專(zhuān)利名稱(chēng)：一種應(yīng)用于xrd小角散射測(cè)試的粉末分散載體及試片的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種應(yīng)用于XRD小角散射測(cè)試的粉末分散載體，并涉及用此分散載體制成的試片。
背景技術(shù)：
現(xiàn)有的制樣方法參照國(guó)標(biāo)GB-T 13221-2004,5-1采用火棉膠丙酮溶液作為XRD (X射線衍射)小角散射測(cè)試的粉末分散載體。其中滿(mǎn)足無(wú)小角散射效應(yīng)的火棉膠多從國(guó)外進(jìn)口，價(jià)格昂貴，易燃，對(duì)人體有刺激性傷害，制成試片后硬且易開(kāi)裂。因此，本發(fā)明人研發(fā)了一種專(zhuān)門(mén)應(yīng)用于XRD小角散射測(cè)試的粉末分散載體，本案 由此產(chǎn)生。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種應(yīng)用于XRD小角散射測(cè)試的粉末分散載體及試片，以具有價(jià)格低廉、使用安全、制成試片后柔軟易保存的優(yōu)點(diǎn)。為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明的技術(shù)方案如下一種應(yīng)用于XRD小角散射測(cè)試的粉末分散載體，由市面上常見(jiàn)的普通水溶性膠水和乙醇配比混合而成，二者重量比大約在5 1-10 I的范圍內(nèi)，既能保持較好的流動(dòng)性，又利于較短時(shí)間干燥成片。其中可選為載體的膠水，應(yīng)滿(mǎn)足下列條件A、肉眼可見(jiàn)無(wú)明顯雜質(zhì)。B、干燥成片后經(jīng)XRD小角散射測(cè)試，無(wú)明顯小角散射效應(yīng)。—種應(yīng)用于XRD小角散射測(cè)試的試片，于燒杯中稱(chēng)取粉末,加入乙醇沒(méi)過(guò)粉末(以利于超聲為宜)，并用超聲設(shè)備(功率> 200瓦)超聲3分鐘進(jìn)行分散，再加入分散載體，分散載體由普通水溶性膠水和乙醇按(5 1-10 I)的重量比混合而成，用玻璃棒攪拌均勻后，按一定面積平鋪于不銹鋼板上，自然晾干，即可得平整可測(cè)試片。其中，所述粉末在試片中的體積濃度應(yīng)小于I %。此處的體積濃度參見(jiàn)國(guó)標(biāo)GB-T13221-2004，因測(cè)試結(jié)果里的粒度分布也是以粉末的體積為權(quán)重算出來(lái)的；這里指粉末占試片(粉末+干燥后的膠水乙醇溶液)的體積濃度。所述制得試片的厚度控制在對(duì)所用X射線的吸收衰減率為50% -70%,由此可計(jì)算出平鋪面積。采用上述方案后，本發(fā)明由市面上普通的水溶性膠水乙醇溶液作為火棉膠丙酮溶液的替代物，滿(mǎn)足以下特點(diǎn)干燥后能凝結(jié)成片，能充分包覆粉末，樣片平整度高，揮發(fā)物較少，無(wú)毒性，價(jià)格低廉，無(wú)明顯小角散射效應(yīng)。本發(fā)明較現(xiàn)有方法，材料容易采購(gòu)，價(jià)格低廉，節(jié)約測(cè)試成本，使用安全，無(wú)毒無(wú)害，原有方法制得的試片硬且易開(kāi)裂，不利裝樣；此方法制得的試片柔軟易裝樣，易保存。以下結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說(shuō)明。


圖I為本發(fā)明與火棉膠丙酮溶液作為載體的某次測(cè)試結(jié)果對(duì)比圖。
具體實(shí)施例方式本發(fā)明揭示的一種應(yīng)用于XRD小角散射測(cè)試的粉末分散載體，由市面上常見(jiàn)的普通水溶性膠水和乙醇按重量比大約在5 1-10 I的范圍配比混合而成。載體的膠水滿(mǎn)足下列條件A、肉眼可見(jiàn)無(wú)明顯雜質(zhì)。B、干燥成片后經(jīng)XRD小角散射測(cè)試，無(wú)明顯小角散射效應(yīng)。 表I是分散載體空白樣測(cè)試結(jié)果。如表I測(cè)試結(jié)果所示，“歸一化結(jié)果”一欄中數(shù)值應(yīng)趨近于零或很小，才說(shuō)明載體無(wú)明顯小角散射效應(yīng)。表I分散載體空白樣測(cè)試結(jié)果
2Theta(° ) 計(jì)數(shù)時(shí)間(s)強(qiáng)度計(jì)數(shù)時(shí)間2 (S) 背底歸一化結(jié)果
1.434300.0077300.0097-0.07
0.927200.0076200.0088-0.06
0.499120.0041120.0048-0.06
0.252120.00141120.00164-0. 19
0. 12980.0040580.003880.21
0.08080.0069480.00602I. 15
0.05540.0084340.006873.90
0.04040.00534340.0049888.87
0.02920.008003020.0081660-81. 50本發(fā)明的較佳實(shí)施例。待測(cè)粉末為0.3g納米級(jí)碳化鎢粉末，分散載體為12g無(wú)小角散射效應(yīng)膠水與2g乙醇的混合溶液，平鋪面積為IOX 10cm2。將待測(cè)粉末放入燒杯中，加入乙醇沒(méi)過(guò)粉末，用超聲設(shè)備(功率> 200瓦)超聲3分鐘進(jìn)行分散，再加入分散載體，用玻璃棒攪拌均勻后，平鋪于不銹鋼板上，自然晾干，得平整可測(cè)試片。按上述方法同批制備5個(gè)試片，進(jìn)行測(cè)試，結(jié)果如表2所示。可以看到，試片的平均粒度和中位徑相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差都不超過(guò)6%，符合國(guó)標(biāo)要求。說(shuō)明本試驗(yàn)方法制備所得的試片質(zhì)量較為穩(wěn)定。表2粉末添加量為0. 3g試片的平均粒度和中位徑(nm)
^5 ~
測(cè)試12 3 4Xi RSD—
平均粒徑 Xv 103. I 94.6 92. 3 90. 5 99.2 95.94 5. 38%
中位徑 X5(),v85 81 78. 7 83.2 80.9 81. 76 2.95%圖I為本發(fā)明與火棉膠丙酮溶液作為載體的某次測(cè)試結(jié)果對(duì)比，可以看出，二者結(jié)果相近，偏差在國(guó)標(biāo)允許范圍之內(nèi)，可見(jiàn)采用普通水溶性膠水乙醇溶液取代火棉膠丙酮溶液作為粉末的分散 載體是可行的。同時(shí)相較舊載體，制得試片柔軟，可卷曲，裝樣時(shí)不易折損。
權(quán)利要求
1.一種應(yīng)用于XRD小角散射測(cè)試的粉末分散載體，其特征在于由市面上常見(jiàn)的普通水溶性膠水和乙醇配比混合而成，二者重量比在5 1-10 I的范圍內(nèi)；選為載體的膠水應(yīng)滿(mǎn)足下列條件 A、肉眼可見(jiàn)無(wú)明顯雜質(zhì)； B、干燥成片后經(jīng)XRD小角散射測(cè)試，無(wú)明顯小角散射效應(yīng)。
2.一種應(yīng)用于XRD小角散射測(cè)試的試片，其特征在于按下述方法制得稱(chēng)取粉末，加入乙醇沒(méi)過(guò)粉末，并用超聲設(shè)備超聲3分鐘進(jìn)行分散，再加入分散載體，分散載體由普通水溶性膠水和乙醇按5 1-10 I的重量比混合而成，攪拌均勻后，平鋪于不銹鋼板上，自然晾干，即得平整可測(cè)試片。
3.如權(quán)利要求2所述的一種應(yīng)用于XRD小角散射測(cè)試的試片，其特征在于所述粉末在試片中的體積濃度小于I%。
4.如權(quán)利要求2所述的一種應(yīng)用于XRD小角散射測(cè)試的試片，其特征在于所述制得試片的厚度控制在對(duì)所用X射線的吸收衰減率為50% -70%。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)一種應(yīng)用于XRD小角散射測(cè)試的粉末分散載體，由市面上常見(jiàn)的普通水溶性膠水和乙醇配比混合而成，二者重量比大約在5∶1-10∶1的范圍內(nèi)。本發(fā)明還公開(kāi)一種應(yīng)用于XRD小角散射測(cè)試的試片，于燒杯中稱(chēng)取粉末，加入乙醇沒(méi)過(guò)粉末，并用超聲設(shè)備超聲3分鐘進(jìn)行分散，再加入分散載體，攪拌均勻后，平鋪于不銹鋼板上，自然晾干，即得平整可測(cè)試片。本發(fā)明較現(xiàn)有方法，材料容易采購(gòu)，價(jià)格低廉，節(jié)約測(cè)試成本，使用安全，無(wú)毒無(wú)害，原有方法制得的試片硬且易開(kāi)裂，不利裝樣；此方法制得的試片柔軟易裝樣，易保存。
文檔編號(hào)G01N1/38GK102735702SQ201110090088
公開(kāi)日2012年10月17日 申請(qǐng)日期2011年4月11日 優(yōu)先權(quán)日2011年4月11日
發(fā)明者吳沖滸, 文曉, 朱桂容, 江嘉鷺, 肖滿(mǎn)斗, 陳棟玭 申請(qǐng)人:廈門(mén)鎢業(yè)股份有限公司