專利名稱：基于gc-ms的蘋果標(biāo)簽有機物遷移測定方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于分析領(lǐng)域，具體涉及一種基于GC-MS的蘋果標(biāo)簽有機物遷移測定方法。
背景技術(shù)：
2012.12月一條“蘋果標(biāo)簽底下那塊最好別吃”的微博引發(fā)廣泛關(guān)注。微博中指出，標(biāo)簽油墨和粘合劑中的苯、甲苯、二甲苯，在水果從產(chǎn)地到消費者手上長達(dá)2-3個月的運輸過程中揮發(fā)了大部分，也會遷移到蘋果皮中，破壞人體組織器官和血細(xì)胞，長期食用可能會致癌。生活中標(biāo)簽裸貼的現(xiàn)象十分普遍，除了水果標(biāo)簽外，超市用塑料膠帶捆綁蔬菜也十分普遍。國內(nèi)對于食品標(biāo)簽黏合劑沒有相關(guān)的標(biāo)準(zhǔn)；同樣也沒有相應(yīng)地對蘋果標(biāo)簽有機物遷移的測定方法。質(zhì)譜法可以進行有效的定性分析，色譜法對有機化合物是一種有效的分離分析方法，特別適合于進行有機化合物的定量分析。因此，氣質(zhì)聯(lián)用是一個進行復(fù)雜有機化合物高效的定性、定量分析工具。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服上述現(xiàn)有技術(shù)存在的不足，提供一種基于GC-MS的蘋果標(biāo)簽有機物遷移測定方法。該方法利用高精度儀器GC-MS (Agilent7890A/5975C氣-質(zhì)聯(lián)用儀)可準(zhǔn)確測定蘋果標(biāo)簽中何種有機物遷移到蘋果果肉中，以及遷移的程度，從而有效保障了蘋果的食用安全。本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)方案來實現(xiàn)的:本發(fā)明涉及一種基于GC-MS的蘋果標(biāo)簽有機物遷移測定方法，包括如下步驟:A、取帶標(biāo)簽的蘋果，沿標(biāo)簽外緣取2 3mm厚的蘋果果肉，撕去標(biāo)簽后搗碎，得果肉樣品；B、取與步驟A中所述撕去的標(biāo)簽同類型的新標(biāo)簽，作為標(biāo)簽樣品；C、將所述果肉樣品和標(biāo)簽樣品分別加丙酮浸泡I 1.5h，水浴超聲25 35min后離心分離3 5min，加入乙醚萃取，取上層清液，靜置后過濾，分別制得果肉液和標(biāo)簽液；D、采用GC-MS儀器對所述標(biāo)簽液進行測試，將測試結(jié)果與國際質(zhì)譜檢測線對比分析確定標(biāo)簽中所含有機物類型，制得標(biāo)簽對照質(zhì)譜圖庫；E、采用與所述步驟D相同的檢測條件對所述果肉液進行測試，將測試結(jié)果與所述標(biāo)簽對照質(zhì)譜圖庫進行比對，從而測定蘋果標(biāo)簽中所含有機物遷移情況。優(yōu)選地，步驟C中，所述過濾具體為:采用厚度為0.22 μ m的尼龍膜進行過濾。優(yōu)選地,步驟C中,所述離心分離的速率為4000r/min。優(yōu)選地，步驟D中，所述測試的檢測條件為:溶劑延遲5.5min,分流比分別為
1: 1、5: 1，采用升溫梯度；所述升溫梯度為初溫60°C，以5°C/min升溫至110°C，再以50°C /min 升溫至 260 °C。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有如下有益效果:1、本發(fā)明利用高精度儀器GC-MS(Agilent7890A/5975C氣-質(zhì)聯(lián)用儀)準(zhǔn)確測定蘋果標(biāo)簽中有機物的類別，能夠針對不同種類蘋果的標(biāo)簽制定出相應(yīng)的標(biāo)簽對照質(zhì)譜圖庫，有助于食品標(biāo)簽安全標(biāo)準(zhǔn)的建立，能夠有效填補當(dāng)如食品標(biāo)簽黏合劑標(biāo)準(zhǔn)的空白狀態(tài)；2、本發(fā)明的方法能夠準(zhǔn)確測定蘋果標(biāo)簽中何種有機物遷移到蘋果果肉中，以及遷移的程度，從而有效保障了蘋果的食用安全。


通過閱讀參照以下附圖對非限制性實施例所作的詳細(xì)描述，本發(fā)明的其它特征、目的和優(yōu)點將會變得更明顯:圖1為富士王蘋果標(biāo)簽液的色譜圖；圖2為2.6-二甲基環(huán)己醇的質(zhì)譜圖；圖3為9-乙基十醇的質(zhì)譜圖；圖4為紅富士蘋果標(biāo)簽液的色譜圖；圖5為1-癸烯的質(zhì)譜圖；圖6為2，6，10-三甲基十二烷的質(zhì)譜圖；圖7為3_甲基-5-丙基壬燒的質(zhì)譜圖；圖8為金帥蘋果標(biāo)簽液的色譜圖；圖9為2，6，11-三甲基十二烷的質(zhì)譜圖；圖10為8-甲基十七烷的質(zhì)譜圖；圖11為標(biāo)樣的色譜圖；圖12為特級囍果品蘋果果肉液的色譜圖；圖13為紅富士蘋果果肉液的色譜圖。
具體實施例方式下面結(jié)合附圖和具體實施例對本發(fā)明進行詳細(xì)說明。以下實施例將有助于本領(lǐng)域的技術(shù)人員進一步理解本發(fā)明，但不以任何形式限制本發(fā)明。應(yīng)當(dāng)指出的是，對本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說，在不脫離本發(fā)明構(gòu)思的前提下，還可以做出若干變形和改進。這些都屬于本發(fā)明的保護范圍。實施例1本實施例的基于GC-MS的蘋果標(biāo)簽有機物遷移測定方法是針對網(wǎng)絡(luò)傳言，利用高精度儀器GC-MS (Agilent7890A/5975C氣-質(zhì)聯(lián)用儀)來具體測定蘋果標(biāo)簽中有機物遷移的含量。其中，Agilent7890A/5975C氣質(zhì)聯(lián)用儀的工作原理如下:氣相色譜的流動向為惰性氣體，氣-固色譜法中以表面積大且具有一定活性的吸附劑作為固定相。當(dāng)多組分的混合樣品進入色譜柱后，由于吸附劑對每個組分的吸附力不同，經(jīng)過一定時間后，各組分在色譜柱中的運行速度也就不同。吸附力弱的組分容易被解吸下來，最先離開色譜柱進入檢測器，而吸附力最強的組分最不容易被解吸下來，因此最后離開色譜柱。如此，各組分得以在色譜柱中彼此分離，順序進入檢測器中被檢測、記錄下來。氣相色譜流程具體為:載氣由高壓鋼瓶中流出，經(jīng)減壓閥降壓到所需壓力后，通過凈化干燥管使載氣凈化，再經(jīng)穩(wěn)壓閥和轉(zhuǎn)子流量計后，以穩(wěn)定的壓力、恒定的速度流經(jīng)氣化室與氣化的樣品混合，將樣品氣體帶入色譜柱中進行分離。分離后的各組分隨著載氣先后流入檢測器，然后載氣放空。檢測器將物質(zhì)的濃度或質(zhì)量的變化轉(zhuǎn)變?yōu)橐欢ǖ碾娦盘?，?jīng)放大后在記錄儀上記錄下來，就得到色譜流出曲線。根據(jù)色譜流出曲線上得到的每個峰的保留時間，可以進行定性分析，根據(jù)峰面積或峰高的大小，可以進行定量分析。本實施例采用的試劑、材料和儀器分別如下:試劑:丙酮、乙醚、甲醇；材料:蘋果(帶標(biāo)簽)、新標(biāo)簽(與蘋果上帶的標(biāo)簽為同一種)、解剖刀、玻璃棒、5mlEP管、7mlEP管、電子天平、分液漏斗、燒杯、一次性移液管(3ml)、水浴超聲機、IOml量筒、離心機(4000r/min)、PARAF1LM “Μ”膜、Iul進樣器、IOOul進樣器、注射器、尼龍膜(0.22um)；儀器:Agilent7890A/5975C氣-質(zhì)聯(lián)用儀。本實施例的基于GC-MS的蘋果標(biāo)簽有機物遷移測定方法具體包括如下步驟:A.樣品處理I)用解剖刀沿標(biāo)簽形狀取蘋果果肉(厚度為2_3mm),撕去標(biāo)簽后放入5mlEP管，在EP管中用玻璃棒充分搗碎，制得果肉樣品。取如表I所示的7種蘋果，每種蘋果按以上方法制得果肉樣品3份；即一共制得21份果肉樣品。2)取表I中7種蘋果相對應(yīng)的標(biāo)簽各3個，作為標(biāo)簽樣品，分別放入另取的21根5mlEP管中。 3)稱重?？?ml EP管重1.873g，各種蘋果對應(yīng)的果肉樣品及標(biāo)簽樣品的平均質(zhì)量如表I所示。表I
權(quán)利要求
1.一種基于GC-MS的蘋果標(biāo)簽有機物遷移測定方法，其特征在于，包括如下步驟: A、取帶標(biāo)簽的蘋果，沿標(biāo)簽外緣取2 3mm厚的蘋果果肉，撕去標(biāo)簽后搗碎，得果肉樣品; B、取與步驟A中所述撕去的標(biāo)簽同類型的新標(biāo)簽，作為標(biāo)簽樣品； C、將所述果肉樣品和標(biāo)簽樣品分別加丙酮浸泡I 1.5h,水浴超聲25 35min后離心分離3 5min，加入乙醚萃取，取上層清液，靜置后過濾，分別制得果肉液和標(biāo)簽液； D、采用GC-MS儀器對所述標(biāo)簽液進行測試，將測試結(jié)果與國際質(zhì)譜檢測線對比分析確定標(biāo)簽中所含有機物類型，制得標(biāo)簽對照質(zhì)譜圖庫； E、采用與所述步驟D相同的檢測條件對所述果肉液進行測試，將測試結(jié)果與所述標(biāo)簽對照質(zhì)譜圖庫進行比對，從而測定蘋果標(biāo)簽中所含有機物遷移情況。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的基于GC-MS的蘋果標(biāo)簽有機物遷移測定方法，其特征在于，步驟C中，所述過濾具體為:采用厚度為0.22 μ m的尼龍膜進行過濾。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的基于GC-MS的蘋果標(biāo)簽有機物遷移測定方法，其特征在于，步驟C中，所述離心分離的速率為4000r/min。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的基于GC-MS的蘋果標(biāo)簽有機物遷移測定方法，其特征在于，步驟D中，所述測試的檢測條件為:溶劑延遲5.5min，分流比分別為1: 1、5: 1，采用升溫梯度；所述升溫梯度為初溫60°C，以5°C /min升溫至110°C，再以50°C /min升溫至260°C。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種基于GC-MS的蘋果標(biāo)簽有機物遷移測定方法。該方法為取帶標(biāo)簽的蘋果，沿標(biāo)簽外緣取2～3mm厚的果肉，撕去標(biāo)簽后搗碎，得果肉樣品；取同類的新標(biāo)簽，作為標(biāo)簽樣品；將果肉樣品和標(biāo)簽樣品分別加丙酮浸泡，水浴超聲后離心，加乙醚萃取，取上清液，靜置過濾，得果肉液和標(biāo)簽液；采用GC-MS儀器對標(biāo)簽液進行測試，將測試結(jié)果與國際質(zhì)譜檢測線對比分析確定標(biāo)簽中所含有機物類型，制得標(biāo)簽對照質(zhì)譜圖庫；采用相同條件測試果肉液，測試結(jié)果與標(biāo)簽對照質(zhì)譜圖庫比對，從而測得標(biāo)簽中有機物遷移情況。本發(fā)明的方法能夠準(zhǔn)確測定蘋果標(biāo)簽中有機物遷移到果肉中的程度，從而有效保障了蘋果的食用安全；也有助于食品標(biāo)簽安全標(biāo)準(zhǔn)的建立。
文檔編號G01N30/02GK103149294SQ20131005795
公開日2013年6月12日 申請日期2013年2月22日 優(yōu)先權(quán)日2013年2月22日
發(fā)明者陸廣琴, 肖作為, 鄭亮, 高兆琪 申請人:上海市金山區(qū)青少年活動中心