專利名稱：一種測定煙葉硼元素的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于煙葉化學(xué)指標(biāo)測定領(lǐng)域，具體涉及一種煙葉中硼元素含量的測定方法。
背景技術(shù)：
硼是煙株生長的必需元素，其參與煙葉生長過程中的蛋白質(zhì)代謝、生物堿的產(chǎn)生、物質(zhì)運(yùn)輸，并與煙草中鈣鉀等元素的相互作用。如煙田缺硼，煙葉打頂上部煙葉扭曲翻轉(zhuǎn)，嚴(yán)重時表現(xiàn)為斷葉甚至正常生長受阻，并因此對煙葉品質(zhì)和產(chǎn)量產(chǎn)生較大影響。目前，硼元素的測定方法主要是滴定法和分光光度法，但滴定法和分光光度法操作繁瑣，效率低，開展批量煙葉中硼元素含量的測定時，工作量較大；所以，很有必要建立一種簡便、快速、準(zhǔn)確的檢測煙草硼元素的分析方法，為煙葉品質(zhì)指標(biāo)控制及煙葉種植提供技術(shù)支撐，提高我國煙葉品質(zhì)，為更好地發(fā)展“中式卷煙”提供煙葉原料保障。經(jīng)文獻(xiàn)檢索，未見與本發(fā)明相同的公開報(bào)道。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種快速、準(zhǔn)確的檢測煙葉硼元素的分析方法，為煙葉品質(zhì)指標(biāo)控制及煙葉種植提供技術(shù)支撐，進(jìn)而提高煙葉品質(zhì)。本發(fā)明的技術(shù)方案如下:—種測定煙葉硼元素的方法，其特征在于:所述測定方法包括如下步驟:(I)試樣的制備:制備煙末試樣，并測定煙末試樣水分含量；并將磨好的煙末試樣密封避光保存；(2)試樣的消解:稱取煙葉粉末，將煙末試樣放于消解罐中，按消解程序消解；消解結(jié)束后，冷卻至室溫，打開密閉消解罐，將煙末試樣消解液轉(zhuǎn)移至50mLPET容量瓶中，用水洗滌消解罐和內(nèi)蓋，洗液一并轉(zhuǎn)移至容量瓶中，定容，混勻，得煙末試樣測試液；空白按同法處理；(3)儀器性能優(yōu)化:用調(diào)諧程序?qū)x器進(jìn)行自動調(diào)諧，使儀器參數(shù)最優(yōu)化，達(dá)到儀器檢測性能指標(biāo);(4)選擇測定方法，采用標(biāo)準(zhǔn)模式；(5)硼元素含量的測定:在線加內(nèi)標(biāo)，通過在線加入內(nèi)標(biāo)來校正由于儀器漂移和基體效應(yīng)所造成的測量信號波動；并以內(nèi)標(biāo)與硼元素質(zhì)荷比強(qiáng)度之比與硼元素濃度的定量關(guān)系，建立標(biāo)準(zhǔn)曲線，測定煙末試樣溶液中硼元素濃度；(6)最終測定結(jié)果以3次測定結(jié)果的算術(shù)平均值表示，按下式計(jì)算硼元素含量，計(jì)算結(jié)果精確至0.01 μ g/g, 3次平行測定結(jié)果之間的相對偏差不應(yīng)大于5.0%,
權(quán)利要求
1.一種測定煙葉硼元素的方法，其特征在于:所述測定方法包括如下步驟: (1)試樣的制備:制備煙末試樣，并測定煙末試樣水分含量；并將磨好的煙末試樣密封避光保存； (2)試樣的消解:稱取煙葉粉末，將煙末試樣放于消解罐中，按消解程序消解；消解結(jié)束后，冷卻至室溫，打開密閉消解罐，將煙末試樣消解液轉(zhuǎn)移至50mLPET容量瓶中，用水洗滌消解罐和內(nèi)蓋，洗液一并轉(zhuǎn)移至容量瓶中，定容，混勻，得煙末試樣測試液；空白按同法處理； (3)儀器性能優(yōu)化:用調(diào)諧程序?qū)x器進(jìn)行自動調(diào)諧，使儀器參數(shù)最優(yōu)化，達(dá)到儀器檢測性能指標(biāo)； (4)選擇測定方法，采用標(biāo)準(zhǔn)模式； (5)硼元素含量的測定:在線加內(nèi)標(biāo)，通過在線加入內(nèi)標(biāo)來校正由于儀器漂移和基體效應(yīng)所造成的測量信號波動；并以內(nèi)標(biāo)與硼元素質(zhì)荷比強(qiáng)度之比與硼元素濃度的定量關(guān)系，建立標(biāo)準(zhǔn)曲線，測定煙末試樣溶液中硼元素濃度； (6)最終測定結(jié)果以3次測定結(jié)果的算術(shù)平均值表示，按下式計(jì)算硼元素含量，計(jì)算結(jié)果精確至0.0l μ g/g，3次平行測定結(jié)果之間的相對偏差不應(yīng)大于5.0%，
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的測定煙葉硼元素的方法，其特征在于:所述步驟(I)中試樣的制備是按照按照YC/T 31制備。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的測定煙葉硼元素的方法，其特征在于:所述步驟(2)試樣的消解中，稱取煙葉粉末的質(zhì)量為0.2 0.3g，將煙末試樣放于消解罐中，加入5mL濃HNO3,再加入lmL30%的H2O2，按消解程序消解，消解結(jié)束后，冷卻至室溫，打開密閉消解罐，將煙末試樣消解液轉(zhuǎn)移至50mLPET容量瓶中，用符合GB/T6682中一級水的要求的水洗滌消解罐和內(nèi)蓋3 5次，洗液一并轉(zhuǎn)移至容量瓶中，定容至50mL，混勻，得煙末試樣測試液；空白按同法處理。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的測定煙葉硼元素的方法，其特征在于:所述步驟(3)中儀器工作最佳工作參數(shù)為:射頻功率:1200W，等離子體氣流速:15.0L/min ;輔助氣流速1.2L/min ;霧化氣流速0.90L/min ;進(jìn)樣速率20rpm ;掃描模式:跳峰；重復(fù)次數(shù):3次。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種測定煙葉硼元素含量的方法，屬煙葉化學(xué)指標(biāo)測定領(lǐng)域。本發(fā)明測定煙葉硼元素的方法是采用ICP-MS標(biāo)準(zhǔn)模式來進(jìn)行的，具體步驟包括1.煙葉試樣的消解，用密閉微波消解方法進(jìn)行試樣前處理；2.ICP-MS儀器性能優(yōu)化，選用標(biāo)準(zhǔn)模式；3.在線加內(nèi)標(biāo)測定硼元素含量；4.含量計(jì)算最終測定結(jié)果以3次測定結(jié)果的算術(shù)平均值表示。本發(fā)明方法的加標(biāo)回收率在92.3％～106.0％之間，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)在0.6％～3.6％之間，本發(fā)明方法回收率高，重復(fù)性好，為煙葉品質(zhì)指標(biāo)控制及煙草種植提供技術(shù)支撐。
文檔編號G01N1/44GK103076384SQ20121058449
公開日2013年5月1日 申請日期2012年12月28日 優(yōu)先權(quán)日2012年12月28日
發(fā)明者許藹飛, 黃泰松, 李小蘭, 陳志燕, 周蕓, 曾德芬, 徐雪芹, 王維剛, 蔣宏霖 申請人:廣西中煙工業(yè)有限責(zé)任公司