專利名稱：快速測定鹽水中過堿量的分析方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種快速測定鹽水中過堿量的分析方法。
背景技術(shù)：
目前許多企業(yè)采用國家標準GB/T4348. 1_2000《工業(yè)用氫氧化鈉中碳酸鈉的測定》來檢測鹵水中過堿量，原理是采用兩步法，先加入氯化鋇，生成碳酸鋇，加入酚酞做指示劑先檢測氫氧化鈉，第二步取同樣的樣品溶液，加入溴甲酚綠-甲基紅的指示劑，檢測出總堿量反而來推出過堿量的結(jié)果。而制鹽行業(yè)大都也是采用兩步法，第一步同樣是加入酚酞滴定Na2C03+BaCl2=2NaCl+BaC03, Na0H+HCl=NaCl+H20 ;而第二 步采用甲基橙滴定，Na2C03+2HCl=2NaCl+H20+C02丨，Na0H+HCl=NaCl+H20，第二步采用甲基橙滴定的弊端是甲基橙的顏色由黃色變?yōu)槌壬?，兩種顏色的變化不是很明顯，而導致終點很難判斷，同時在檢測時都是采用取兩份樣的方式，工作效率不高。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是現(xiàn)有制鹽行業(yè)采用的兩步法測定鹽水中過堿量不易判斷終點、工作效率低。本發(fā)明提供的快速測定鹽水中過堿量的分析方法步驟包括量取一份樣品鹽水V毫升，加入酚酞指示劑，鹽酸滴定至顏色呈微紅色，記錄滴定體積為VI，再在此溶液中加入溴甲粉綠和甲基紅的混合指示劑，滴定終點由綠色滴定至微紅色，記錄為體積V2 ;檢測結(jié)果計算NaOH (g/L) = (V1-V2) *Chc1*40. 078/V，Na2CO3 (g/L) =V2*Chc1*105. 998/V。作為優(yōu)選，量取一份樣品鹽水V毫升后，先加入去離子水25毫升，再加入酚酞指示劑。作為優(yōu)選，溴甲粉綠和甲基紅的混合指示劑的質(zhì)量百分比濃度比值為1:1-2:1。經(jīng)典的方法是采用甲基橙而本文是利用溴甲酚綠和甲基紅混合指示劑，甲基橙的變色范圍是3. 1-4. 4 ;而溴甲酚綠和甲基紅的混合指示劑的變色范圍是pH5. O以下為暗紅色，pH5.1為灰綠色，pH5. 2以上為綠色，由于我們第一步是采用酚酞作指示劑，所以滴定溶液是到PH等于10，從上述變色范圍來看，繼續(xù)在此溶液中加入混合指示劑時由于PH大于
5.2，所以溶液會出現(xiàn)綠色，當?shù)味ǖ浇K點微紅色時PH值會剛好小于5。PH=5時，此時H+離子活度是10_5，當PH值等于4. 4時H+離子活度3. 98*10_5，兩者相差2. 98*10_5，也就是說使用這兩種指示劑方法誤差是是萬分之2. 98，這個對于常規(guī)容量分析來看，完全可以忽略，因此，從這個意義上來看，兩種指示劑可以代替，對分析結(jié)果的影響可以不用考慮。本文采用的一步法，既可以使終點變色更加利于判斷外，又可以減少工作量和系
統(tǒng)誤差。
具體實施例方式下面通過具體實施例對本發(fā)明作進一步說明，但不局限于此。實施例1經(jīng)典兩步法測食用鹽水中過量堿量取一份樣品鹽水25毫升，加入氯化鋇溶液至無白色沉淀產(chǎn)生，加入酚酞指示劑(O. 5%酚酞乙醇溶液取O. 5g酚酞，用95%乙醇溶解，并稀釋至IOOmL),鹽酸滴定至顏色呈微紅色；另外量取樣品鹽水25毫升，加入甲基橙指示劑(O. 1%的水溶液)，鹽酸滴定至顏色呈橙色。實施例2本發(fā)明一步法測食用鹽水中過量堿量取一份樣品鹽水25毫升，加入去離子水25毫升，加入酚酞指示劑，鹽酸滴定至顏色呈微紅色，記錄滴定體積為Vl，再在此溶液中加入溴甲粉綠和甲基紅的混合指示劑(質(zhì)量百分比濃度比值為1:1)，滴定終點由綠色滴定至微紅色，記錄為體積V2 ;檢測結(jié)果計算NaOH (g/L) = (V1-V2) *ChC1*40. 078/V，Na2CO3 (g/L) =V2*Chc1*105. 998/V。實施例3相同的鹽水樣品分別采用實施例1、2方法實際檢測結(jié)果
權(quán)利要求
1.一種快速測定鹽水中過堿量的分析方法，步驟包括量取一份樣品鹽水V毫升，加入酚酞指示劑，鹽酸滴定至顏色呈微紅色，記錄滴定體積為VI，再在此溶液中加入溴甲粉綠和甲基紅的混合指示劑，滴定終點由綠色滴定至微紅色，記錄為體積V2 ;檢測結(jié)果計算=NaOH(g/L) = (V1-V2) *Chc1*40. 078/V，Na2CO3 (g/L) =V2*Chc1*105. 998/V。
2.權(quán)利要求1所述的快速測定鹽水中過堿量的分析方法，其特征是量取一份樣品鹽水V暈升后，先加入去尚子水25暈升,再加入酹酞指不劑。
3.權(quán)利要求1所述的快速測定鹽水中過堿量的分析方法，其特征是溴甲粉綠和甲基紅的混合指示劑的質(zhì)量百分比濃度比值為1:1-2:1。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種快速測定鹽水中過堿量的分析方法，步驟包括量取一份樣品鹽水V毫升，加入酚酞指示劑，鹽酸滴定至顏色呈微紅色，記錄滴定體積為V1，再在此溶液中加入溴甲粉綠和甲基紅的混合指示劑，滴定終點由綠色滴定至微紅色，記錄為體積V2；檢測結(jié)果計算NaOH(g/L)=(V1-V2)*CHCl*40.078/V，Na2CO3(g/L)=V2*CHCl*105.998/V。本文采用的一步法，既可以使終點變色更加利于判斷外，又可以減少工作量和系統(tǒng)誤差。
文檔編號G01N31/22GK103063804SQ20121058399
公開日2013年4月24日 申請日期2012年12月28日 優(yōu)先權(quán)日2012年12月28日
發(fā)明者管國興, 謝興勝, 陳留平 申請人:中鹽金壇鹽化有限責任公司