養(yǎng)殖環(huán)境中藥物殘留的測定方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及環(huán)境分析檢測領(lǐng)域，特別涉及養(yǎng)殖環(huán)境中藥物殘留的測定方法。
【背景技術(shù)】
[0002]在我國實(shí)行高密度養(yǎng)殖模式，由于病害的發(fā)生加上土壤水體污染，從而導(dǎo)致了抗生素的廣泛應(yīng)用?？股刂饕糜诳刂扑a(chǎn)動物的細(xì)菌性疾病，有些還可以用于促進(jìn)生長，提高飼料的利用率，但養(yǎng)殖生產(chǎn)中藥物殘留對人類健康的危害少數(shù)表現(xiàn)為急性中毒和引起變態(tài)反應(yīng)，但多數(shù)表現(xiàn)為潛在的慢性過程，人體由于長期攝人低劑量的同樣殘留物并逐漸蓄積而導(dǎo)致各種器官病變，影響機(jī)體正常的生理活動和新陳代謝，導(dǎo)致疾病的發(fā)生，甚至死亡。獸藥殘留對人體健康的危害造成耐藥性反應(yīng)、過敏反應(yīng)、激素失衡、中毒反應(yīng)、破壞人類正常菌群平衡等。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明根據(jù)現(xiàn)有技術(shù)的難點(diǎn)，提供一種養(yǎng)殖環(huán)境中藥物殘留的測定方法，包括工藝如下:
[0004]( I)取所述養(yǎng)殖環(huán)境的表層土壤；
[0005](2)將土壤在-5°C下冷凍干燥，粉碎；
[0006](3)加入 100 μ L SMX-d4,所述 SMX_d4 濃度為 10ug.Γ1 ；
[0007](4) 土壤ASE萃取，提取條件為壓力1500ps，溫度85°C，5_15分鐘，80%的沖洗體積，每次沖洗3min，用乙醇提取2次，提取液旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮至2mL左右，用足夠的水稀釋至有機(jī)相比例小于5%，用鹽酸調(diào)節(jié)pH值為5 ；
[0008](5) HPLC測定條件:柱溫60°C，乙腈作為流動相，流速0.2mL/min。
[0009]所述土壤經(jīng)預(yù)處理，所述預(yù)處理為剔除石塊和植物殘?bào)w。
[0010]所述磺胺和激素類藥物回收率為86.5%-90.2%。
[0011]所述方法還包括MS檢測電噴霧離子源(ESI)，離子源溫度為140°C，脫溶劑溫度為260°C，脫溶劑氣和錐孔氣為氮?dú)狻?br>[0012]本發(fā)明ASE對磺胺和激素類藥物均具有較好的提取效果，藥物磺胺和激素類藥物回收率為86.5%-90.2%。
【具體實(shí)施方式】
[0013]下述非限制性實(shí)施例可以使本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員更全面地理解本發(fā)明，但不以任何方式限制本發(fā)明。
[0014]實(shí)施例1
[0015]取所述養(yǎng)殖環(huán)境的表層土壤；將土壤在_5°C下冷凍干燥，粉碎；加入10yLSMX-d4，所述SMX-d4濃度為10ug噸―1 ;土壤ASE萃取，提取條件為壓力1500ps，溫度85°C，5-15分鐘，80%的沖洗體積，每次沖洗3min，用乙醇提取2次，提取液旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮至2mL左右，用足夠的水稀釋至有機(jī)相比例小于5%，用鹽酸調(diào)節(jié)pH值為5 ;HPLC測定條件:柱溫60°C，乙腈作為流動相，流速0.2mL/min。土壤經(jīng)預(yù)處理，所述預(yù)處理為剔除石塊和植物殘?bào)w。磺胺和激素類藥物回收率為86.5%-90.2%，還包括MS檢測電噴霧離子源(ESI)，離子源溫度為140°C，脫溶劑溫度為260°C，脫溶劑氣和錐孔氣為氮?dú)狻?br>【主權(quán)項(xiàng)】
1.養(yǎng)殖環(huán)境中藥物殘留的測定方法，其特征在于，包括工藝如下: (1)取所述養(yǎng)殖環(huán)境的表層土壤； (2)將土壤在_5°C下冷凍干燥，粉碎； (3)加入100 μ L SMX-d4，所述 SMX_d4 濃度為 10ug.Γ1 ； (4)土壤ASE萃取，提取條件為壓力1500ps，溫度85°C，5_15分鐘，80%的沖洗體積，每次沖洗3min，用乙醇提取2次，提取液旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮至2mL左右，用足夠的水稀釋至有機(jī)相比例小于5%，用鹽酸調(diào)節(jié)pH值為5 ； (5)HPLC測定條件:柱溫60°C，乙腈作為流動相，流速0.2mL/min。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的測定方法，其特征在于，所述土壤經(jīng)預(yù)處理，所述預(yù)處理為剔除石塊和植物殘?bào)w。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的測定方法，其特征在于藥物磺胺和激素類藥物回收率為86.5%-90.2%ο
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的測定方法，其特征在于所述方法還包括MS檢測電噴霧離子源(ESI)，離子源溫度為140°C，脫溶劑溫度為260°C，脫溶劑氣和錐孔氣為氮?dú)狻?br>【專利摘要】養(yǎng)殖環(huán)境中藥物殘留的測定方法，包括工藝如下：取所述養(yǎng)殖環(huán)境的表層土壤；將土壤在-5℃下冷凍干燥，粉碎；土壤ASE萃取，所述土壤經(jīng)預(yù)處理，所述預(yù)處理為剔除石塊和植物殘?bào)w。本發(fā)明對磺胺和激素類藥物均具有較好的提取效果，藥物磺胺和激素類藥物回收率為86.5%-90.2%。
【IPC分類】G01N30-02
【公開號】CN104597142
【申請?zhí)枴緾N201310533107
【發(fā)明人】關(guān)杰, 關(guān)宇, 江美玲, 曹卉, 王清
【申請人】大連大公環(huán)境檢測有限公司
【公開日】2015年5月6日
【申請日】2013年10月31日