：本發(fā)明涉及高壓xlpe電纜祛氣生產(chǎn)工藝，具體涉及一種不同祛氣溫度和時(shí)間條件下的高壓xlpe電纜絕緣內(nèi)部交聯(lián)副產(chǎn)物含量的測試方法。

背景技術(shù)

0、
背景技術(shù)：

1、對(duì)于高壓xlpe電纜，在生產(chǎn)過程中絕緣材料會(huì)發(fā)生交聯(lián)反應(yīng)，絕緣材料由線型結(jié)構(gòu)的熱塑性材料轉(zhuǎn)變成網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)熱固性材料，使電纜的運(yùn)行溫度得到了提高。對(duì)于高壓電纜，主要采用過氧化物交聯(lián)的方式，最常用的交聯(lián)劑是過氧化二異丙苯(dcp)。在交聯(lián)反應(yīng)的過程中，主要的副產(chǎn)物有枯基醇、苯乙酮、α-甲基苯乙烯、甲烷。這些交聯(lián)副產(chǎn)物主要以小分子的形式存在于xlpe的無定形區(qū)內(nèi)，造成絕緣缺陷影響電纜的安全運(yùn)行。因此，需要對(duì)高壓交聯(lián)聚乙烯絕緣電纜進(jìn)行祛氣。目前電纜生產(chǎn)廠家主要的祛氣方法是將電纜絕緣線芯放在65℃～70℃的專用祛氣室中來消除交聯(lián)反應(yīng)產(chǎn)生的副產(chǎn)物。

2、不同電壓等級(jí)的電纜的絕緣厚度各不同，因此電纜的祛氣時(shí)間也各不相同。但目前的電纜祛氣時(shí)間大都根據(jù)經(jīng)驗(yàn)確定，缺少電纜祛氣程度的評(píng)價(jià)指標(biāo)，因此需要一種有效的檢測高壓xlpe電纜絕緣內(nèi)部交聯(lián)副產(chǎn)物含量的方法，對(duì)xlpe內(nèi)部交聯(lián)副產(chǎn)物的濃度進(jìn)行準(zhǔn)確的定量，從而在此基礎(chǔ)上建立祛氣程度的評(píng)價(jià)指標(biāo)。現(xiàn)有的高壓xlpe電纜祛氣效果的檢測方法主要包括檢測絕緣線芯內(nèi)部空間電荷特性和檢測交聯(lián)副產(chǎn)物的殘留量，其方法包括稱重法和采用熱失重分析儀對(duì)交聯(lián)副產(chǎn)物進(jìn)行檢測，還有利用氣相色譜儀檢測祛氣室中氣體成分及含量。這些方法雖然能夠測定交聯(lián)副產(chǎn)物的大致殘留量，但是不能準(zhǔn)確定量。而氣相色譜-質(zhì)譜(gc-ms)儀器可以提供質(zhì)譜可用于識(shí)別身份已知或者未知的化合物，還提供可用于定性和定量分析的色譜圖，可以得到交聯(lián)副產(chǎn)物的具體殘留量，有利于評(píng)價(jià)高壓電纜祛氣效果。所以，有必要提出一種基于相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法的高效準(zhǔn)確的不同祛氣溫度和時(shí)間條件下的高壓xlpe電纜絕緣內(nèi)部交聯(lián)副產(chǎn)物含量的測試方法。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路

0、
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

1、本發(fā)明解決了現(xiàn)有技術(shù)存在的問題，提供一種不同祛氣溫度和時(shí)間條件下的高壓xlpe電纜絕緣內(nèi)部交聯(lián)副產(chǎn)物含量的測試方法，本發(fā)明提出的測試方法可以準(zhǔn)確檢測出xlpe絕緣內(nèi)部枯基醇、苯乙酮和α-甲基苯乙烯三種交聯(lián)副產(chǎn)物的濃度，從而建立高壓電纜祛氣效果的評(píng)價(jià)指標(biāo)，可以更有效地指導(dǎo)高壓xlpe電纜的生產(chǎn)。

2、本發(fā)明的目的是提供一種不同祛氣溫度和時(shí)間條件下的高壓xlpe電纜絕緣內(nèi)部交聯(lián)副產(chǎn)物含量的測試方法，包括如下步驟：

3、s1、將電纜試樣去除導(dǎo)體和半導(dǎo)電尼龍帶、半導(dǎo)電多特帶部分，保留導(dǎo)體屏蔽、xlpe絕緣和絕緣屏蔽三個(gè)部分；

4、s2、將電纜試樣分為兩組，分別對(duì)電纜試樣進(jìn)行熱處理；

5、s3、將熱處理后的電纜試樣進(jìn)一步切割，分別切取包含導(dǎo)體屏蔽、xlpe絕緣、絕緣屏蔽的電纜整體樣品以及xlpe絕緣的內(nèi)層、中層和外層樣品；

6、s4、將電纜整體樣品、xlpe絕緣的內(nèi)層、xlpe絕緣的中層和xlpe絕緣的外層樣品進(jìn)行熱處理；

7、s5、利用枯基醇、苯乙酮和α-甲基苯乙烯三種分析測試標(biāo)準(zhǔn)品，配置不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，利用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法，對(duì)不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行分析測試，得到標(biāo)準(zhǔn)溶液中枯基醇、苯乙酮、α-甲基苯乙烯三種交聯(lián)副產(chǎn)物的峰面積與質(zhì)量的線性關(guān)系；

8、s6、利用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法，對(duì)步驟s4熱處理后的電纜整體樣品、xlpe絕緣的內(nèi)層、xlpe絕緣的中層和xlpe絕緣的外層樣品分別進(jìn)行分析測試，將樣品測試中測得的三種交聯(lián)副產(chǎn)物的峰面積帶入此線性關(guān)系，得到三種交聯(lián)副產(chǎn)物在絕緣樣品中的濃度。

9、本發(fā)明通過熱處理模擬電纜祛氣過程，得到樣品中交聯(lián)副產(chǎn)物隨加熱時(shí)間的變化規(guī)律。本發(fā)明通過檢測祛氣后樣品中枯基醇、苯乙酮和α-甲基苯乙烯三種交聯(lián)副產(chǎn)物的含量來反映高壓xlpe電纜的祛氣效果。

10、優(yōu)選地，步驟s2具體包括如下步驟：

11、s21、將樣品分成兩組，每組若干段樣品，分別標(biāo)號(hào)a、b；

12、s22、a、b兩組各保留一個(gè)樣品，將其他樣品置于恒溫箱進(jìn)行模擬祛氣，兩組a、b熱處理的溫度分別設(shè)定65℃和70℃，每間隔12h取樣一次，祛氣周期為144h。

13、優(yōu)選地，步驟s3的具體步驟為：用電纜切割機(jī)切取扇形的包含導(dǎo)體屏蔽、xlpe絕緣、絕緣屏蔽的電纜整體樣品，得到電纜整體樣品；制取xlpe絕緣的內(nèi)層、中層和外層樣品時(shí)，在電纜整體樣品的基礎(chǔ)上，去除導(dǎo)體屏蔽、絕緣屏蔽，剩下xlpe絕緣部分，然后平行于弧面切成三等份，由內(nèi)向外分別為xlpe絕緣的內(nèi)層、xlpe絕緣的中層和xlpe絕緣的外層樣品。

14、優(yōu)選地，步驟s4的具體步驟為：將電纜整體樣品、xlpe絕緣的內(nèi)層、xlpe絕緣的中層和xlpe絕緣的外層樣品分裝在頂空瓶中，利用恒溫?zé)岷嫦溥M(jìn)行熱處理，熱處理的條件是：加熱溫度120℃，加熱時(shí)間5h。

15、優(yōu)選地，步驟s5中：將枯基醇分別配置成0.2mg/ml、0.4mg/ml、1.0mg/ml、2.0mg/ml、4.0mg/ml、20.0mg/ml?6種不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，苯乙酮分別配置成0.3mg/ml、0.6mg/ml、1.5mg/ml、3.0mg/ml、6.0mg/ml、30.0mg/ml?6種不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，α-甲基苯乙烯分別配置成0.02mg/ml、0.04mg/ml、0.1mg/ml、0.2mg/ml、0.4mg/ml、2.0mg/ml?6種不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液。

16、優(yōu)選地，步驟s5具體包括如下步驟：

17、s51、用氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀檢測樣品與6種不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，得到每一種交聯(lián)副產(chǎn)物在6種不同濃度下的峰面積，將6個(gè)測試數(shù)據(jù)與原點(diǎn)記錄在坐標(biāo)平面上，擬合出每一種交聯(lián)副產(chǎn)物對(duì)應(yīng)的回歸方程y＝kx+b，其中縱坐標(biāo)y代表交聯(lián)副產(chǎn)物質(zhì)量，橫坐標(biāo)x代表交聯(lián)副產(chǎn)物峰面積，回歸方程參數(shù)求解公式如下：

18、

19、優(yōu)選地，步驟s6具體包括如下步驟：

20、s61、采用外標(biāo)法，根據(jù)交聯(lián)副產(chǎn)物峰面積與質(zhì)量的關(guān)系曲線，計(jì)算樣品中各種交聯(lián)副產(chǎn)物的濃度，公式如下：

21、

22、其中，ci表示交聯(lián)副產(chǎn)物i的濃度，i包括α-甲基苯乙烯、苯乙酮和枯基醇，單位為mg/g；ki表示交聯(lián)副產(chǎn)物i標(biāo)準(zhǔn)曲線的斜率，單位為mg；mj表示第j個(gè)樣品的質(zhì)量，單位為g；aji表示第j個(gè)樣品中交聯(lián)副產(chǎn)物i的峰面積，無單位。

23、優(yōu)選地，步驟s5或s6所述的氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法檢測條件：色譜柱為hp-innowax，規(guī)格為30m×0.25mm×0.25μm；進(jìn)樣口溫度為250℃；

24、升溫程序：初始溫度40℃，保持3min，以10℃/min升溫至250℃，保持5min；

25、所用載氣為純度為99.9995％的氦氣，氦氣流速為1ml/min；進(jìn)樣方式為分流進(jìn)樣，分流比30:1，進(jìn)樣量為100μl；質(zhì)譜采集方式為scan模式，m/z范圍是33-500。

26、本發(fā)明還保護(hù)所述的測試方法在測試不同祛氣溫度和時(shí)間條件下的高壓xlpe電纜絕緣內(nèi)部交聯(lián)副產(chǎn)物含量中的應(yīng)用。

27、本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有如下優(yōu)點(diǎn)：本發(fā)明利用氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀對(duì)xlpe樣品的交聯(lián)副產(chǎn)物成分及含量進(jìn)行檢測和分析，能夠準(zhǔn)確定量，得到α-甲基苯乙烯、苯乙酮、枯基醇三種交聯(lián)副產(chǎn)物在xlpe絕緣中的濃度，使評(píng)估更準(zhǔn)確高效；本發(fā)明分析不同祛氣溫度和祛氣時(shí)間下交聯(lián)副產(chǎn)物的含量，得到交聯(lián)副產(chǎn)物在祛氣過程中含量變化的規(guī)律。