專(zhuān)利名稱(chēng)：一種測(cè)定pan原絲油劑含量的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及化學(xué)纖維領(lǐng)域,具體涉及聚丙烯腈(polyacrylonitrile, PAN)原絲表面油劑含量的測(cè)試方法，特別涉及一種基于超聲處理技術(shù)，即通過(guò)使用超聲波處理的方法測(cè)定PAN原絲表面油劑含量。
背景技術(shù)：
在PAN原絲生產(chǎn)過(guò)程中，上油是一道必不可少的工藝。油劑可以在原絲表面均勻成膜，從而使原絲平滑柔軟、賦予原絲集束性，在防止原絲內(nèi)單絲發(fā)生粘連或并絲的同時(shí)，又能避免生產(chǎn)時(shí)因摩擦產(chǎn)生斷絲。因此，上油工藝是紡絲過(guò)程順利進(jìn)行并制備高性能PAN原絲的重要保證。原絲油劑含量是上油工藝中一項(xiàng)重要技術(shù)指標(biāo)，油劑含量過(guò)低，油劑在原絲表面不能均勻成膜，易導(dǎo)致原絲產(chǎn)生較多的毛絲、斷頭；油劑含量過(guò)高，在后期致密化過(guò)程中容易發(fā)生熱融現(xiàn)象，出現(xiàn)并絲或黏輥。因此在PAN原絲生產(chǎn)時(shí)正確及快速測(cè)量PAN原絲的油劑含量顯得十分重要。依據(jù)GB/T 6504-2008化學(xué)纖維油劑含量實(shí)驗(yàn)方法，在對(duì)化學(xué)纖維油劑含量進(jìn)行測(cè)試時(shí)主要包含四種方法中性皂液洗滌法、光折射率法、萃取法、核磁共振法。在對(duì)PAN原絲油劑含量較合適的測(cè)試方法為萃取法和核磁共振法。萃取法是利用油劑能溶于特定有機(jī)溶劑的性質(zhì)，通過(guò)使用脂肪抽提器把試樣中的油劑萃取出來(lái)，然后稱(chēng)重計(jì)算油劑含量。該測(cè)試方法最大缺陷在于測(cè)試周期較長(zhǎng)，萃取過(guò)程至少2小時(shí)以上才能保證油劑萃取完全。在核磁共振法中，通過(guò)向纖維樣品發(fā)射脈沖磁場(chǎng)，當(dāng)磁場(chǎng)取消時(shí)，檢測(cè)試樣的回應(yīng)磁信號(hào)，由于纖維發(fā)出的信號(hào)比纖維表面油劑發(fā)出的信號(hào)衰減快，從兩者的差異上換算出試樣上油率，有測(cè)試表明該法測(cè)試周期較短，僅需要幾分鐘便能得到較好的測(cè)試結(jié)果，但是該法缺陷在于成本較高，即在PAN原絲油劑含量測(cè)試時(shí)不可能專(zhuān)門(mén)配備昂貴的核磁共振能譜儀。為了解決以上問(wèn)題，本領(lǐng)域迫切需要開(kāi)發(fā)一種測(cè)試周期較短、測(cè)量準(zhǔn)確并且成本較低的PAN原絲油劑含量檢測(cè)方法，在有效快速的測(cè)定PAN原絲表面油劑含量的同時(shí)，又能降低其測(cè)試成本。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明提供一種PAN原絲油劑含量的檢測(cè)方法，不但能夠快速有效測(cè)定PAN原絲的油劑含量，而且能夠有效降低成本。本發(fā)明提供了一種聚丙烯腈(PAN)原絲油劑含量的檢測(cè)方法，包括步驟(a)測(cè)定帶有油劑的待測(cè)PAN原絲的干重，記為Wl ；(b)將待測(cè)PAN原絲浸于或置于有機(jī)溶劑中，并用超聲波處理所述浸潰有待測(cè)PAN原絲的有機(jī)溶劑，從而促使油劑與PAN原絲解離并溶于所述有機(jī)溶劑；(c)從所述有機(jī)溶劑中取出待測(cè)PAN原絲，并測(cè)定所述PAN原絲的干重，計(jì)為W2 ；和(d)基于Wl和W2，獲得(計(jì)算得出)所述PAN原絲中的油劑含量。在另一優(yōu)選例中，超聲波處理的頻率為16，000-100，OOOHz。在另一優(yōu)選例中，超聲波處理時(shí)間為10-60分鐘，較佳地為20-50分鐘。
在另一優(yōu)選例中，步驟(b)處理溫度為4°C至有機(jī)溶劑的回流溫度，較佳地為10-80。。。較佳地，所述的有機(jī)溶劑選自下組酮類(lèi)溶劑、鹵化烴類(lèi)溶劑、醇類(lèi)溶劑、脂肪烴類(lèi)溶劑、醚類(lèi)溶劑、或其組合。較佳地，所述的酮類(lèi)溶劑選自下組丙酮、丁酮、甲乙酮、甲基丁酮、甲基異丁酮、或其組合；較佳地，所述的鹵化烴類(lèi)溶劑選自下組二氯甲烷、三氯甲烷、氯苯、或其組合；較佳地，所述的醇類(lèi)溶劑包括甲醇、乙醇、異丙醇、或其組合；較佳地，所述的脂肪烴類(lèi)溶劑包括戊烷、己烷、辛烷、或其組合；和/或較佳地，所述的醚類(lèi)溶劑包括乙醚。在另一優(yōu)選例中，所述的有機(jī)溶劑包括甲醇和三氯甲烷體積比為1:2的混合溶齊U、丙酮、乙醚。在另一優(yōu)選例中，在步驟(C)中還包括對(duì)取出的待測(cè)PAN原絲進(jìn)行烘干處理，然后進(jìn)行稱(chēng)重。在另一優(yōu)選例中，所述烘干處理的條件是40_120°C，較佳地為50_120°C，時(shí)間一般為10-100分鐘。在另一優(yōu)選例中，所述有機(jī)溶劑的體積與待測(cè)PAN原絲的重量之比為10_200ml l_5g。較佳地，所述的比例為20-100ml :l-5g。在另一優(yōu)選例中，步驟(b)中，所述有機(jī)溶劑位于封閉的玻璃容器中。應(yīng)理解，在本發(fā)明范圍內(nèi)中，本發(fā)明的上述各技術(shù)特征和在下文(如實(shí)施例)中具體描述的各技術(shù)特征之間都可以互相組合，從而構(gòu)成新的或優(yōu)選的技術(shù)方案。限于篇幅，在
此不再一一累述。
具體實(shí)施例方式本發(fā)明人經(jīng)過(guò)長(zhǎng)期的深入研究，首次意外地發(fā)現(xiàn)，將含有油劑的PAN原絲浸沒(méi)于有機(jī)溶劑并用超聲波處理，可以極其快速有效地促使油劑完全解離并溶解于有機(jī)溶劑，從而大幅縮短PAN原絲油劑含量測(cè)定時(shí)間,可從2-3個(gè)多小時(shí)縮短至約20分鐘。在此基礎(chǔ)上完成了本發(fā)明。術(shù)語(yǔ)如本文所用，術(shù)語(yǔ)“聚丙烯腈原絲”、“PAN原絲”、“PAN原絲纖維”可互換使用，指具有或帶有油劑的聚丙烯腈原絲。如本文所用，術(shù)語(yǔ)“浸于”、“浸沒(méi)于”、或“置于……中”可互換使用，指出將待測(cè)定的PAN原絲完全浸沒(méi)于有機(jī)溶劑。當(dāng)然，可以先浸潰PAN原絲的一部分，然后再浸潰PAN原絲的另一部分。只要PAN原絲的各部分都被有機(jī)溶劑浸潰過(guò)，則視為該P(yáng)AN原絲被浸于有機(jī)溶劑。
本發(fā)明方法本發(fā)明提供了一種PAN原絲油劑含量的檢測(cè)方法，包括測(cè)定帶有油劑的待測(cè)PAN原絲的干重Wl的步驟，測(cè)定去除油劑的PAN原絲的干重W2的步驟，和基于Wl和W2確定油劑含量的步驟，所述方法的主要改進(jìn)之處在于待測(cè)PAN原絲浸于或置于有機(jī)溶劑中，并用超聲波處理所述浸潰有待測(cè)PAN原絲的有機(jī)溶劑，從而促使油劑與PAN原絲解離并溶于所述有機(jī)溶劑。在另一優(yōu)選例中，所述的方法包括步驟(a)測(cè)定帶有油劑的待測(cè)PAN原絲的干重，記為Wl ；(b)將待測(cè)PAN原絲浸于或置于有機(jī)溶劑中，并用超聲波處理所述浸潰有待測(cè)PAN 原絲的有機(jī)溶劑，從而促使油劑與PAN原絲解離并溶于所述有機(jī)溶劑；(c)從所述有機(jī)溶劑中取出待測(cè)PAN原絲，并測(cè)定所述PAN原絲的干重，計(jì)為W2 ；(d)基于Wl和W2，獲得所述PAN原絲油劑含量
權(quán)利要求
1.一種聚丙烯腈(PAN)原絲油劑含量的檢測(cè)方法，其特征在于，包括步驟 (a)測(cè)定帶有油劑的待測(cè)PAN原絲的干重，記為Wl； (b)將待測(cè)PAN原絲浸于或置于有機(jī)溶劑中，并用超聲波處理所述浸潰有待測(cè)PAN原絲的有機(jī)溶劑，從而促使油劑與PAN原絲解離并溶于所述有機(jī)溶劑；(c)從所述有機(jī)溶劑中取出待測(cè)PAN原絲，并測(cè)定所述PAN原絲的干重，計(jì)為W2;和 (d)基于Wl和W2，獲得所述PAN原絲中的油劑含量。
2.權(quán)利要求I所述的方法，其特征在于，步驟(b)的超聲波處理的頻率為16，000-100，OOOHz。
3.如權(quán)利要求I所述的方法，其特征在于，步驟(b)的超聲波處理時(shí)間為10-60分鐘，較佳地為20-50分鐘。
4.如權(quán)利要求I所述的方法，其特征在于，步驟(b)處理溫度為4°C至有機(jī)溶劑的回流溫度，較佳地為10-80°C。
5.如權(quán)利要求I所述的方法，其特征在于，所述的有機(jī)溶劑選自下組酮類(lèi)溶劑、鹵化烴類(lèi)溶劑、醇類(lèi)溶劑、脂肪烴類(lèi)溶劑、醚類(lèi)溶劑、或其組合。
6.如權(quán)利要求5所述的方法，其特征在于，所述的酮類(lèi)溶劑選自下組丙酮、丁酮、甲乙酮、甲基丁酮、甲基異丁酮、或其組合； 所述的鹵化烴類(lèi)溶劑選自下組二氯甲烷、三氯甲烷、氯苯、或其組合； 所述的醇類(lèi)溶劑包括甲醇、乙醇、異丙醇、或其組合； 所述的脂肪烴類(lèi)溶劑包括戊烷、己烷、辛烷、或其組合；和/或 所述的醚類(lèi)溶劑包括乙醚。
7.如權(quán)利要求I所述的方法，其特征在于，在步驟(c)中還包括對(duì)取出的待測(cè)PAN原絲進(jìn)行烘干處理，然后進(jìn)行稱(chēng)重。
8.如權(quán)利要求7所述的方法，其特征在于，所述烘干處理的條件是40-120°C，較佳地為50-120°C，時(shí)間一般為10-100分鐘。
9.如權(quán)利要求I所述的方法，其特征在于，有機(jī)溶劑的體積與待測(cè)PAN原絲的重量之比為 10-200ml l-5g0
10.如權(quán)利要求I所述的方法，其特征在于，在步驟(b)中，所述有機(jī)溶劑位于封閉的玻璃容器中；和/或所述的有機(jī)溶劑是丙酮或乙醚。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種PAN原絲油劑含量的檢測(cè)方法。具體地，本發(fā)明提供了一種通過(guò)超聲波處理從而快速測(cè)定聚丙烯腈(polyacrylonitrile，PAN)原絲上油劑含量的檢測(cè)方法，它包括步驟將PAN原絲浸漬于有機(jī)溶劑中，然后于超聲波儀器中進(jìn)行超聲處理。本發(fā)明方法操作簡(jiǎn)單，成本較低，測(cè)試周期短，適用性強(qiáng)。
文檔編號(hào)G01N5/04GK102735570SQ20121021778
公開(kāi)日2012年10月17日 申請(qǐng)日期2012年6月27日 優(yōu)先權(quán)日2012年6月27日
發(fā)明者支建海, 李德宏, 楊建行, 皇靜, 賀海明, 錢(qián)鑫, 陳禮群 申請(qǐng)人:中國(guó)科學(xué)院寧波材料技術(shù)與工程研究所