金屬的高溫?zé)釋?dǎo)率測量方法
【專利摘要】一種金屬的高溫?zé)釋?dǎo)率測量方法，包括步驟：獲取金屬樣品在不同溫度下的熱擴散系數(shù)，其中，所述溫度為所述金屬樣品氧化溫度之外的溫度；根據(jù)所述熱擴散系數(shù)、所述金屬樣品的密度和比熱容獲得對應(yīng)溫度下的熱導(dǎo)率；根據(jù)各組溫度、熱導(dǎo)率數(shù)據(jù)，并采用最小二乘法獲取多組溫度與熱導(dǎo)率的初始化擬合回歸方程；將各組初始化擬合回歸方程根據(jù)所述溫度、熱導(dǎo)率進行擬合優(yōu)度檢驗，建立溫度與熱導(dǎo)率的擬合回歸模型；根據(jù)所述擬合回歸模型確定不同高溫下的熱導(dǎo)率。通過本發(fā)明方案可獲得高溫下金屬熱導(dǎo)率，并且獲得的熱導(dǎo)率準(zhǔn)確度高。
【專利說明】金屬的高溫?zé)釋?dǎo)率測量方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及測量【技術(shù)領(lǐng)域】，特別是涉及一種金屬的高溫?zé)釋?dǎo)率測量方法。
【背景技術(shù)】
[0002]傳統(tǒng)技術(shù)中，往往通過試驗測量來評價產(chǎn)品的熱性能、振動特性等可靠性研究等。隨著計算機技術(shù)的發(fā)展，模擬仿真技術(shù)大量應(yīng)用于產(chǎn)品的熱態(tài)下的可靠性研究，可以大大降低成本，提高效率。因此金屬材料的物理性能在高溫狀態(tài)下變化的研究就顯得非常重要，獲得物理特性參數(shù)在高溫時具體的數(shù)據(jù)是準(zhǔn)確評價產(chǎn)品熱、機械可靠性研究的基礎(chǔ)。其中，熱導(dǎo)率(又稱熱導(dǎo)系數(shù))是表征材料導(dǎo)熱性能的一個重要參數(shù)，是決定器件內(nèi)部溫度分布的重要參數(shù)，是熱模擬仿真的必要參數(shù)之一。工程材料的種類繁多，如何快速準(zhǔn)確的獲得導(dǎo)熱系數(shù)對數(shù)值模擬仿真的精確快速實現(xiàn)意義重大。同時可以根據(jù)熱導(dǎo)率利用有限元方法準(zhǔn)確獲得產(chǎn)品內(nèi)部溫度分布是進一步分析結(jié)構(gòu)機械可靠性的基礎(chǔ)。因此，對金屬熱導(dǎo)率的測量顯得越來越重要。特別是針對一些特殊用途的材料，如真空電子器件用的金屬材料一般是難熔金屬，其仿真設(shè)計研究需要用到1000°c以上的熱導(dǎo)率參數(shù)，所以對難熔金屬中熱導(dǎo)率的測量也越來越受到重視。其中，難熔金屬一般指熔點高于1650°c并有一定儲量的金屬(鎢、鉭、鑰、鈮、鉿、鉻、釩、鋯和鈦)，也有將熔點高于鋯熔點(1852°C )的金屬稱為難熔金屬。
[0003]比如，電真空器件中用作燈絲材料的鎢是常用難熔材料中熔點最高，是一種很硬、很穩(wěn)定的元素。鎢在900°C以下的空氣中氧化甚微，但在高溫下，在含有氧氣或其它氧化氣體的大氣中，鎢會迅速氧化并形成W03。用作陰極筒的鑰是一種硬度高、無磁性、化學(xué)性能穩(wěn)定的難熔金屬。在高溫時表現(xiàn)出氧化性，當(dāng)溫度高于600°C將很快形成Mo2O3而升華。用作陰極支持筒的鉭是一種重量輕、強度高的難熔金屬。鉭對氧氣很敏感，在空氣中加熱到400°C時將生成Ta2O5而顯著氧化。因此電真空器件的材料一般需要工作在真空環(huán)境中，而其高溫性能的測試也需要真空或其它惰性氣體保護。在電真空器件中，適當(dāng)?shù)臒釋?dǎo)率保證了某些零件，如陰極或熱絲工作溫度的穩(wěn)定。此外，熱導(dǎo)率還決定了器件不同零件上熱量傳導(dǎo)的速度。
[0004]目前已經(jīng)發(fā)展了大量的導(dǎo)熱測試方法。然而，沒有任何一種方法能夠適合于所有的應(yīng)用領(lǐng)域，反之對于特定的應(yīng)用場合，并非所有方法都能適用。導(dǎo)熱系數(shù)的測量方法目前分為穩(wěn)態(tài)測試和動態(tài)測試兩種。穩(wěn)態(tài)測試方法，是指當(dāng)試樣上的溫度分布達到穩(wěn)定后，即試樣內(nèi)的溫度分布時不隨施加變化的穩(wěn)定溫度場，通過測定流過試樣的熱量和溫度梯度等參數(shù)來確定試樣的導(dǎo)熱系數(shù)。主要有比較法、熱流法等，它們原理比較簡單，計算方便，但測試時間不長、對實驗裝置要求高，且被測量的材料有一定的局限性。動態(tài)測試主要有線熱源法、熱探針法、激光閃射法等。
[0005]比如，傳統(tǒng)技術(shù)中常用的激光閃射法，是直接測量材料的熱擴散性能，在已知樣品比熱與密度的情況下，便可以得到樣品的導(dǎo)熱系數(shù)(熱導(dǎo)率)。激光閃光法測量材料導(dǎo)熱系數(shù)的原理是根據(jù)導(dǎo)熱系數(shù)λ與熱擴散系數(shù)α、比熱容cp和體積密度P三者之間的關(guān)系λ = α pep,首先測出試樣的體積密度P，然后分別或者同時測量出材料的熱擴散系數(shù)α和比熱容cp，則根據(jù)λ = α pep即可計算出材料的導(dǎo)熱系數(shù)。
[0006]然而，金屬在高溫下容易氧化，特別是難熔金屬。比如真空電子器件，由于在高溫下容易氧化，所以必須工作在真空環(huán)境中。而傳統(tǒng)技術(shù)中的測量設(shè)備沒有真空保護措施，無法解決材料高溫下表面氧化的問題，測量出的熱導(dǎo)率誤差較大，所以傳統(tǒng)技術(shù)不能完全應(yīng)用于金屬材料的高溫導(dǎo)熱系數(shù)的測量。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0007]基于此，有必要針對由于金屬在高溫下容易氧化，測量熱導(dǎo)率準(zhǔn)確率不高的問題，提供一種金屬的高溫?zé)釋?dǎo)率測量方法。
[0008]一種金屬的高溫?zé)釋?dǎo)率測量方法，包括步驟:
[0009]獲取金屬樣品在不同溫度下的熱擴散系數(shù)，其中，所述溫度為所述金屬樣品氧化溫度之外的溫度；
[0010]根據(jù)所述熱擴散系數(shù)、所述金屬樣品的密度和比熱容獲得對應(yīng)溫度下的熱導(dǎo)率；
[0011]根據(jù)各組溫度、熱導(dǎo)率數(shù)據(jù)，并采用最小二乘法獲取多組溫度與熱導(dǎo)率的初始化擬合回歸方程；
[0012]將各組初始化擬合回歸方程根據(jù)所述溫度、熱導(dǎo)率進行擬合優(yōu)度檢驗，建立溫度與熱導(dǎo)率的擬合回歸模型；
[0013]根據(jù)所述擬合回歸模型確定不同高溫下的熱導(dǎo)率。
[0014]上述金屬的高溫?zé)釋?dǎo)率測量方法，提出一種測試和擬合外推計算相結(jié)合的高溫?zé)釋?dǎo)率獲得方法，以較低溫度(比如室溫?300°C以下)狀態(tài)下試驗測試得到的數(shù)據(jù)為基礎(chǔ)進行多種擬合回歸方程，通過擬合優(yōu)度檢驗得到最佳擬合回歸模型，根據(jù)擬合回歸模型外推即可獲得高溫狀態(tài)(比如300°C以上，熔點以下)的材料熱導(dǎo)率，特別針對難熔、高熱導(dǎo)率的金屬材料，解決了高溫下材料氧化而無法直接測量的問題，提高了測量高溫下金屬熱導(dǎo)率的準(zhǔn)確率。特別是提高了難熔金屬高溫下的熱導(dǎo)率測量準(zhǔn)確率?？稍谛胁ü艿入娬婵掌骷墓ぷ鳡顟B(tài)下的可靠性研究時，將熱導(dǎo)率用作仿真數(shù)值模擬過程所必須的輸入?yún)?shù)，獲得產(chǎn)品內(nèi)部溫度分布，和結(jié)構(gòu)熱力耦合參數(shù)及振動特性參數(shù)。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0015]圖1為本發(fā)明金屬的高溫?zé)釋?dǎo)率測量方法實施例的流程示意圖；
[0016]圖2為本發(fā)明具體運用實例中指數(shù)函數(shù)初始化擬合回歸方程示意圖；
[0017]圖3為本發(fā)明具體運用實例中冪函數(shù)初始化擬合回歸方程示意圖。
【具體實施方式】
[0018]以下針對本發(fā)明金屬的高溫?zé)釋?dǎo)率測量方法的各實施例進行詳細的描述。
[0019]如圖1所示，為本發(fā)明金屬的高溫?zé)釋?dǎo)率測量方法實施例的流程示意圖，包括:
[0020]步驟SlOl:獲取金屬樣品在不同溫度下的熱擴散系數(shù)，其中，溫度為金屬樣品氧化溫度之外的溫度；
[0021]其中，氧化溫度是指一個溫度范圍，這個溫度范圍會導(dǎo)致該金屬樣品氧化?？梢詫⒔饘贅悠贩胖迷诩す忾W射儀儀器中，可以通過計算機控制系統(tǒng)進行加熱到所要的溫度，根據(jù)需要可以對加熱環(huán)境的氣氛進行控制。溫度達到要求后，開啟激光發(fā)生器，激光閃射儀儀器會自動同步啟動溫度探測器和數(shù)據(jù)記錄系統(tǒng)，記錄試樣溫升隨時間的變化曲線。獲取溫升隨時間的變化曲線，根據(jù)變化曲線獲取對應(yīng)溫度下的熱擴散系數(shù)。由于金屬容易在高溫下產(chǎn)生氧化，特別是難熔金屬，因此本步驟測量數(shù)據(jù)是在低溫環(huán)境中進行測量，該低溫環(huán)境不會導(dǎo)致金屬氧化。
[0022]步驟S102:根據(jù)熱擴散系數(shù)、金屬樣品的密度和比熱容獲得對應(yīng)溫度下的熱導(dǎo)率；
[0023]獲取金屬樣品的密度和比熱容，比如，由差示掃描量熱法測量比熱容，用密度天平測得密度。在已知金屬材料的熱擴散系數(shù)、密度和比熱容后，根據(jù)公式2=%^,可以計算出熱導(dǎo)率，式中0表示熱擴散系數(shù)，P為材料密度，Cp為材料的比熱容。
[0024]為了真實地反映材料的導(dǎo)熱率，則可以在不同溫度下進行多次測量，將多次測量結(jié)果的平均值作為測試結(jié)果?？梢越悠访Q、密度、檢測溫度、比熱容、熱擴散系數(shù)、熱導(dǎo)率的表格，記錄測量數(shù)據(jù)。
[0025]步驟S103:根據(jù)各組溫度、熱導(dǎo)率數(shù)據(jù)，并采用最小二乘法獲取多組溫度與熱導(dǎo)率的初始化擬合回歸方程；
[0026]獲取溫 度與熱導(dǎo)率的初始化擬合回歸方程有很多種方法，比如，可以將各組溫度與熱導(dǎo)率數(shù)據(jù)輸入到數(shù)學(xué)編輯軟件中，即可獲得多個初始化擬合回歸方程。也可以根據(jù)溫度與熱導(dǎo)率數(shù)據(jù)畫出熱導(dǎo)系數(shù)散點圖，然后根據(jù)熱導(dǎo)系數(shù)散點圖分布，刪除試驗數(shù)據(jù)畸點，根據(jù)過濾后的散點圖確定初始化擬合回歸方程。
[0027]步驟S104:將各組初始化擬合回歸方程根據(jù)溫度、熱導(dǎo)率進行擬合優(yōu)度檢驗，建立溫度與熱導(dǎo)率的擬合回歸模型；
[0028]對初始化擬合回歸方程擬合優(yōu)度檢驗的方式有很多種，比如可以在多測幾次數(shù)據(jù)，將數(shù)據(jù)代入初始化擬合回歸方程，將準(zhǔn)確率最高的擬合回歸方程設(shè)置為擬合回歸模型。
[0029]步驟S105:根據(jù)擬合回歸模型確定不同高溫下的熱導(dǎo)率。
[0030]這里的高溫可以是指會導(dǎo)致金屬氧化的溫度，通過向擬合回歸模型輸入溫度，SP可得到該溫度下的熱導(dǎo)率。
[0031]本實施例提出一種測試和擬合外推計算相結(jié)合的高溫?zé)釋?dǎo)率獲得方法，以較低溫度(比如室溫~300°C以下)狀態(tài)下試驗測試得到的數(shù)據(jù)為基礎(chǔ)進行多種擬合回歸方程，通過擬合優(yōu)度檢驗得到最佳擬合回歸模型，根據(jù)擬合回歸模型外推即可獲得高溫狀態(tài)(比如300°C以上，熔點以下)的材料熱導(dǎo)率。直接用外推方式提高了測量效率和測量準(zhǔn)確度。
[0032]該方案可運用于所有金屬，特別針對難熔、高熱導(dǎo)率的金屬材料。一些特殊用途難熔金屬它需要用到1000°c以上的溫度的熱導(dǎo)率值，在高溫下，難熔金屬容易氧化，無法采用傳統(tǒng)方法測量。譬如需要用到400°c的熱導(dǎo)率，傳統(tǒng)實測只能測到200°C以內(nèi)的熱導(dǎo)率。而本方案解決了高溫下材料氧化而無法直接測量的問題，提高了測量高溫下難熔金屬熱導(dǎo)率的準(zhǔn)確率?？稍陔娬婵掌骷蚱渌骷墓ぷ鳡顟B(tài)下的可靠性研究時，將熱導(dǎo)率用作仿真數(shù)值模擬過程所必須的輸入?yún)?shù)，獲得產(chǎn)品內(nèi)部溫度分布，結(jié)構(gòu)熱力耦合參數(shù)及振動特性參數(shù)。
[0033]在其中一個實施例中，為了進一步提高測量準(zhǔn)確度，可以預(yù)先提高步驟SlOl和步驟S102中測量數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確度，從而使得到的擬合回歸模型更準(zhǔn)確。為此，對金屬樣品進行預(yù)處理。獲取金屬樣品在不同溫度下的熱擴散系數(shù)步驟之前，還包括制備金屬樣品，包括:
[0034]將初始金屬樣品先粗磨后細磨，獲得高度方向上的兩平面平行且邊緣光滑的金屬樣品，其中，金屬樣品為預(yù)設(shè)長、預(yù)設(shè)寬和預(yù)設(shè)高度的金屬方塊。
[0035]在激光閃射法測量熱導(dǎo)率時試樣的幾何尺寸和預(yù)處理情況對測定的結(jié)果有很重要的影響。試樣制備過程中要嚴格控制試樣的直徑和厚度以及兩個端面的平行度，偏差一般應(yīng)小于±0.1mm。對于熱擴散系數(shù)>50mm2/s(如金屬單質(zhì)、石墨、部分高導(dǎo)熱陶瓷等)的高導(dǎo)熱系數(shù)的材料，一般建議厚度2~4_。根據(jù)樣品的導(dǎo)熱性能與儀器配套樣品試驗夾具的尺寸，結(jié)合考慮樣品材料的機械強度與加工可能性，可以將樣品設(shè)計成長寬為ll_Xllmm、高度為I~3mm不等的方塊。用研磨制樣的方法，先粗磨后細磨以保證樣品厚度方向上的兩個平面盡量平行且邊緣光滑。
[0036]通過本實施例提出的粗磨加細磨的研磨制樣方法可精確控制金屬樣品尺寸及加工精度和表面的均勻性，從而保證測量的精確性。
[0037]為了更進一步提高測量精確度，將初始金屬樣品先粗磨后細磨步驟之后，還包括:將金屬方塊表面用丙酮擦洗、拋光，并用石墨進行均勻涂覆，每個面涂覆兩次，第二次涂覆在第一次涂覆干燥后進行，獲得金屬樣品。
[0038]在測試前首先要對樣品表面拋光并用丙酮(丙酮這種液體揮發(fā)快且對樣品無污染)擦洗干凈，隨后石墨噴霧罐進行表面涂覆，涂覆時注意樣品雙面都要涂覆，每個面噴涂2次(每噴一次須等其干燥后再噴下一次)，以使石墨干燥后在樣品表面形成均勻致密的一層薄膜涂層并具有最小的厚度值。對于高導(dǎo)熱而又較薄的樣品，注意石墨不可涂覆太厚，否則可能會降低測得的 熱擴散系數(shù)。
[0039]通過本實施例提出清洗、拋光、噴石墨的表面處理方法可保證金屬樣品表面的光潔度和增加金屬樣品表面對激光脈沖能量的吸收，從而保證測試測試精度。
[0040]本發(fā)明專利還提供兩種擬合回歸方程的擬合優(yōu)度檢驗方法，這兩種檢驗方法可以單獨檢驗，也可以同時檢驗，選出滿足兩種條件的擬合回歸方程作為最優(yōu)擬合回歸方程，從而保證外推數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。
[0041]在其中一個實施例中，將各組初始化擬合回歸方程根據(jù)溫度、熱導(dǎo)率進行擬合優(yōu)度檢驗，建立溫度與熱導(dǎo)率的擬合回歸模型步驟，包括:
[0042]采用以下公式對各組初始化擬合回歸方程進行擬合優(yōu)度檢驗，獲得對應(yīng)的第一擬合優(yōu)度檢驗值，
【權(quán)利要求】
1.一種金屬的高溫?zé)釋?dǎo)率測量方法，其特征在于，包括步驟: 獲取金屬樣品在不同溫度下的熱擴散系數(shù)，其中，所述溫度為所述金屬樣品氧化溫度之外的溫度； 根據(jù)所述熱擴散系數(shù)、所述金屬樣品的密度和比熱容獲得對應(yīng)溫度下的熱導(dǎo)率； 根據(jù)各組溫度、熱導(dǎo)率數(shù)據(jù)，并采用最小二乘法獲取多組溫度與熱導(dǎo)率的初始化擬合回歸方程； 將各組初始化擬合回歸方程根據(jù)所述溫度、熱導(dǎo)率進行擬合優(yōu)度檢驗，建立溫度與熱導(dǎo)率的擬合回歸模型； 根據(jù)所述擬合回歸模型確定不同高溫下的熱導(dǎo)率。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的金屬的高溫?zé)釋?dǎo)率測量方法，其特征在于，所述獲取金屬樣品在不同溫度下的熱擴散系數(shù)步驟之前，還包括制備金屬樣品，包括: 將初始金屬樣品先粗磨后細磨，獲得高度方向上的兩平面平行且邊緣光滑的所述金屬樣品，其中，所述金屬樣品為預(yù)設(shè)長、預(yù)設(shè)寬和預(yù)設(shè)高度的金屬方塊。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的金屬的高溫?zé)釋?dǎo)率測量方法，其特征在于，所述將初始金屬樣品先粗磨后細磨步驟之后，還包括: 將金屬方塊表面用丙酮擦洗、拋光，并用石墨進行均勻涂覆，每個面涂覆兩次，第二次涂覆在第一次涂覆干燥后進行，獲得所述金屬樣品。
4.根據(jù)權(quán)利要求1至3任意一項所述的金屬的高溫?zé)釋?dǎo)率測量方法，其特征在于，所述將各組初始化擬合回歸方程根據(jù)所述溫度、熱導(dǎo)率進行擬合優(yōu)度檢驗，建立溫度與熱導(dǎo)率的擬合回歸模型步驟，包括: 采用以下公式對各組初始化擬合回歸方程進行擬合優(yōu)度檢驗，獲得對應(yīng)的第一擬合優(yōu)度檢驗值，
5.根據(jù)權(quán)利要求1至3任意一項所述的金屬的高溫?zé)釋?dǎo)率測量方法，其特征在于，所述將各組初始化擬合回歸方程根據(jù)所述溫度、熱導(dǎo)率進行擬合優(yōu)度檢驗，建立溫度與熱導(dǎo)率的擬合回歸模型步驟，包括: 采用以下公式對各組初始化擬合回歸方程進行擬合優(yōu)度檢驗，獲得對應(yīng)的第二擬合優(yōu)度檢驗值，
【文檔編號】G01N25/20GK103940845SQ201410088926
【公開日】2014年7月23日 申請日期:2014年3月11日 優(yōu)先權(quán)日:2014年3月11日
【發(fā)明者】宋芳芳, 何小琦, 恩云飛, 黃彩然, 許沙 申請人:工業(yè)和信息化部電子第五研究所