一種可控液膜厚度的薄液膜腐蝕電化學(xué)測試裝置及方法
【專利摘要】本發(fā)明提供一種可控液膜厚度的薄液膜腐蝕電化學(xué)測試裝置及方法，屬于包括大氣腐蝕在內(nèi)的濕氣腐蝕模擬實驗和電化學(xué)測試技術(shù)領(lǐng)域。該裝置由升降控制器、升降柱、載物臺、電流表、電極探針、液面控制器、實驗容器、試樣臺、試樣夾具、溫度探頭、水浴鍋、水平儀、電化學(xué)測試系統(tǒng)及水平調(diào)節(jié)螺栓等部分組成。通過調(diào)節(jié)升降控制器的粗調(diào)和精調(diào)旋鈕，實現(xiàn)對實驗容器內(nèi)水溶液液面位置的精確控制，從而獲得1000μm以內(nèi)設(shè)定的薄液膜厚度。同時，利用水浴鍋對實驗容器內(nèi)溶液和電化學(xué)試樣進(jìn)行恒溫控制。利用該裝置獲得設(shè)定厚度的薄液膜并與外接的電化學(xué)測試系統(tǒng)結(jié)合，進(jìn)行設(shè)定液膜厚度條件的腐蝕電化學(xué)測試。
【專利說明】
一種可控液膜厚度的薄液膜腐蝕電化學(xué)測試裝置及方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明涉及包括大氣腐蝕在內(nèi)的薄液膜腐蝕模擬實驗和電化學(xué)測試技術(shù)領(lǐng)域，特別是指一種可控液膜厚度的薄液膜腐蝕電化學(xué)測試裝置及方法。
【背景技術(shù)】
[0002]金屬材料表面存在的薄液膜會使金屬材料發(fā)生薄液膜電化學(xué)腐蝕，薄液膜電化學(xué)腐蝕是自然和工業(yè)環(huán)境中極為常見的腐蝕現(xiàn)象之一，大氣腐蝕即屬于一種典型的薄液膜腐蝕。處于濕氣環(huán)境中的金屬材料與環(huán)境的溫差會引起濕氣中的水分在金屬材料表面冷凝形成一定厚度的薄液膜，當(dāng)薄液膜膜厚度達(dá)到幾十個水分子層以上厚度時，具備了電化學(xué)反應(yīng)發(fā)生條件而出現(xiàn)了薄液膜電化學(xué)腐蝕。隨環(huán)境濕度和溫度等的變化，金屬材料表面薄液膜厚度也相應(yīng)地發(fā)生改變，這種薄液膜厚度的變化會影響腐蝕性介質(zhì)在薄液膜中的擴(kuò)散從而對腐蝕電化學(xué)過程產(chǎn)生影響，例如，大氣腐蝕行為與薄液膜厚度存在密切的關(guān)系，通常認(rèn)為厚度為ΙΟΟΟμπι以下的液膜產(chǎn)生的腐蝕為薄液膜腐蝕。深入研究和認(rèn)識金屬材料在不同薄液膜厚度下的腐蝕電化學(xué)行為和機理，進(jìn)而有效控制薄液膜腐蝕具有重要的理論價值和實際意義。
[0003]在傳統(tǒng)的腐蝕電化學(xué)測試方法中，通常對金屬材料表面已形成的薄液膜厚度進(jìn)行測定，而缺乏精確有效控制形成特定薄液膜厚度的裝置和方法，因此金屬材料薄液膜腐蝕電化學(xué)測試受到了一定程度的限制。本發(fā)明提供一種可控液膜厚度的薄液膜腐蝕電化學(xué)測試裝置及方法，利用該裝置可在金屬材料表面獲得設(shè)定厚度的薄液膜，并進(jìn)行特定厚度薄液膜條件下的腐蝕電化學(xué)測試。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種可控液膜厚度的薄液膜腐蝕電化學(xué)測試裝置及方法。
[0005]—種可控液膜厚度的薄液膜腐蝕電化學(xué)測試裝置，其特征在于:包括精調(diào)旋鈕、支撐架、電極探針一、電極探針二、電流表、水浴鍋、載物臺、精調(diào)升降柱、水溶液、環(huán)形鉑電極、粗調(diào)旋鈕、升降控制器、液面控制器、粗調(diào)升降柱、透明觀察蓋、溫度探頭、通氣口、實驗容器、水平調(diào)節(jié)螺栓、試樣臺、電化學(xué)試樣導(dǎo)線、固態(tài)參比電極導(dǎo)線、螺絲、環(huán)形鉑電極、試樣夾具、水平儀、固態(tài)參比電極、電化學(xué)試樣;通過調(diào)節(jié)水平調(diào)節(jié)螺栓使試樣臺保持水平，在實驗容器中加入一定量的水溶液，通過調(diào)節(jié)升降控制器的粗調(diào)旋鈕和精調(diào)旋鈕對液面高度進(jìn)行調(diào)節(jié)。通過電極探針和電流表組成的回路，可使液面的初始位置與試樣處于同一水平面;然后，通過調(diào)節(jié)升降控制器的粗調(diào)旋鈕和精調(diào)旋鈕，調(diào)整粗調(diào)升降柱和精調(diào)升降柱進(jìn)入水中的深度而升高液面，從而在電化學(xué)試樣表面獲得設(shè)定厚度的薄液膜;實驗容器上部有透明觀察蓋以及小尺寸通氣口，既保持實驗容器內(nèi)部與外界氣體相通又可減少溶液水分蒸發(fā)；實驗容器內(nèi)部設(shè)置有試樣臺，試樣臺上方設(shè)置有溫度探頭，試樣臺上的試樣與外接的電化學(xué)測試系統(tǒng)相連。
[0006]進(jìn)一步電化學(xué)試樣引出電化學(xué)試樣導(dǎo)線，固態(tài)參比電極引出固態(tài)參比電極導(dǎo)線，環(huán)形鉑電極引出環(huán)形鉑電極導(dǎo)線，電化學(xué)試樣導(dǎo)線、固態(tài)參比電極導(dǎo)線、環(huán)形鉑電極導(dǎo)線通過線槽孔引出。
[0007]進(jìn)一步電極探針一和電極探針二固定在液面控制器內(nèi)側(cè)壁，電極探針一與試樣表面處于同一水平面，電極探針二處于液面下任意固定位置，電極探針一和電極探針二與電流表組成回路;實驗容器內(nèi)放入的水溶液初始位置處于電極探針一和電極探針二之間，通過調(diào)節(jié)升降控制器上的粗調(diào)旋鈕和精調(diào)旋鈕分別來調(diào)整粗調(diào)升降柱和精調(diào)升降柱下降的距離，升高實驗容器內(nèi)液面的高度；當(dāng)電流表指針剛好出現(xiàn)偏轉(zhuǎn)，顯示回路呈通路狀態(tài)時，液面控制器和實驗容器中溶液的液面處于與試樣表面同一水平面。
[0008]采用上述裝置測控薄液膜厚度的方法，其特征在于:根據(jù)薄液膜厚度控制公式IuS1+^& = 1!3(5’3+5”3)，通過調(diào)節(jié)升降控制器的粗調(diào)旋鈕與精調(diào)旋鈕來控制粗調(diào)升降柱下降距離h1、精調(diào)升降柱下降距離h2，進(jìn)而獲得電化學(xué)試樣表面液膜的厚度值h3;為提高液膜厚度值h3的控制精度，要求液面控制器液面面積S’3和實驗容器液面面積S"3之和應(yīng)顯著大于粗調(diào)升降柱橫截面面積S1和精調(diào)升降柱橫截面面積S2值，在滿足薄液膜厚度控制公式條件下，在滿足厚度公式條件的hjPh2取值范圍內(nèi)，In數(shù)值取較大值，h2數(shù)值取較小值，實現(xiàn)較精確獲得厚度值h3為100ym以內(nèi)的薄液膜，控制精度可小于20μπι。
[0009]試樣臺四角通過螺絲固定，并放置電化學(xué)試樣，電化學(xué)試樣通過試樣夾具固定在試樣臺上，電化學(xué)試樣一側(cè)安放固態(tài)參比電極和水平儀，電化學(xué)試樣、固態(tài)參比電極外部設(shè)置環(huán)形鉑電極。
[0010]電化學(xué)試樣、環(huán)形鉑電極和固態(tài)參比電極組成三電極體系。電化學(xué)試樣引出電化學(xué)試樣導(dǎo)線，固態(tài)參比電極引出固態(tài)參比電極導(dǎo)線，環(huán)形鉑電極引出環(huán)形鉑電極導(dǎo)線，電化學(xué)試樣導(dǎo)線、固態(tài)參比電極導(dǎo)線、環(huán)形鉑電極導(dǎo)線通過線槽孔引出。通過水浴鍋實現(xiàn)對容器內(nèi)水溶液的溫度進(jìn)行控制。
[0011 ]本發(fā)明的上述技術(shù)方案的有益效果如下:
[0012]上述方案中，通過分別調(diào)節(jié)升降控制器的粗調(diào)和精調(diào)旋鈕在試樣表面形成設(shè)定厚度值的薄液膜，從而實現(xiàn)對該設(shè)定厚度的薄液膜腐蝕電化學(xué)測試。依據(jù)薄液膜厚度控制公^hiSi+h2S2 = h3(S/ 3+S〃3)，利用升降控制器上的粗調(diào)旋鈕和精調(diào)旋鈕的調(diào)節(jié)實現(xiàn)對試樣表面薄液膜厚度的精確控制，其液膜厚度控制范圍為ΙΟΟΟμπι以內(nèi)，控制精度可小于20μπι。
【附圖說明】
[0013]圖1為本發(fā)明的可控液膜厚度的薄液膜腐蝕電化學(xué)測試裝置結(jié)構(gòu)示意圖；
[0014]圖2為該裝置的D區(qū)放大俯視圖；
[0015]其中:1-精調(diào)旋鈕;2_支撐架;3_電極探針一;4_電極探針二;5_電流表;6_水浴鍋；7-載物臺；8-精調(diào)升降柱;9-水溶液；10-環(huán)形鉑電極導(dǎo)線；11-粗調(diào)旋鈕；12-升降控制器；13-液面控制器；14-粗調(diào)升降柱；15-透明觀察蓋；16-溫度探頭；17-通氣口； 18-實驗容器；19-平衡螺栓;20-試樣臺；21-電化學(xué)試樣導(dǎo)線;22-固態(tài)參比電極導(dǎo)線;23-螺絲;24-環(huán)形鉑電極;25-試樣夾具;26-水平儀;27-固態(tài)參比電極;28-電化學(xué)試樣。
【具體實施方式】
[0016]為使本發(fā)明要解決的技術(shù)問題、技術(shù)方案和優(yōu)點更加清楚，下面將結(jié)合附圖及具體實施例進(jìn)行詳細(xì)描述。
[0017]本發(fā)明提供一種可控液膜厚度的薄液膜腐蝕電化學(xué)測試裝置及方法。
[0018]如圖1所示，該裝置包括精調(diào)旋鈕1、支撐架2、電極探針一3、電極探針二4、電流表
5、水浴鍋6、載物臺7、精調(diào)升降柱8、水溶液9、環(huán)形鉑電極導(dǎo)線10、粗調(diào)旋鈕11、升降控制器12、液面控制器13、粗調(diào)升降柱14、透明觀察蓋15、溫度探頭16、通氣口 17、實驗容器18、水平調(diào)節(jié)螺栓19;試樣夾具20;電化學(xué)試樣導(dǎo)線21;固態(tài)參比電極導(dǎo)線22;螺絲23;24_環(huán)形鉑電極;25-試樣夾具;26-水平儀;27-固態(tài)參比電極、28-電化學(xué)試樣。電極探針一 3和電極探針二4與電流表5、水溶液9以及電源構(gòu)成回路。
[0019]圖2為圖1中D區(qū)結(jié)構(gòu)示意圖。如圖2所示，將制備好的電化學(xué)試樣28固定在試樣夾具25中，并用硅膠密封好邊緣空隙。圖1所示電化學(xué)試樣28通過電化學(xué)試樣導(dǎo)線21引出，環(huán)形鉑電極24放入電化學(xué)試樣28外側(cè)的鉑絲導(dǎo)線槽中，由環(huán)形鉑電極導(dǎo)線10引出。固態(tài)參比電極27放入導(dǎo)線槽中并由固態(tài)參比電極導(dǎo)線22引出。電化學(xué)試樣28、環(huán)形鉑電極24和固態(tài)參比電極27組成三電極體系。將環(huán)形鉑電極導(dǎo)線10、電化學(xué)試樣導(dǎo)線21、固態(tài)參比電極導(dǎo)線22連接到裝置外的電化學(xué)測試系統(tǒng)上。
[0020]調(diào)節(jié)水平調(diào)節(jié)螺栓19同時觀察水平儀26，使試樣表面處于水平位置。實驗容器18中注入一定量的水溶液9。電極探針一3與電化學(xué)試樣28的表面處于相同的水平面，電極探針二 4處于液面控制器13的液面下方。分別調(diào)節(jié)升降控制器12上的粗調(diào)旋鈕11和精調(diào)旋鈕I，增加粗調(diào)升降柱14和精調(diào)升降柱8在水溶液中深度而升高液面，直至電流表5剛剛顯示電流值，此刻液面處于與試樣表面相同的水平面O處。然后繼續(xù)調(diào)節(jié)升降控制器12上的粗調(diào)旋鈕11和精調(diào)旋鈕I，調(diào)節(jié)粗調(diào)旋鈕11來控制粗調(diào)升降柱14下降距離In，調(diào)節(jié)精調(diào)旋鈕I使精調(diào)升降柱8下降距離h2，使精調(diào)升降柱8底面處于圖1中水平面C處，溶液液面上升并處于圖1中A位置。按照方程I所示的薄液膜厚度控制公式，此時電化學(xué)試樣28表面的薄液膜厚度為設(shè)定值h3。
[0021]hiSi+h2S2 = h3(S,3+S,,3) (I)
[0022]上式中，S1為粗調(diào)升降柱14橫截面面積;S2為精調(diào)升降柱8橫截面面積;S’3為液面控制器13中液面面積;S〃3為實驗容器18中的液面面積;In為粗調(diào)升降柱14下降距離;h2為精調(diào)升降柱8下降距離;h3為液面控制器和實驗容器18內(nèi)液面上升距離，即薄液膜厚度值。通過調(diào)節(jié)升降控制器12上的粗調(diào)旋鈕11與精調(diào)旋鈕I來控制粗調(diào)升降柱14下降距離In、精調(diào)升降柱8下降距離h2，進(jìn)而得到設(shè)定的液膜厚度值h3。為了提高液膜厚度h3控制精度，要求S’3和S〃3之和顯著大于SjPS2值，在滿足薄液膜厚度控制公式I條件下，應(yīng)取較大的粗調(diào)升降柱In值和較小細(xì)調(diào)升降柱1!2值。上述方法可實現(xiàn)獲得厚度ΙΟΟΟμπι以內(nèi)設(shè)定厚度的薄液膜，且控制精度可小于20μπι。
[0023]利用水浴鍋7對實驗容器18內(nèi)水溶液溫度進(jìn)行控制，并利用溫度探頭16對實驗容器內(nèi)水溶液9及電化學(xué)試樣28溫度進(jìn)行測量。通過透明觀察蓋15對實驗容器18內(nèi)部進(jìn)行觀察。
[0024]以上所述是本發(fā)明的優(yōu)選實施方式，應(yīng)當(dāng)指出，對于本技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說，在不脫離本發(fā)明所述原理的前提下，還可以做出若干改進(jìn)和潤飾，這些改進(jìn)和潤飾也應(yīng)視為本發(fā)明的保護(hù)范圍。
【主權(quán)項】
1.一種可控液膜厚度的薄液膜腐蝕電化學(xué)測試裝置，其特征在于:包括精調(diào)旋鈕、支撐架、電極探針一、電極探針二、電流表、水浴鍋、載物臺、精調(diào)升降柱、水溶液、環(huán)形鉑電極、粗調(diào)旋鈕、升降控制器、液面控制器、粗調(diào)升降柱、透明觀察蓋、溫度探頭、通氣口、實驗容器、水平調(diào)節(jié)螺栓、試樣臺、電化學(xué)試樣導(dǎo)線、固態(tài)參比電極導(dǎo)線、螺絲、環(huán)形鉑電極、試樣夾具、水平儀、固態(tài)參比電極、電化學(xué)試樣;通過調(diào)節(jié)水平調(diào)節(jié)螺栓使試樣臺保持水平，在實驗容器中加入一定量的水溶液，通過調(diào)節(jié)升降控制器的粗調(diào)旋鈕和精調(diào)旋鈕對液面高度進(jìn)行調(diào)節(jié)。通過電極探針和電流表組成的回路，可使液面的初始位置與試樣處于同一水平面；然后，通過調(diào)節(jié)升降控制器的粗調(diào)旋鈕和精調(diào)旋鈕，調(diào)整粗調(diào)升降柱和精調(diào)升降柱進(jìn)入水中的深度而升高液面，從而在電化學(xué)試樣表面獲得設(shè)定厚度的薄液膜;實驗容器上部有透明觀察蓋以及小尺寸通氣口，既保持實驗容器內(nèi)部與外界氣體相通又可減少溶液水分蒸發(fā)；實驗容器內(nèi)部設(shè)置有試樣臺，試樣臺上方設(shè)置有溫度探頭，試樣臺上的試樣與外接的電化學(xué)測試系統(tǒng)相連。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的可控液膜厚度的薄液膜腐蝕電化學(xué)測試裝置，其特征在于:試樣夾具內(nèi)部放置電化學(xué)試樣，用螺絲將試樣夾具固定在試樣臺上方；電化學(xué)試樣一側(cè)放置固態(tài)參比電極和水平儀，電化學(xué)試樣和固態(tài)參比電極的外部放置環(huán)形鉑電極。3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的可控液膜厚度的薄液膜腐蝕電化學(xué)測試裝置及方法，其特征在于:電化學(xué)試樣引出電化學(xué)試樣導(dǎo)線，固態(tài)參比電極引出固態(tài)參比電極導(dǎo)線，環(huán)形鉑電極引出環(huán)形鉑電極導(dǎo)線，電化學(xué)試樣導(dǎo)線、固態(tài)參比電極導(dǎo)線、環(huán)形鉑電極導(dǎo)線通過線槽孔引出。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的可控液膜厚度的薄液膜腐蝕電化學(xué)測試裝置，電極探針一和電極探針二固定在液面控制器內(nèi)側(cè)壁，電極探針一與試樣表面處于同一水平面，電極探針二處于液面下任意固定位置，電極探針一和電極探針二與電流表組成回路;實驗容器內(nèi)放入的水溶液初始位置處于電極探針一和電極探針二之間，通過調(diào)節(jié)升降控制器上的粗調(diào)旋鈕和精調(diào)旋鈕分別來調(diào)整粗調(diào)升降柱和精調(diào)升降柱下降的距離，升高實驗容器內(nèi)液面的高度；當(dāng)電流表指針剛好出現(xiàn)偏轉(zhuǎn)，顯示回路呈通路狀態(tài)時，液面控制器和實驗容器中溶液的液面處于與試樣表面同一水平面。5.一種采用權(quán)利要求1所述裝置測控薄液膜厚度的方法，其特征在于:根據(jù)薄液膜厚度控制公式11181+11282 = 113(8’3+8”3)，通過調(diào)節(jié)升降控制器的粗調(diào)旋鈕與精調(diào)旋鈕來控制粗調(diào)升降柱下降距離In、精調(diào)升降柱下降距離h2，進(jìn)而獲得電化學(xué)試樣表面液膜的厚度值h3;為提高液膜厚度值h3的控制精度，要求液面控制器液面面積S ’ 3和實驗容器液面面積S” 3之和大于粗調(diào)升降柱橫截面面積S1和精調(diào)升降柱橫截面面積S2值，在滿足薄液膜厚度控制公式條件下，在滿足厚度公式條件的In和112取值范圍內(nèi)，lu數(shù)值取較大值，h2數(shù)值取較小值，實現(xiàn)較精確獲得厚度值h3為100ym以內(nèi)的薄液膜，控制精度可小于20μπι。
【文檔編號】G01N17/02GK105954187SQ201610523157
【公開日】2016年9月21日
【申請日】2016年7月5日
【發(fā)明人】李曉剛, 柳偉, 齊小龍
【申請人】北京科技大學(xué)