一種用于原位電化學(xué)質(zhì)譜檢測系統(tǒng)的一體化電解池系統(tǒng)及方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于電化學(xué)檢測技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種同時檢測電化學(xué)和質(zhì)譜信號的電解池，尤其是一種可實現(xiàn)內(nèi)置控溫和電解液更換的電解池系統(tǒng)。
【背景技術(shù)】
[0002]在電化學(xué)科學(xué)發(fā)展過程中，研究電化學(xué)反應(yīng)的生成物或中間產(chǎn)物的現(xiàn)代電化學(xué)分析技術(shù)起到了非常重要的作用。在眾多的電化學(xué)譜學(xué)技術(shù)中，原位電化學(xué)質(zhì)譜由于其具有分析可揮發(fā)性的生成物、中間產(chǎn)物隨電極電位的變化情況的能力，而且分析結(jié)果直觀、可靠，使得原位電化學(xué)質(zhì)譜成為一種非常有效的現(xiàn)場分析方法。隨著電化學(xué)質(zhì)譜應(yīng)用范圍的擴(kuò)大，普通三電極電解池很難再滿足其多樣化的要求。而由于電化學(xué)質(zhì)譜需要同時采集電化學(xué)和質(zhì)譜信號，難以在保證控溫的同時不影響對電極的觀察。此外為了能夠?qū)崿F(xiàn)吸附產(chǎn)物的電化學(xué)原位質(zhì)譜檢測，需要電解池在保持電路通暢的同時具有更換電解液的能力。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的是滿足電化學(xué)原位質(zhì)譜的多樣化需求，提供一種用于原位電化學(xué)質(zhì)譜檢測系統(tǒng)的一體化電解池系統(tǒng)。該系統(tǒng)不但能夠?qū)崿F(xiàn)平穩(wěn)控溫，同時通過內(nèi)置式的設(shè)計，可以避免對視線的干擾，不影響對電極和質(zhì)譜接入口的觀察；另一方面可以通過控制電解池電解液上下口的開關(guān)，控制電解液的流動，經(jīng)過一定量電解液的流動，實現(xiàn)電解液的更換，同時保持電路聯(lián)通。
[0004]本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)的:
一種用于原位電化學(xué)質(zhì)譜檢測系統(tǒng)的一體化電解池系統(tǒng)，包括三電極電解池、電解液更換裝置和內(nèi)置式溫度控制裝置三部分，其中:
所述三電極電解池由輔助電極電解池、研究電極電解池和參比電極電解池組成，研究電極電解池分別與輔助電極電解池和參比電極電解池相連通；
所述電解液更換裝置由儲液槽、廢液槽、蠕動栗以及連接管組成，儲液槽經(jīng)連接管與蠕動栗A連接，蠕動栗A經(jīng)連接管與研究電極電解池的電解液入口連接，研究電極電解池的電解液出口經(jīng)連接管與蠕動栗B連接，蠕動栗B經(jīng)連接管與廢液槽連接；
所述內(nèi)置式溫度控制裝置由內(nèi)置玻璃管、電阻絲、熱電偶、變壓器和繼電器組成，內(nèi)置玻璃管和玻璃管水平放置于研究電極電解池中，電阻絲放置于內(nèi)置玻璃管中，熱電偶放置于玻璃管中，熱電偶與繼電器連接，繼電器與變壓器連接，變壓器與電阻絲連接。
[0005]利用上述一體化電解池系統(tǒng)同時檢測電化學(xué)和質(zhì)譜信號的方法，具體步驟如下:
一、研究電極電解池注入電解液A，輔助電極電解池和參比電極電解池注入電解液B，使三電極電解池聯(lián)通；
二、對研究電極施加電位，進(jìn)行定電位吸附；
三、開啟蠕動栗A和蠕動栗B，直至儲液槽中電解液流過量為研究電極電解池中溶液量的5倍以上，開始進(jìn)行電位掃描實驗，同時通過質(zhì)譜進(jìn)樣口測量質(zhì)譜信號；
四、將電阻絲盤旋放置于內(nèi)置玻璃管中，玻璃管中加水，通過繼電器設(shè)定溫度，調(diào)節(jié)變壓器電壓，控制電解液A溫度，測試設(shè)定溫度下吸附中間產(chǎn)物的法拉第信號和質(zhì)譜信號；
五、重復(fù)步驟四，測試不同溫度下吸附中間產(chǎn)物的法拉第信號和質(zhì)譜信號。
[0006]本發(fā)明具有如下優(yōu)點:
1、本發(fā)明系統(tǒng)中儲液槽的電解液通過蠕動栗的控制可以控制電解液流過電解池的速度，通過儲液槽上的刻度可以觀察流過電解池電解液的總量，保證電解液更換的徹底。
[0007]2、本發(fā)明系統(tǒng)中熱電偶通過測量電解池中玻璃管的水溫，將溫度信號傳輸?shù)嚼^電器處，繼電器通過事先設(shè)定溫度來控制變壓器的接通與否，變壓器控制著電阻絲的加熱，可以精確控制電解液的溫度。
[0008]3、本發(fā)明系統(tǒng)中各個裝置通過軟管可以方便快捷的安裝拆卸，儲液槽上設(shè)有帶有閥門的排氣管和排液管，能做到及時清洗和排除廢液，整體操作簡便，安全可靠。
【附圖說明】
[0009]圖1為本發(fā)明的結(jié)構(gòu)示意圖；圖中:1-儲液槽，2-蠕動栗A，3_研究電極，4-研究電極電解池，5-參比電極電解池，6-輔助電極電解池，7-電阻絲，8-變壓器，9-繼電器，10-熱電偶，11-質(zhì)譜進(jìn)樣口，12-蠕動栗B，13-廢液槽，14-質(zhì)譜分析桿。
【具體實施方式】
[0010]下面結(jié)合附圖對本發(fā)明的技術(shù)方案作進(jìn)一步的說明，但并不局限于此，凡是對本發(fā)明技術(shù)方案進(jìn)行修改或者等同替換，而不脫離本發(fā)明技術(shù)方案的精神和范圍，均應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的保護(hù)范圍中。
[0011]【具體實施方式】一:如圖1所示，本實施方式提供的用于原位電化學(xué)質(zhì)譜檢測系統(tǒng)的一體化電解池系統(tǒng)由三電極電解池、電解液更換裝置和內(nèi)置式溫度控制裝置三部分構(gòu)成，其中:
所述三電極電解池由輔助電極電解池6、研究電極電解池4和參比電極電解池5組成，研究電極電解池4分別與輔助電極電解池6和參比電極電解池5相連通。
[0012]所述電解液更換裝置由儲液槽1、廢液槽13、蠕動栗A2、蠕動栗B12以及連接管組成，儲液槽1經(jīng)連接管與蠕動栗A2連接，蠕動栗A2經(jīng)連接管與研究電極電解池4的電解液入口連接，研究電極電解池4的電解液出口經(jīng)連接管與蠕動栗B12連接，蠕動栗B12經(jīng)連接管與廢液槽13連接，通過控制研究電極電解池4的電解液出入口連接管上的閥門開關(guān)控制電解液從儲液槽1經(jīng)由研究電極電解池4流入廢液槽13，經(jīng)過一定量的積累清楚原有電解液達(dá)到電解液更換的目的。
[0013]所述內(nèi)置式溫度控制裝置由內(nèi)置玻璃管、電阻絲7、熱電偶10、變壓器8和繼電器9組成，其中:內(nèi)置玻璃管和玻璃管水平放置于研究電極電解池4中，電阻絲7放置于內(nèi)置玻璃管中，熱電偶10放置于玻璃管中，玻璃管中加水，熱電偶10通過測量電解池中玻璃管的水溫，將溫度信號傳輸?shù)嚼^電器9處，繼電器9通過事先設(shè)定溫度來控制變壓器8的接通與否，變壓器8控制著電阻絲7的加熱。
[0014]利用上述一體化電解池系統(tǒng)同時檢測電化學(xué)和質(zhì)譜信號的方法，具體步驟如下: 一、研究電極電解池4注入電解液A，輔助電極電解池6和參比電極電解池5注入電解液B，使三電極電解池聯(lián)通；
二、對研究電極3施加電位，進(jìn)行定電位吸附；
三、開啟蠕動栗A2和蠕動栗B12，直至儲液槽中1中的電解液流過量為研究電極電解池4中溶液量的5倍以上，開始進(jìn)行電位掃描實驗，同時通過質(zhì)譜進(jìn)樣口測量質(zhì)譜信號；
四、將電阻絲7盤旋放置于內(nèi)置玻璃管中，玻璃管中加水，通過繼電器9設(shè)定溫度，調(diào)節(jié)變壓器8電壓，控制電解液A溫度，測試設(shè)定溫度下吸附中間產(chǎn)物的法拉第信號和質(zhì)譜信號;
五、重復(fù)步驟四，測試不同溫度下吸附中間產(chǎn)物的法拉第信號和質(zhì)譜信號。
[0015]上述方法中，所述研究電極為玻碳電極或碳紙電極。
[0016]上述方法中，所述儲液槽材質(zhì)為玻璃或聚四氟乙烯。
[0017]上述方法中，所述廢液槽材質(zhì)為玻璃或聚四氟乙烯。
[0018]上述方法中，所述電解液A為0.l-2mol/L甲醇+0.5_2mol/L硫酸溶液。
[0019]上述方法中，所述電解液B為0.l-2mol/L硫酸溶液。
[0020]上述方法中，所述婦動栗A和婦動栗B的流速為50-500 mL/min。
[0021]上述方法中，所述電阻絲的直徑為l_5mm。
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