專利名稱：一種快速檢測(cè)芝麻油摻偽的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于芝麻油質(zhì)量監(jiān)測(cè)技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種快速檢測(cè)芝麻油摻偽的方法。
背景技術(shù)：
芝麻油是人們喜愛的調(diào)味品和烹調(diào)佐食佳品，不但具有獨(dú)特的風(fēng)味，而且還有豐富的營(yíng)養(yǎng)價(jià)值，油酸、亞油酸等不飽和脂肪酸的含量在80%以上，還含有豐富的抗氧化作用的物質(zhì)如天然維生素E和芝麻素、芝麻林素、芝麻酚等多種形式的木脂素類物質(zhì)。由于芝麻油豐富的營(yíng)養(yǎng)和市場(chǎng)價(jià)值，它的市場(chǎng)售價(jià)遠(yuǎn)高于大豆油、菜籽油和棉籽油等常見大宗油脂品種。部分不法生產(chǎn)者為了牟取更高的利潤(rùn)便在芝麻油中添加其他價(jià)廉的植物油甚至摻入桐油、礦物油、蓖麻油等非食用油，或者直接用香精香料勾兌低價(jià)植物油冒充芝麻油出售。 大豆油由于價(jià)格低廉而常用于芝麻油摻偽中。摻偽芝麻油不僅存在嚴(yán)重的質(zhì)量問(wèn)題，而且給消費(fèi)者的身心健康帶來(lái)了危害，嚴(yán)重地?fù)p害了消費(fèi)者以及合法經(jīng)營(yíng)者的利益。為了有效地遏制這種行為，需要建立科學(xué)、快速、準(zhǔn)確、有效的檢測(cè)方法，進(jìn)行芝麻油摻假的鑒別。雖然現(xiàn)在對(duì)于芝麻油摻偽檢測(cè)方法的研究較多，但總體來(lái)說(shuō)，芝麻油摻偽檢測(cè)技術(shù)還不夠成熟。感官檢驗(yàn)的方法簡(jiǎn)單、易行，但對(duì)檢驗(yàn)人員的感官敏感判斷力和實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)有一定要求，主觀性較大，只適用于普通消費(fèi)者對(duì)其購(gòu)買產(chǎn)品進(jìn)行初步的真?zhèn)闻袛?。物理化學(xué)法由于植物油之間物理化學(xué)特征的相似性，并不能準(zhǔn)確的進(jìn)行摻偽分析，且不能準(zhǔn)確定量分析，某些指標(biāo)的測(cè)定較復(fù)雜，較費(fèi)時(shí)，不利于方便、快速進(jìn)行摻偽鑒別。色譜法應(yīng)用于芝麻油摻偽檢測(cè)，具有高效、靈敏、準(zhǔn)確、干擾因素少等優(yōu)點(diǎn)，但實(shí)驗(yàn)設(shè)備復(fù)雜、昂貴，且需要操作人員具有較高的專業(yè)技能，不便推廣和普及，難以日常應(yīng)用。熒光法用于芝麻油摻偽檢測(cè)準(zhǔn)確度不夠理想，還需進(jìn)一步研究。電子鼻用于油脂檢測(cè)，操作方便，易于現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè)，但電子鼻本身的傳感器技術(shù)還不夠成熟，內(nèi)部結(jié)構(gòu)復(fù)雜，數(shù)據(jù)處理繁瑣，檢測(cè)精度不高，有待進(jìn)一步研究開發(fā)。近紅外光譜法、核磁共振法、模式識(shí)別法都對(duì)儀器及數(shù)據(jù)處理能力要求較高，很難普遍推廣應(yīng)用。目前，對(duì)芝麻油真?zhèn)舞b別如何實(shí)現(xiàn)低成本、操作簡(jiǎn)便、能進(jìn)行現(xiàn)場(chǎng)、快速檢測(cè)、易于普及推廣，從而達(dá)到對(duì)芝麻油摻偽問(wèn)題及時(shí)發(fā)現(xiàn)和監(jiān)控管理，是急需解決的技術(shù)問(wèn)題。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種快速檢測(cè)芝麻油摻偽的方法，解決目前芝麻油摻偽檢測(cè)方法或成本高或應(yīng)用推廣難度大或操作復(fù)雜的問(wèn)題。本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下
一種快速檢測(cè)芝麻油摻偽的方法，在待測(cè)油樣中加入有機(jī)溶劑、顯色劑和助色劑；震蕩反應(yīng)5-60s后靜置60-900S ；根據(jù)溶液顯色判斷芝麻油中是否摻有其他油，純正的芝麻油顯色后呈藍(lán)綠色；所述的有機(jī)溶劑為乙醚、石油醚、氯仿、正己烷、苯、甲苯、異辛烷或丙酮中的一種或兩種以上的組合；所述顯色劑為三氯乙酸；所述助色劑為過(guò)氧化氫、二叔丁基過(guò)氧化物、過(guò)氧乙酸、過(guò)氧化苯甲酰、甲乙酮過(guò)氧化物、過(guò)辛酸叔戊酯、過(guò)辛酸叔丁酯、過(guò)苯甲酸叔戊酯、過(guò)苯甲酸叔丁酯或過(guò)乙酸叔丁酯中的任意一種或兩種以上的組合。每克待測(cè)油樣加入有機(jī)溶劑0. 05-50mL,優(yōu)選加入0. l_20mL。每克待測(cè)油樣加入顯色劑0. 05-50mL,優(yōu)選加入0. l_20mL。每克待測(cè)油樣加入助色劑0. 005-lmL,優(yōu)選加入0. 005-0. ImL ；若是固態(tài)助色劑， 則助色劑加入的量單位以g計(jì)。以上有機(jī)溶劑、顯色劑、助色劑加入的量是以待測(cè)油樣的質(zhì)量(每克)為基準(zhǔn)，加入的比例同樣適用于待測(cè)油樣以體積(mL)計(jì)。檢測(cè)過(guò)程溫度控制在-15-50°C。震蕩反應(yīng)采用漩渦振蕩器進(jìn)行。若顯色后的溶液確認(rèn)摻偽，可利用顏色梯度法以及可見分光光度掃描進(jìn)一步確認(rèn)摻入油的種類以及含量。在本發(fā)明中，待測(cè)油樣可以為純油樣如芝麻油、大豆油、菜籽油、棉籽油、等食用油脂；待測(cè)油樣還可以是芝麻油中摻入不同比例大豆油、菜籽油、棉籽油等中的一種的摻偽芝麻油樣；待測(cè)油樣還可以是以大豆油、菜籽油、棉籽油中的一種或2-3種油樣通過(guò)芝麻香精、色素調(diào)配的摻偽芝麻油。本發(fā)明采用目視比色法結(jié)合分光光度法來(lái)鑒別出芝麻油是否摻偽以及摻偽含量。 目前，芝麻油中摻偽主要以摻入菜籽油、大豆油、棉籽油居多。本發(fā)明所依據(jù)的檢測(cè)原理是利用不同油樣在三氯乙酸顯色劑和過(guò)氧化物助色劑存在條件下，顯色反應(yīng)后呈現(xiàn)不同的顏色來(lái)分析鑒別芝麻油中是否摻入大豆油、菜籽油、棉籽油。芝麻油顯色后呈藍(lán)綠色，而大豆油顯色后呈紅色，菜籽油顯色后呈灰色，棉籽油顯色后呈暗紅色。之后根據(jù)不同油樣顯色差異并結(jié)合可見分光光度掃描可進(jìn)一步確定摻入油的種類和比例。本發(fā)明相對(duì)于現(xiàn)有技術(shù)，有以下優(yōu)點(diǎn)
1)不用HPLC或GC等大型設(shè)備，通過(guò)簡(jiǎn)單的顯色反應(yīng)和可見分光光度掃描，即能實(shí)現(xiàn)現(xiàn)場(chǎng)快速鑒別出芝麻油樣中是否含有大豆油、菜籽油、棉籽油以及粗略地判斷出摻入油的含量；檢驗(yàn)條件和環(huán)境要求寬松。2)操作簡(jiǎn)單，使用方便，一般人員只需經(jīng)過(guò)短期學(xué)習(xí)、了解即可操作并判定；
3)用于檢驗(yàn)的溶液、油樣的用量少，檢驗(yàn)時(shí)間短，檢測(cè)成本低廉；
4)樣品鑒別準(zhǔn)確，重復(fù)性好，可以準(zhǔn)確地判定芝麻油中是否含有異種油脂以及粗略地判斷出芝麻油的含量，能夠很方便地應(yīng)用于芝麻油的銷售現(xiàn)場(chǎng)的監(jiān)督和管理，具有良好的應(yīng)用前景。


圖1為摻偽不同比例大豆油(一級(jí))的芝麻油樣顯色結(jié)果，圖中從左至右大豆油的摻入比例分別為 0、5%、10%、20%、30%、40%、50%、60%、70%、80%、90%、100% ；
圖2為圖1中摻偽不同比例大豆油的芝麻油樣顯色后可見光掃描圖，曲線1-12分別對(duì)應(yīng)于圖1中從左至右的油樣；
圖3為實(shí)施例3中5個(gè)芝麻油樣的顯色結(jié)果。
具體實(shí)施例方式以下以具體實(shí)施例來(lái)說(shuō)明本發(fā)明的技術(shù)方案，但本發(fā)明的保護(hù)范圍不限于此
實(shí)驗(yàn)材料(1)芝麻油(液壓)、一級(jí)大豆油、大豆毛油、一級(jí)菜籽油、菜籽毛油、三級(jí)棉籽油、摻入不同比例一級(jí)大豆油的芝麻油；(2)市場(chǎng)隨機(jī)采購(gòu)油樣。實(shí)施例1
對(duì)以下純油樣芝麻油(液壓)、一級(jí)大豆油、大豆毛油、一級(jí)菜籽油、菜籽毛油、三級(jí)棉籽油進(jìn)行顯色，步驟如下
(1)分別稱取純芝麻油、一級(jí)大豆油、大豆毛油、一級(jí)菜籽油、菜籽毛油、三級(jí)棉籽油各 1. OOOg于IOmL具塞比色管中；
(2)在已加油樣的比色管中加入2.SmL石油醚，搖勻后再加入1. 2mL三氯乙酸、0. Olg 過(guò)氧化苯甲酰，定容至5mL。旋渦混合30s，靜置15min，觀察顯色變化。同時(shí)做空白對(duì)照實(shí)驗(yàn)，即分別取相同質(zhì)量的各油樣，不進(jìn)行顯色，直接定容至5mL，與顯色反應(yīng)進(jìn)行對(duì)比。結(jié)果見表1。表 權(quán)利要求
1.一種快速檢測(cè)芝麻油摻偽的方法，其特征在于，在待測(cè)油樣中加入有機(jī)溶劑、顯色劑和助色劑；震蕩反應(yīng)5-60S后靜置60-900S ；根據(jù)溶液顯色判斷芝麻油中是否摻有其他油，純正的芝麻油顯色后呈藍(lán)綠色；所述的有機(jī)溶劑為乙醚、石油醚、氯仿、正己烷、苯、甲苯、異辛烷或丙酮中的一種或兩種以上的組合；所述顯色劑為三氯乙酸；所述助色劑為過(guò)氧化氫、二叔丁基過(guò)氧化物、過(guò)氧乙酸、過(guò)氧化苯甲酰、甲乙酮過(guò)氧化物、過(guò)辛酸叔戊酯、過(guò)辛酸叔丁酯、過(guò)苯甲酸叔戊酯、過(guò)苯甲酸叔丁酯或過(guò)乙酸叔丁酯中的任意一種或兩種以上的組合。
2.如權(quán)利要求1所述的快速檢測(cè)芝麻油摻偽的方法，其特征在于，每克待測(cè)油樣加入有機(jī)溶劑0. 05-50mL。
3.如權(quán)利要求2所述的快速檢測(cè)芝麻油摻偽的方法，其特征在于，每克待測(cè)油樣加入有機(jī)溶劑0. l_20mL。
4.如權(quán)利要求1所述的快速檢測(cè)芝麻油摻偽的方法，其特征在于，每克待測(cè)油樣加入顯色劑 0. 05-50mL。
5.如權(quán)利要求4所述的快速檢測(cè)芝麻油摻偽的方法，其特征在于，每克待測(cè)油樣加入顯色劑0. l_20mL。
6.如權(quán)利要求1所述的快速檢測(cè)芝麻油摻偽的方法，其特征在于，每克待測(cè)油樣加入助色劑 0. 005-lmL。
7.如權(quán)利要求6所述的快速檢測(cè)芝麻油摻偽的方法，其特征在于，每克待測(cè)油樣加入助色劑 0. 005-0. lmL。
8.如權(quán)利要求1-7之一所述的快速檢測(cè)芝麻油摻偽的方法，其特征在于，檢測(cè)過(guò)程溫度為-15-500C ο
9.如權(quán)利要求8所述的快速檢測(cè)芝麻油摻偽的方法，其特征在于，震蕩反應(yīng)采用漩渦振蕩器進(jìn)行。
10.如權(quán)利要求1-7之一所述的快速檢測(cè)芝麻油摻偽的方法，其特征在于，若顯色后的溶液確認(rèn)摻偽，利用顏色梯度法以及可見分光光度掃描進(jìn)一步確認(rèn)摻入油的種類以及含量。
全文摘要
本發(fā)明屬于芝麻油質(zhì)量監(jiān)測(cè)技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種快速檢測(cè)芝麻油摻偽的方法。在待測(cè)油樣中加入有機(jī)溶劑，再加入顯色劑和助色劑；震蕩反應(yīng)5-60s后靜置60-900s；根據(jù)溶液顯色判斷芝麻油中是否摻有其他油，純正的芝麻油顯色后呈藍(lán)綠色。本發(fā)明快速檢測(cè)芝麻油摻偽的方法操作簡(jiǎn)便、成本低廉、鑒別準(zhǔn)確、重復(fù)性好。
文檔編號(hào)G01N21/78GK102288565SQ201110214630
公開日2011年12月21日 申請(qǐng)日期2011年7月29日 優(yōu)先權(quán)日2011年7月29日
發(fā)明者侯傳偉, 孫強(qiáng), 宋國(guó)輝, 張麗霞, 張勛, 蘆鑫, 韓寶麗, 黃紀(jì)念 申請(qǐng)人:河南省農(nóng)科院農(nóng)副產(chǎn)品加工研究所