專利名稱：姜黃素比色法批量測(cè)定土壤有效硼的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及怎樣快速、準(zhǔn)確、批量測(cè)定土壤中有效硼的含量，具體的講就是比《中國(guó)農(nóng)業(yè)出版社》“土壤分析技術(shù)規(guī)范” 一書(shū)中用冷凝器從土壤中提取硼速度提高8倍。
背景技術(shù)：
為適應(yīng)農(nóng)業(yè)生產(chǎn)的發(fā)展和現(xiàn)代化農(nóng)業(yè)科學(xué)技術(shù)的需要，土壤普查工作已在全國(guó)展開(kāi)，室內(nèi)化驗(yàn)土壤中養(yǎng)分含量為科學(xué)施肥提供科學(xué)依據(jù)。目前《中國(guó)農(nóng)業(yè)出版社》“土壤分析技術(shù)規(guī)范”一書(shū)中用冷凝器從土壤中提取硼速度慢、石英三角瓶?jī)r(jià)格昂貴，本方法將冷凝器換做用蒸汽鍋，將石英三角瓶換做有眼蓋的塑料瓶，改進(jìn)方法后由原來(lái)的15分鐘能提取5個(gè)土樣換做40個(gè)土樣，并且數(shù)據(jù)準(zhǔn)確，有更多的優(yōu)良特點(diǎn)。

發(fā)明內(nèi)容
一、方法提要土壤中有效硼用沸水浸提，浸提中的硼用姜黃素比色法測(cè)定。在酸性介質(zhì)中姜黃素與硼結(jié)合成玫瑰紅色的絡(luò)合物，即玫瑰花青苷。玫瑰花青苷溶液在
0.0014——0. 06mg/L的濃度范圍內(nèi)符合比爾定律。二、適用范圍本方法適用于各類土壤中有效硼含量的測(cè)定。三、主要儀器 設(shè)備1、分光光度計(jì)2、蒸汽鋁鍋3、恒溫水浴鍋4、漏斗、三角瓶、容量瓶(50ml)5、蒸發(fā)皿(50ml).6、塑料瓶(100ml)、玻璃棒、塑料杯。四、試劑1、95% 乙醇2、硫酸鎂溶液〈P (MgSO4 7H20) = 100g/l> :稱取10. OOg硫酸鎂溶于水中，稀釋至 100ml.3、姜黃素一草酸溶液稱取0. 040g姜黃素,5. OOg草酸溶于IOOml的乙醇(95%)溶液中，儲(chǔ)于塑料瓶中。4、硼標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液〈P (B) = 100ug/ml> :稱取預(yù)先在濃硫酸干燥器內(nèi)至少干燥24小時(shí)的硼酸(H3BO3，優(yōu)級(jí)純)0. 5719g于400ml燒杯中，加200ml無(wú)硼水溶解，移入11容量瓶中定容，即為100ug/ml硼標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液，儲(chǔ)于塑料瓶中。5、硼標(biāo)準(zhǔn)系列溶液吸取50. OOml硼標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液于500ml容量瓶中，用無(wú)硼水定容，即為10ug/ml硼標(biāo)準(zhǔn)溶液，儲(chǔ)于塑料瓶中。分別吸取10ug/ml硼標(biāo)準(zhǔn)溶液0. 0,0. 50，
1.00,2. 00,3. 00,4. 00,5. OOml 于 7 個(gè) 50ml 容量瓶中，用無(wú)硼水定容，即為 0. 0,0. 1,0. 2，0.4,0.6,0.8,1. Oug/ml硼標(biāo)準(zhǔn)系列溶液，分別儲(chǔ)于塑料瓶中。五、分析步驟1、稱取通過(guò)2mm孔徑尼龍篩的風(fēng)干試樣10. OOg于塑料瓶中，加入20. OOml水后蓋上有眼蓋(起到回流作用)，用細(xì)鐵絲將40個(gè)塑料瓶捆在一起，放入盛有沸水的鋁鍋中，力口熱至水沸后計(jì)時(shí)15分鐘，取出冷卻加入2滴硫酸鎂溶液澄清，過(guò)濾于塑料杯中。2、吸取Iml濾液于蒸發(fā)皿內(nèi)，加入4ml姜黃素一草酸溶液，置于52_58度恒溫水浴上蒸發(fā)至干，呈現(xiàn)玫瑰紅時(shí)開(kāi)始計(jì)時(shí)繼續(xù)烘焙15分鐘，取出擦干皿底，冷卻后加入20ml乙醇，用塑料棒攪至完全溶解后后過(guò)濾于容量瓶中待測(cè)。3、以95%乙醇調(diào)零，在分光光度計(jì)上用550納米波長(zhǎng)Imm光徑比色皿比色，扣除空白后的吸光值查校準(zhǔn)曲線或求回歸方程。六、結(jié)果計(jì)算有效硼(B),mg/kg = m^D*!000/m*IO3In1 :顯色液中硼的含量，ug.D :分取倍數(shù)；本試驗(yàn)為20/1 = 20m :風(fēng)干試樣質(zhì)量，g.平行測(cè)定結(jié)果以算術(shù)平均值表示，保留兩位小數(shù)。七、精密度平行測(cè)定結(jié)果允許絕對(duì)相差有效硼含量，mg/kg,允許絕對(duì)相差mg/kg，< 0. 20彡0.030. 20-0. 50 ( 0. 05> 0. 50( 0. 06八、注釋1、測(cè)硼時(shí)必須嚴(yán)格控制顯色條件。蒸發(fā)的溫度、速度和空氣流速等必須保持一致，否則再現(xiàn)性不良，所用的蒸發(fā)皿要經(jīng)過(guò)嚴(yán)格挑選，以保證其形狀、大小和厚度盡可能一致。恒溫水浴鍋盡可能采用水層較深的水浴，并且完全敞開(kāi)，將蒸發(fā)皿直接漂在水面上。水浴的水面盡可能高，使蒸發(fā)皿不致被水浴的四壁擋住而影響空氣的流動(dòng)，以保證蒸發(fā)速度一致。2、顯色測(cè)定過(guò)程中，不宜中途停止，如因故必須暫停工作，應(yīng)在加入姜黃素試劑以前，不要在加入姜黃素試劑以后，否則會(huì)不準(zhǔn)確；蒸發(fā)顯色后不應(yīng)將蒸發(fā)皿長(zhǎng)時(shí)間暴露在空氣中，應(yīng)將蒸發(fā)皿從水浴中取出擦干，隨即比色。3、酒精溶解后應(yīng)盡可能迅速比色，因酒精易揮發(fā)使溶液的吸收值發(fā)生變化。4、此方法適合大批量測(cè)定，比中國(guó)農(nóng)業(yè)出版社《土壤分析技術(shù)規(guī)范》一書(shū)中的“姜黃素比色法”測(cè)硼速度提高8倍。
具體實(shí)施例1、取樣地點(diǎn)盧龍縣盧龍鎮(zhèn)鄭莊村2、土壤類型淋溶褐土3、土質(zhì)壤土 4、兩種方法測(cè)定石英玻璃瓶回流土樣重10. 03g空白液讀數(shù)-0.01 土樣讀數(shù)0.205結(jié)果0.43塑料瓶批量測(cè)定土樣重10. 07g空白液讀數(shù)-0.01 土樣讀數(shù)0.219結(jié)果
0.45兩種方法測(cè)定的盧龍縣鄭莊村土壤有效硼含量結(jié)果在允許誤差范圍內(nèi)。
權(quán)利要求
1.姜黃素比色法批量測(cè)定土壤有效硼它的特征是它用蒸汽鋁鍋、塑料瓶提取有效硼。稱取通過(guò)2mm孔徑尼龍篩的風(fēng)干試樣10. OOg于塑料瓶中，加入20. OOml水后蓋上有眼蓋(起到回流作用)，用細(xì)鐵絲將40個(gè)塑料瓶捆在一起，放入盛有大約15cm深的沸水鋁鍋中，加熱至水沸后計(jì)時(shí)15分鐘，取出冷卻加入2滴硫酸鎂溶液澄清，過(guò)濾于塑料杯中。
全文摘要
姜黃素比色法批量測(cè)定土壤有效硼主要是采用鋁鍋、塑料瓶用沸水浸提土壤中的硼，浸提中的硼用姜黃素比色法測(cè)定。在酸性介質(zhì)中姜黃素與硼結(jié)合成玫瑰紅色的絡(luò)合物，即玫瑰花青苷。玫瑰花青苷溶液在0.0014—0.06mg/L的濃度范圍內(nèi)符合比爾定律。
文檔編號(hào)G01N1/28GK103063486SQ20111031980
公開(kāi)日2013年4月24日 申請(qǐng)日期2011年10月20日 優(yōu)先權(quán)日2011年10月20日
發(fā)明者張翠榮 申請(qǐng)人:張翠榮