一種梔子炮制過程在線控制的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及中藥飲片的炮制工藝及其質(zhì)量控制領(lǐng)域，具體涉及以顏色數(shù)據(jù)作為重 要指標(biāo)作為控制梔子飲片炮制程度的一種判別方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 梔子為茜草科植物梔子Gardenia jasminoides Eills的干燥成熟果實(shí)，具有瀉火 除煩、清熱利尿、涼血解毒之功效。臨床用于熱病心煩、黃疽尿赤、血淋澀痛、目赤腫痛、火 毒瘡瘍，外治扭挫傷痛。梔子常見的飲片品種有生梔子、炒梔子、焦梔子和梔子炭。研宄表 明，梔子的化學(xué)成分主要為環(huán)烯醚萜類（梔子苷、京尼平苷酸、京尼平龍膽二糖苷等）、二萜 色素類（西紅花苷類、西紅花酸等），另外還有黃酮類（梔子素、蘆丁等）、有機(jī)酸類（綠原 酸等）、留醇類、三萜皂苷類、揮發(fā)油、多糖等成分。目前對(duì)梔子內(nèi)在化學(xué)成分的研宄主要集 中在環(huán)烯醚萜類成分，尤以梔子苷作為其質(zhì)量控制的指標(biāo)?，F(xiàn)代藥理實(shí)驗(yàn)表明，梔子具有抗 炎、利膽、抗病毒、促進(jìn)胃液分泌及止血、治療軟組織損傷作用。
[0003] 中藥顏色是中藥加工炮制程度判斷的手段之一，中藥在炮制過程中，常以顏色的 變化來描述中藥炮制的程度?！侗静菝审堋分兄赋觯?凡藥制造，貴在適中，不及則功效難求， 太過則氣味反失。"精辟地說明了掌握炮制火候?qū)ΡＷC藥物功效的重要性。其中飲片外觀顏 色則是中藥炮制品"火候"和品質(zhì)鑒別的重要指標(biāo)之一，其具有長期的實(shí)踐基礎(chǔ)，涉及品種 廣，簡(jiǎn)便易懂等特點(diǎn)。如《中國藥典》2010年版附錄中藥材"炮制通則"收載的"需炒焦者， 一般用中火炒至表面焦黃色，斷面色深為度，取出，放涼"；"炒炭是取凈藥材，置熱鍋內(nèi)，用 武火炒至表面焦黑色，內(nèi)部焦黃色或至規(guī)定程度時(shí)，噴淋清水少許，熄滅火星，取出，晾干"。
[0004] 在梔子各不同飲片的性狀描述中，顏色是飲片性狀評(píng)價(jià)中的重要指標(biāo)，同時(shí)亦是 飲片炮制過程中控制飲片炮制程度的唯一標(biāo)準(zhǔn)?！吨袊幍洹?010年版、《全國中藥飲片炮 制規(guī)范》、各省中藥飲片炮制規(guī)范及《中藥炮制學(xué)》教科書中關(guān)于梔子各不同飲片的外觀顏 色及炮制程度的描述整理如表1 :
[0005] 表1梔子及其不同規(guī)格炮制品的顏色表述統(tǒng)計(jì)
[0007]
[0008] 綜合上表，可以看出關(guān)于梔子不同規(guī)格炮制品的顏色描述主要為：生品表面紅黃 色或棕紅色，內(nèi)表面色較淺，種子深紅色或紅黃色；梔子炒黃品表面黃褐色或黃紅色；梔子 焦品表面焦褐色、焦黃色或焦黑色，果皮內(nèi)表面棕色，種子表面為黃棕色或棕褐色；炭品表 面黑褐色或焦黑色。這些關(guān)于飲片顏色指標(biāo)的描述較"模糊"，未達(dá)到數(shù)據(jù)化和標(biāo)準(zhǔn)化統(tǒng)一 的衡量標(biāo)準(zhǔn)，無法得到準(zhǔn)確掌握。
[0009] 僅憑人類視覺的方法不僅不客觀，受到環(huán)境和觀察者自身的影響，而且涉及顏色 指標(biāo)的描述"模糊"，未達(dá)到數(shù)據(jù)化和標(biāo)準(zhǔn)化的衡量標(biāo)準(zhǔn)，無法得到準(zhǔn)確掌握，故在中藥生產(chǎn) 過程中，不利于工藝規(guī)范化的實(shí)施，飲片質(zhì)量無法得到穩(wěn)定的控制；在飲片監(jiān)管中更是無判 斷標(biāo)準(zhǔn)，使執(zhí)法行動(dòng)困難重重。因此，飲片外觀顏色的客觀量化成為中藥炮制過程中亟待解 決的重要問題。
[0010] 目前關(guān)于梔子在炮制生產(chǎn)過程中仍采取以個(gè)人經(jīng)驗(yàn)對(duì)顏色觀察作為唯一的控制 方法，針對(duì)其缺乏客觀性，本發(fā)明引入一種能夠準(zhǔn)確量化中藥外觀顏色的技術(shù)，引入分光 測(cè)色儀，對(duì)梔子各飲片的果皮與種仁采取直接測(cè)色的方法，量化其顏色數(shù)據(jù)，并經(jīng)過統(tǒng)計(jì)計(jì) 算，確定梔子的數(shù)學(xué)判別函數(shù)用于梔子飲片炮制過程中的在線控制。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0011] 為了解決上述問題，本發(fā)明的目的在于提供一種梔子炮制過程在線控制的方法。 為了達(dá)到這個(gè)目的，采用如下技術(shù)方案：
[0012] 一種梔子炮制過程在線控制的方法，包括測(cè)定與鑒定兩步驟：
[0013] 1)測(cè)定梔子的果皮及種仁的顏色參數(shù)：取炮制過程中的梔子飲片，利用分光測(cè) 色儀進(jìn)行測(cè)定，測(cè)定條件如下：光源為脈沖氙燈，光源D65,標(biāo)準(zhǔn)觀察角度8°，照明口徑 〇 3mm，測(cè)量波長范圍為360~740nm，照明系統(tǒng)為含鏡面光的SCI反射光模式；分別測(cè)定梔 子果皮的顏色參數(shù)L*、a*、b*值及種仁的顏色參數(shù)L*、a*、b*值，每個(gè)樣品測(cè)3次并計(jì)算平 均值。
[0014] 2)以下述方法判定樣品是否炮制至相應(yīng)的規(guī)格：用步驟1)方法測(cè)定所得果皮與 種仁的L*、a*、b*的平均值，按下述A或者B或者C的方法進(jìn)行鑒定，由此控制梔子炮制品 質(zhì)量：
[0015] A.判別各類飲片的果皮及種仁顏色參數(shù)，需同時(shí)達(dá)到如下表所示的顏色參數(shù)范 圍：
[0017] *注：合格品需同時(shí)滿足表中梔子果皮與種仁的顏色參數(shù)范圍。
[0018] B?用如下公式計(jì)算與標(biāo)準(zhǔn)顏色參數(shù)間的色差值
其中A L* = L*樣品~L*標(biāo)準(zhǔn)，A a* = a*樣品-a*標(biāo)準(zhǔn)、A b* = b*樣品~b*標(biāo)準(zhǔn)；當(dāng)A E *ab小于下 表中規(guī)定的沮圍時(shí)判別為相應(yīng)栃子飲片：
[0020]
[0021] *注：把所測(cè)樣品顏色參數(shù)（L*，a*，b*)代入色差值A(chǔ)瓦、計(jì)算公式計(jì)算得 A E*ab，合格品需同時(shí)滿足表中梔子果皮與種仁的色差值A(chǔ) 范圍；
[0022] C.以判別函數(shù)的方法判定樣品是否炮制至相應(yīng)的規(guī)格：
[0023]各類飲片的果皮及種仁顏色參數(shù)代入以下四個(gè)數(shù)學(xué)辨別函數(shù)進(jìn)行計(jì)算并比較Y1， Y2, Y3, Y4值的大?。浩渲衁1值最高即判定為生梔子、Y2值最高即判定為炒梔子、Y3值最 高即判定為焦梔子、Y4值最高即判定為梔子炭。
[0024] Y1 = 14. 879L*w+6. 104a*w - 8. 529b*w+9. 528L*n+7. 806a*n - 3. 775b*n - 487. 929
[0025] Y2 = 13. 122L*w+4. 212a*w - 7. 633b*w+9. 184L*n+3. 236a*n - 4. 003b*n - 313. 226
[0026] Y3 = 12. 003L*w + l. 821a*w - 7. 456b*w+10. 012L*n + 2. 697a*n -4. 345b*n - 275. 251
[0027] Y4 = 10. 754L*w+l. 604a*w - 6. 885b*w+8. 692L*n+2. 301a*n - 4. 487b*n - 210. 236
[0028] *注：L*w，a*w，b*w分別指梔子果皮的顏色參數(shù)L*，a*，b* ;L*n，a*n，b*n分別指 梔子種仁的顏色參數(shù)L*，a*，b*。
[0029] 有益效果
[0030] 本發(fā)明引入的梔子炮制過程在線控制的方法，通過對(duì)梔子各飲片的果皮與種仁采 取直接測(cè)色的方法，量化其顏色數(shù)據(jù)，并經(jīng)過統(tǒng)計(jì)計(jì)算，確定梔子果皮與種仁的顏色參數(shù)的 范圍、色差值范圍以及數(shù)學(xué)判別函數(shù)用于梔子飲片炮制過程中的在線控制。將此法用于梔 子的在線生產(chǎn)中，可保證梔子飲片質(zhì)量的穩(wěn)定性，并具有客觀、快速、可靠的優(yōu)點(diǎn)，解決現(xiàn)有 技術(shù)中人為判斷缺乏客觀性的技術(shù)問題。
【附圖說明】
[0031] 圖1梔子各不同飲片顏色參數(shù)正態(tài)分布圖（1-生品，2-炒品，3-焦品，4-炭品）； 圖中顯示不同炮制程度的梔子各顏色參數(shù)分布不完全呈現(xiàn)正態(tài)分布，其中梔子炒品中顏色 參數(shù)b*w和L*n，梔子焦品中顏色參數(shù)L*w、a*w、L*n、a*n、b*n，梔子炭品中顏色參數(shù)L*w、 a*w、b*w、L*n呈正態(tài)分布，其余顏色參數(shù)均不符合正態(tài)分布。
[0032] 圖2為梔子各炮制品判別分析圖。圖中顯示不同炮制程度的梔子（1-生品、2-炒 品、3-焦品、4-炭品）外觀標(biāo)準(zhǔn)顏色參數(shù)值范圍存在顯著區(qū)別。
【具體實(shí)施方式】
[0033] 結(jié)合【具體實(shí)施方式】，對(duì)本發(fā)明進(jìn)一步說明如下：
[0034] 實(shí)施例1梔子飲片顏色參數(shù)范圍的確定
[0035] 1. 1儀器與測(cè)定條件
[0036]儀器CM-5型分光測(cè)色儀（日本柯尼卡美能達(dá)有限公司），配Spectric-Magic NX 工作站。
[0037] 測(cè)定條件光源為脈沖氙燈，光源D65,標(biāo)準(zhǔn)觀察角度8°，照明口徑〇3_。儀器 誤差A(yù) E*ab0. 6以內(nèi)；測(cè)量波長范圍為360~740nm ;重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)偏差A(yù) E*ab在0. 07以 內(nèi)；儀器器間標(biāo)準(zhǔn)偏差八￡*813為0.15。照明系統(tǒng)為含鏡面光的3(]1(8口6(311131'(3〇11^〇1161：11七 included)反射光模式及排除鏡面反射（specular componetnt excluded，SCE)。
[0038] 1. 2 飲片
[0039] 梔子各飲片（34批生品、34批炒品、36批焦品、32批炭品）收集于全國主要代表 性飲片企業(yè)，原藥材來源于全國主要的梔子的主產(chǎn)區(qū)，經(jīng)鑒定為茜草科植物梔子Gardenia jasminoides Ellis的干燥成熟果