高效均相提取農(nóng)藥、獸藥殘留的QuEChERS方法包的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種高效均相提取農(nóng)藥、獸藥殘留的QuEChERS方法包，包括萃取管，其內(nèi)部包括硫酸銨；緩沖鹽析分相鹽包，其內(nèi)部包括無(wú)水硫酸鎂和氯化鈉的混合物；針筒式濾膜過(guò)濾器，其內(nèi)部包括PSA、石墨化碳黑和C18反相硅膠填料的混合物；加鹽包工具；其中，所述PSA為N-丙基乙二胺修飾的硅膠填料，所述C18反相硅膠填料為十八烷基修飾的反相硅膠填料。本發(fā)明所述高效均相提取農(nóng)藥、獸藥殘留的QuEChERS方法包充分利用提取、鹽析分相與脫水凈化相結(jié)合的技術(shù)特點(diǎn)，裝置、材料以及操作步驟形成合理，結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、操作簡(jiǎn)便。
【專利說(shuō)明】高效均相提取農(nóng)藥、獸藥殘留的QuEChERS方法包
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種樣品前處理的方法包，特別是涉及一種用于高效均相提取農(nóng)藥、獸藥殘留的QuEChERS方法包。
【背景技術(shù)】
[0002]QuEChERS是一種用于果蔬類樣品中農(nóng)藥殘留檢測(cè)的便捷、高效的樣品前處理技術(shù)，該方法以水溶性有機(jī)溶劑乙腈為提取劑，通過(guò)均勻提取、鹽析分相與脫水凈化相結(jié)合，實(shí)現(xiàn)了在高含水量果蔬樣品中農(nóng)藥殘留的高效提取。為了提升QuEChERS方法對(duì)多種樣品與多種化學(xué)性質(zhì)農(nóng)藥殘留檢測(cè)的廣泛適應(yīng)性，美國(guó)標(biāo)準(zhǔn)(A0AC2007.01)與歐洲標(biāo)準(zhǔn)(EN15662)中對(duì)原有QuEChERS技術(shù)(亦稱original QuEChERS)進(jìn)行了改良，以確保對(duì)pH敏感的農(nóng)藥殘留實(shí)現(xiàn)有效萃取。在QuEChERS方法的萃取/分相操作中，使用乙酸-乙酸鈉緩沖體系或檸檬酸鹽緩沖體系，調(diào)節(jié)PH為弱酸性，可保證大多數(shù)對(duì)酸或堿不穩(wěn)定的農(nóng)藥不發(fā)生化學(xué)性質(zhì)改變。
[0003]目前，QuEChERS樣品前處理技術(shù)在美國(guó)和歐盟已經(jīng)成為果蔬樣品中農(nóng)殘檢測(cè)前處理標(biāo)準(zhǔn)方法，在我國(guó)也得到了廣泛應(yīng)用，但是，目前的方法在樣品提取過(guò)程中先加入無(wú)水硫酸鎂與無(wú)機(jī)鹽，容易造成硫酸鎂結(jié)塊與發(fā)熱量過(guò)大，引起易揮發(fā)農(nóng)藥殘留揮發(fā)損失。另外，原方案中提取液的凈化采用離心管中加入無(wú)水硫酸鎂與凈化劑通過(guò)離心分離來(lái)進(jìn)行，提取液中的殘存的微小顆粒物質(zhì)會(huì)污染儀器。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、成本低、操作簡(jiǎn)便、提取效果好的高效均相提取農(nóng)藥、獸藥殘留的QuEChERS方法包。
[0005]一種高效均相提取農(nóng)藥、獸藥殘留的QuEChERS方法包，包括:
[0006]萃取管，其內(nèi)部包括硫酸銨；
[0007]緩沖鹽析分相鹽包，其內(nèi)部包括無(wú)水硫酸鎂和氯化鈉的混合物；
[0008]針筒式濾膜過(guò)濾器，其內(nèi)部包括PSA、石墨化碳黑和C18反相硅膠填料的混合物；
[0009]加鹽包工具；
[0010]其中，所述PSA為N-丙基乙二胺修飾的硅膠填料，所述C18反相硅膠填料為十八烷基修飾的反相硅膠填料。
[0011]本發(fā)明所述的高效均相提取農(nóng)藥、獸藥殘留的QuEChERS方法包，其中所述萃取管的規(guī)格為15ml或50ml，其內(nèi)部包括IOOmg的硫酸銨。
[0012]本發(fā)明所述的高效均相提取農(nóng)藥、獸藥殘留的QuEChERS方法包，其中所述緩沖鹽析分相鹽包內(nèi)部包括2-4g的無(wú)水硫酸鎂和0.5-1.5g的氯化鈉混合而成的混合物。
[0013]本發(fā)明所述的高效均相提取農(nóng)藥、獸藥殘留的QuEChERS方法包，其中所述針筒式濾膜過(guò)濾器內(nèi)部包括25mg的PSA、25mg的石墨化碳黑和25mg的C18反相娃膠填料混合而成的混合物。[0014]本發(fā)明所述的高效均相提取農(nóng)藥、獸藥殘留的QuEChERS方法包，其中所述加鹽包工具為長(zhǎng)寬規(guī)格為70_*70_的白色光面紙。
[0015]本發(fā)明所述的高效均相提取農(nóng)藥、獸藥殘留的QuEChERS方法包，其中所述緩沖鹽析分相鹽包為由招箔與聚乙烯復(fù)合膜制成的長(zhǎng)寬規(guī)格為70mm*70_的方形鹽袋。
[0016]本發(fā)明所述的高效均相提取農(nóng)藥、獸藥殘留的QuEChERS方法包，其中所述萃取管和所述針筒式濾膜過(guò)濾器由PE材質(zhì)制成。
[0017]本發(fā)明所述的高效均相提取農(nóng)藥、獸藥殘留的QuEChERS方法包，還包括用于容納所述萃取管、所述緩沖鹽析分相鹽包、針筒式濾膜過(guò)濾器和所述加鹽包工具的袋體，所述袋體由招箔復(fù)合膜制成，長(zhǎng)寬為200mm*150mm。
[0018]一種采用本發(fā)明所述的高效均相提取農(nóng)藥、獸藥殘留的QuEChERS方法包進(jìn)行樣品前處理的方法，包括如下步驟:
[0019]步驟一、取5g樣品于萃取管中，并向所述萃取管中加入5ml乙腈，渦旋震蕩1_2分鐘，藥物高效均相萃??；
[0020]步驟二、使用加鹽包工具將緩沖鹽析分相鹽包中的物質(zhì)加入所述萃取管中進(jìn)行脫水分相，潤(rùn)旋震蕩1_2分鐘后尚心1-2分鐘；
[0021]步驟三、取所述萃取管中的上清液Iml置于針筒式濾膜過(guò)濾器中，渦旋振蕩1-2分鐘，凈化后的樣品由所述針筒式濾膜過(guò)濾器推出，直接用于儀器分析。
[0022]本發(fā)明所述的樣品前處理的方法，其中所述樣品為果蔬、肉類、水產(chǎn)、糧食、酒類、茶葉或煙草。
[0023]本發(fā)明所述的高效均相提取農(nóng)藥、獸藥殘留的QuEChERS方法包與現(xiàn)有技術(shù)不同之處在于:
[0024]本發(fā)明所述高效均相提取農(nóng)藥、獸藥殘留的QuEChERS方法包基于QuEChERS的基本原理，充分利用提取、鹽析分相與脫水凈化相結(jié)合的技術(shù)特點(diǎn)，裝置、材料以及操作步驟形成合理，克服了現(xiàn)有技術(shù)中的缺陷。
[0025]本發(fā)明在QuEChERS方法框架內(nèi)，提出樣品中首先加入少量硫酸銨與乙腈進(jìn)行均相提取，這樣配合使用可以實(shí)現(xiàn)農(nóng)藥殘留的高效均相提取，再加入無(wú)水硫酸鎂和氯化鈉起到緩沖、脫水、分相的作用，以實(shí)現(xiàn)高效分相脫水，同時(shí)，本發(fā)明以針筒過(guò)濾式凈化器實(shí)現(xiàn)提取液的凈化，該過(guò)濾器底部裝有過(guò)濾膜，渦旋振蕩后，然后，直接由推桿將樣品推入樣品瓶供儀器測(cè)定。
[0026]本發(fā)明所述高效均相提取農(nóng)藥、獸藥殘留的QuEChERS方法包具有如下優(yōu)點(diǎn):
[0027](I)使用乙腈與本發(fā)明所述方法包中的硫酸銨進(jìn)行提取，取代了原有的加入1%乙酸的乙腈溶液方案，硫酸銨可以保證溶液的PH值與加入原方法中的乙酸-乙酸鈉緩沖體系結(jié)果一樣，但操作更方便，本發(fā)明直接將硫酸銨加入萃取管中，使用人員只需加入乙腈一種常用溶液即可；
[0028](2)配備專用加鹽包工具，便于將鹽包加入萃取管中，避免直接由袋子導(dǎo)入時(shí)灑出，并且方便快捷；
[0029](3)采用針筒式濾膜過(guò)濾器凈化方式，不采用傳統(tǒng)的離心管凈化設(shè)計(jì)，無(wú)需離心，只需渦旋振蕩或者手搖，即可上樣分析。
[0030]本發(fā)明所述方法包應(yīng)用領(lǐng)域廣，適用于所有需要使用QuEChERS方法進(jìn)行農(nóng)藥殘留、獸藥殘留分析的實(shí)驗(yàn)室，包括蔬菜、水果、糧食、水產(chǎn)品、禽肉類、肉類、茶葉、煙草、酒類等行業(yè)中的實(shí)驗(yàn)室；采用本發(fā)明所述方法包對(duì)于諸如動(dòng)物性食品、谷類、干果、煙草或茶葉等含水較少或干性樣品在萃取前需要加水以減弱農(nóng)藥與基質(zhì)之間的相互作用以保證充分分相，即使是高含脂量樣品如鱷梨或橄欖油類植物，也可以通過(guò)本發(fā)明所述方法包來(lái)分析。
[0031]下面結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明所述的高效均相提取農(nóng)藥、獸藥殘留的QuEChERS方法包作進(jìn)一步說(shuō)明。
【專利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0032]圖1為本發(fā)明所述高效均相提取農(nóng)藥、獸藥殘留的QuEChERS方法包的結(jié)構(gòu)示意圖。
【具體實(shí)施方式】
[0033]實(shí)施例1
[0034]如圖1所示，本發(fā)明高效均相提取農(nóng)藥、獸藥殘留的QuEChERS方法包包括:
[0035]萃取管1，其內(nèi)部包括硫酸銨；緩沖鹽析分相鹽包2，其內(nèi)部包括無(wú)水硫酸鎂和氯化鈉的混合物；針筒式濾膜過(guò)濾器3，其內(nèi)部包括PSA、石墨化碳黑和C18反相硅膠填料的混合物；加鹽包工具4 ;其中，所述PSA為N-丙基乙二胺修飾的硅膠填料，所述C18反相硅膠填料為十八烷基修飾的反相硅膠填料。
[0036]實(shí)施例2
[0037]如圖1所示，本發(fā)明高效均相提取農(nóng)藥、獸藥殘留的QuEChERS方法包包括:
[0038]萃取管1，其內(nèi)部包括硫酸銨；緩沖鹽析分相鹽包2，其內(nèi)部包括無(wú)水硫酸鎂和氯化鈉的混合物；針筒式濾膜過(guò)濾器3，其內(nèi)部包括PSA、石墨化碳黑和C18反相硅膠填料的混合物；加鹽包工具4 ;其中，所述PSA為N-丙基乙二胺修飾的硅膠填料，所述C18反相硅膠填料為十八烷基修飾的反相硅膠填料。
[0039]所述萃取管I的規(guī)格為15ml，其內(nèi)部包括IOOmg的硫酸銨；所述緩沖鹽析分相鹽包2內(nèi)部包括2g的無(wú)水硫酸鎂和1.5g的氯化鈉混合而成的混合物；所述針筒式濾膜過(guò)濾器3內(nèi)部包括25mg的PSA、25mg的石墨化碳黑和25mg的C18反相娃膠填料混合而成的混合物；所述加鹽包工具4為長(zhǎng)寬規(guī)格為70_*70_的白色光面紙。所述緩沖鹽析分相鹽包
2為由鋁箔與聚乙烯復(fù)合膜制成的長(zhǎng)寬規(guī)格為70mm*70mm的方形鹽袋；所述萃取管I和所述針筒式濾膜過(guò)濾器3由PE材質(zhì)制成。
[0040]本發(fā)明所述的高效均相提取農(nóng)藥、獸藥殘留的QuEChERS方法包還包括用于容納所述萃取管1、所述緩沖鹽析分相鹽包2、針筒式濾膜過(guò)濾器3和所述加鹽包工具4的袋體
5,所述袋體5由招箔復(fù)合膜制成,長(zhǎng)寬為200mm*150mm。
[0041]實(shí)施例3
[0042]與實(shí)施例2的區(qū)別在于:所述萃取管I的規(guī)格為50ml，所述緩沖鹽析分相鹽包2內(nèi)部包括4g的無(wú)水硫酸鎂和0.5g的氯化鈉混合而成的混合物。
[0043]實(shí)施例4
[0044]與實(shí)施例2的區(qū)別在于:所述萃取管I的規(guī)格為15ml，所述緩沖鹽析分相鹽包2內(nèi)部包括3g的無(wú)水硫酸鎂和Ig的氯化鈉混合而成的混合物。[0045]實(shí)施例5
[0046]—種采用本發(fā)明所述的高效均相提取農(nóng)藥、獸藥殘留的QuEChERS方法包進(jìn)行樣品前處理的方法，其特征在于:包括如下步驟:
[0047]步驟一、取5g樣品于萃取管中1，并向所述萃取管I中加入5ml乙腈，渦旋震蕩1_2分鐘，藥物高效均相萃取；
[0048]步驟二、使用加鹽包工具4將緩沖鹽析分相鹽包2中的物質(zhì)加入所述萃取管I中進(jìn)行脫水分相，渦旋震蕩1-2分鐘后離心1-2分鐘；
[0049]步驟三、取所述萃取管I中的上清液Iml置于針筒式濾膜過(guò)濾器3中，渦旋振蕩1-2分鐘，凈化后的樣品由所述針筒式濾膜過(guò)濾器3推出，直接用于儀器分析。
[0050]其中，所述樣品為果蔬、肉類、水產(chǎn)、糧食、酒類、茶葉或煙草。
[0051]以上所述的實(shí)施例僅僅是對(duì)本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方式進(jìn)行描述，并非對(duì)本發(fā)明的范圍進(jìn)行限定，在不脫離本發(fā)明設(shè)計(jì)精神的前提下，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案作出的各種變形和改進(jìn)，均應(yīng)落入本發(fā)明權(quán)利要求書(shū)確定的保護(hù)范圍內(nèi)。
【權(quán)利要求】
1.一種高效均相提取農(nóng)藥、獸藥殘留的QuEChERS方法包，其特征在于:包括: 萃取管(I)，其內(nèi)部包括硫酸銨； 緩沖鹽析分相鹽包(2 )，其內(nèi)部包括無(wú)水硫酸鎂和氯化鈉的混合物； 針筒式濾膜過(guò)濾器(3)，其內(nèi)部包括PSA、石墨化碳黑和C18反相硅膠填料的混合物； 加鹽包工具(4)； 其中，所述PSA為N-丙基乙二胺修飾的硅膠填料，所述C18反相硅膠填料為十八烷基修飾的反相硅膠填料。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高效均相提取農(nóng)藥、獸藥殘留的QuEChERS方法包，其特征在于:所述萃取管(I)的規(guī)格為15ml或50ml，其內(nèi)部包括IOOmg的硫酸銨。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的高效均相提取農(nóng)藥、獸藥殘留的QuEChERS方法包，其特征在于:所述緩沖鹽析分相鹽包(2)內(nèi)部包括2-4g的無(wú)水硫酸鎂和0.5-1.5g的氯化鈉混合而成的混合物。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的高效均相提取農(nóng)藥、獸藥殘留的QuEChERS方法包，其特征在于:所述針筒式濾膜過(guò)濾器(3)內(nèi)部包括25mg的PSA、25mg的石墨化碳黑和25mg的C18反相硅膠填料混合而成的混合物。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的高效均相提取農(nóng)藥、獸藥殘留的QuEChERS方法包，其特征在于:所述加鹽包工具(4)為長(zhǎng)寬規(guī)格為70mm*70mm的白色光面紙。
6.根據(jù)權(quán)利要求3所述的高效均相提取農(nóng)藥、獸藥殘留的QuEChERS方法包，其特征在于:所述緩沖鹽析分相鹽包(2)為由鋁箔與聚乙烯復(fù)合膜制成的長(zhǎng)寬規(guī)格為70_*70_的方形鹽袋。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高效均相提取農(nóng)藥、獸藥殘留的QuEChERS方法包，其特征在于:所述萃取管(I)和所述針筒式濾膜過(guò)濾器(3)由PE材質(zhì)制成。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高效均相提取農(nóng)藥、獸藥殘留的QuEChERS方法包，其特征在于:還包括用于容納所述萃取管(I)、所述緩沖鹽析分相鹽包(2 )、針筒式濾膜過(guò)濾器(3 )和所述加鹽包工具(4)的袋體(5)，所述袋體(5)由鋁箔復(fù)合膜制成，長(zhǎng)寬為200mm*150mm。
9.一種采用權(quán)利要求1-8中任意一種所述的高效均相提取農(nóng)藥、獸藥殘留的QuEChERS方法包進(jìn)行樣品前處理的方法，其特征在于:包括如下步驟: 步驟一、取5g樣品于萃取管(I)中，并向所述萃取管(I)中加入5ml乙腈，渦旋震蕩1-2分鐘，藥物高效均相萃?。? 步驟二、使用加鹽包工具(4)將緩沖鹽析分相鹽包(2)中的物質(zhì)加入所述萃取管(I)中進(jìn)行脫水分相，渦旋震蕩1-2分鐘后離心1-2分鐘； 步驟三、取所述萃取管(I)中的上清液Iml置于針筒式濾膜過(guò)濾器(3 )中，渦旋振蕩1-2分鐘，凈化后的樣品由所述針筒式濾膜過(guò)濾器(3)推出，直接用于儀器分析。
10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的樣品前處理的方法，其特征在于:所述樣品為果蔬、肉類、水產(chǎn)、糧食、酒類、茶葉或煙草。
【文檔編號(hào)】G01N1/34GK103698195SQ201310721587
【公開(kāi)日】2014年4月2日 申請(qǐng)日期:2013年12月24日 優(yōu)先權(quán)日:2013年12月24日
【發(fā)明者】郝智清, 鹿?jié)蓡? 申請(qǐng)人:煙臺(tái)青云儀器設(shè)備有限公司