)利要求
1. 一種檢測(cè)痕量抗生素殘留的量子點(diǎn)修飾納米多孔金碳糊電極電致化學(xué)發(fā)光傳感器 的制備方法,其特征是包括以下步驟1.1按照現(xiàn)有方法制備出量子點(diǎn)溶液和納米多孔金材料;1. 2將發(fā)光量子點(diǎn)利用層層自組裝修飾技術(shù)修飾到納米多孔金材料的表面及孔道中; 1. 3按照碳糊電極的制備方法,將量子點(diǎn)修飾的納米多孔金制作成碳糊電極,進(jìn)一步做 成電致化學(xué)發(fā)光傳感器;1.4本發(fā)明量子點(diǎn)修飾的納米多孔金碳糊電極電致化學(xué)發(fā)光傳感器結(jié)合電致化學(xué)發(fā)光 儀進(jìn)行實(shí)際樣品的檢測(cè)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述傳感器制備方法,其特征是用量子點(diǎn)修飾納米多孔金及碳糊電 極的制備,包括以下步驟2. 1納米多孔金表面羥基化首先用去離子水、丙酮和乙醇超聲清洗,之后用高純氮吹 干,浸入4%的NaOH溶液中10-30min,然后去離子水清洗,在120°C下干燥1_3小時(shí),使得納 米多孔金表面和孔道中生成均勻的羥基;2. 2將修飾好羥基的納米多孔金進(jìn)浸入到三氨基丙基三甲氧基硅烷(APQ的甲苯溶液 中10-30min,然后用甲苯?jīng)_洗,氮?dú)獯蹈桑?. 3將2. 2得到的納米多孔金浸入到巰基乙酸(TGA)中5-lOmin,二次水沖洗; 2. 4將2. 3得到的納米多孔金浸入到發(fā)光量子點(diǎn)溶液中5-lOmin形成一量子點(diǎn)層; 2. 5重復(fù)以上2. 2,2. 3,2. 4過(guò)程可以得到需要的量子點(diǎn)層數(shù); 2. 6碳糊電極制備稱取一定量的石墨粉和液體石蠟(質(zhì)量比為2-4 1),瑪瑙研缽仔 細(xì)研磨使其混合均勻,裝入直徑4mm的玻璃管中,以銅棒為導(dǎo)線,在玻璃棒的頭端裝入摻有 修飾好量子點(diǎn)的納米多孔金的碳糊,得到量子點(diǎn)修飾納米多孔金的碳糊電極;2.7將制備好的碳糊電極干燥處理M小時(shí);
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的傳感器制備方法,其特征是將修飾有量子點(diǎn)的金納米材料用 于制作碳糊電極,并設(shè)計(jì)出電致化學(xué)發(fā)光傳感器。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述電極制備方法,其特征是將量子點(diǎn)修飾到納米多孔金的表面及 孔道中。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的電極制備方法,其特征是量子點(diǎn)在納米多孔金表面及孔道 中修飾的層數(shù)。
6.一種檢測(cè)痕量抗生素殘留的量子點(diǎn)修飾納米多孔金碳糊電極電致化學(xué)發(fā)光傳感器 的制備及應(yīng)用方法,其特征是包括如下步驟將權(quán)利要求2所述的本發(fā)明傳感器配合電致 化學(xué)發(fā)光儀,用于對(duì)乳制品及肉制品中痕量的抗生素殘留進(jìn)行檢測(cè)。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種檢測(cè)痕量抗生素殘留的量子點(diǎn)納米多孔金碳糊電極電致化學(xué)發(fā)光傳感器制備方法。本發(fā)明所述碳糊電極制備方法,包括以下步驟按照現(xiàn)有方法合成納米多孔金和量子點(diǎn)溶液;利用層層自組裝修飾技術(shù),發(fā)光量子點(diǎn)層層修飾到納米多孔金材料的表面及孔道中;將修飾后的納米多孔金材料摻入石墨粉中制備碳糊電極。一種檢測(cè)痕量抗生素殘留的方法,包括如下步驟將修飾好的碳糊電極連接到電致化學(xué)發(fā)光儀,對(duì)乳制品及肉制品中痕量的抗生素殘留進(jìn)行檢測(cè)。本發(fā)明的傳感器靈敏度高,檢測(cè)速度快,完成一個(gè)基本檢測(cè)過(guò)程僅需2-5分鐘的時(shí)間,成本低,經(jīng)濟(jì)實(shí)用。儀器操作簡(jiǎn)單,實(shí)驗(yàn)結(jié)果由儀器自動(dòng)記錄和分析,避免了主觀因素的影響,有很好的重復(fù)性。
文檔編號(hào)G01N21/66GK102072895SQ201010524168
公開(kāi)日2011年5月25日 申請(qǐng)日期2010年10月29日 優(yōu)先權(quán)日2010年10月29日
發(fā)明者萬(wàn)夫偉, 于京華, 孫旦子, 李志英, 王少偉, 程曉亮, 續(xù)晶華, 顏梅 申請(qǐng)人:濟(jì)南大學(xué)
網(wǎng)友詢問(wèn)留言 已有0條留言
  • 還沒(méi)有人留言評(píng)論。精彩留言會(huì)獲得點(diǎn)贊!
1