自動(dòng)進(jìn)樣器及液相色譜儀的制作方法
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明涉及一種自動(dòng)進(jìn)樣器及液相色譜儀。一實(shí)施方式的自動(dòng)進(jìn)樣器包括：在頂端具有可動(dòng)的針的進(jìn)樣流路；以及切換閥，其具有多個(gè)端口，通過(guò)使轉(zhuǎn)子旋轉(zhuǎn)以切換該轉(zhuǎn)子的位置，由此切換各端口間的連接狀態(tài)。切換閥的轉(zhuǎn)子具有使送液端口與進(jìn)樣端口之間連通并且使注射端口與分析端口之間連通的注射位置、使送液端口與進(jìn)樣端口之間連通并且使注射端口與排出端口之間連通的清洗位置、及使送液端口與分析端口之間連通的裝載位置。
【專(zhuān)利說(shuō)明】
自動(dòng)進(jìn)樣器及液相色譜儀
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明涉及一種用針來(lái)提取容納于試樣容器中的試樣并將該試樣注入到設(shè)有分析柱及檢測(cè)器的分析流路中的自動(dòng)進(jìn)樣器、及具備該自動(dòng)進(jìn)樣器的液相色譜儀。
【背景技術(shù)】
[0002]在液相色譜儀中，有時(shí)采用全量注入方式的自動(dòng)進(jìn)樣器來(lái)作為將試樣注入到設(shè)有分析柱及檢測(cè)器的分析流路中的自動(dòng)進(jìn)樣器。全量注入方式的自動(dòng)進(jìn)樣器將從針頂端吸入的試樣保持在進(jìn)樣環(huán)路中之后，將針頂端插入注射端口(inject1n port)，通過(guò)使進(jìn)樣環(huán)路夾在輸送移動(dòng)相的送液裝置與分析柱之間的方式由切換閥對(duì)流路結(jié)構(gòu)進(jìn)行切換，由此利用來(lái)自送液裝置的移動(dòng)相將試樣導(dǎo)入至分析柱，來(lái)進(jìn)行分析(參見(jiàn)日本專(zhuān)利特開(kāi)2001-255316號(hào)公報(bào)。)。
[0003]在對(duì)含有多個(gè)成分的試樣用液相色譜儀進(jìn)行分析的情況下，為了一邊對(duì)分析柱上保持時(shí)間較短的成分的分離能進(jìn)行保持，一邊以短時(shí)間使保持時(shí)間較長(zhǎng)的成分洗提，有時(shí)采用使移動(dòng)相的組成階梯性地(時(shí)間上)變化的梯度分析。
[0004]現(xiàn)有技術(shù)文獻(xiàn)
[0005]專(zhuān)利文獻(xiàn)
[0006]專(zhuān)利文獻(xiàn)I日本特開(kāi)2001-255316號(hào)公報(bào)
【發(fā)明內(nèi)容】
[0007]在具備全量注入方式的自動(dòng)進(jìn)樣器的液相色譜儀中，在連續(xù)進(jìn)行上述梯度分析的情況下，前一次分析結(jié)束后的流路整體被組成因梯度而產(chǎn)生變化后的移動(dòng)相所充滿(mǎn)，所以有必要在下一次分析開(kāi)始前使該流路內(nèi)的移動(dòng)相組成恢復(fù)到梯度開(kāi)始時(shí)的狀態(tài)。
[0008]為此，試樣的分析結(jié)束之后，在將針插入注射端口的狀態(tài)下，由送液裝置借助進(jìn)樣環(huán)路將梯度開(kāi)始時(shí)的組成的移動(dòng)相向分析柱側(cè)送液，由此進(jìn)行使包含進(jìn)樣環(huán)路在內(nèi)的所有流路內(nèi)的移動(dòng)相的組成恢復(fù)到梯度開(kāi)始時(shí)的組成的操作。在此操作中，由于無(wú)法將針從注射端口拔出，所以操作結(jié)束之后進(jìn)行了將針從注射端口拔出并提取下一個(gè)試樣的動(dòng)作。為此，從試樣分析結(jié)束之后至能夠開(kāi)始進(jìn)行下一個(gè)試樣的分析為止需要較長(zhǎng)時(shí)間。
[0009]因此，本發(fā)明是以縮短從試樣分析結(jié)束之后至能夠開(kāi)始進(jìn)行下一個(gè)試樣的分析的時(shí)間為目的的。
[0010]本發(fā)明所涉及的自動(dòng)進(jìn)樣器的一實(shí)施方式包括進(jìn)樣流路和切換閥，所述進(jìn)樣流路在頂端具有用于進(jìn)行試樣的吸引和排出的可動(dòng)的針，并且具有對(duì)從該針頂端吸入的液體進(jìn)行保持的進(jìn)樣環(huán)路。切換閥具有:送液端口，其與對(duì)移動(dòng)相進(jìn)行送液的送液裝置進(jìn)行連接；進(jìn)樣端口，其連接有進(jìn)樣流路的基端；注射端口，其通過(guò)使針的頂端插入而與進(jìn)樣流路連接;分析端口，其與設(shè)置有分析柱的分析流路進(jìn)行連接;通向排水管的排出端口；及轉(zhuǎn)子，其具有用于使各端口之間連通的槽，切換閥構(gòu)成為通過(guò)使轉(zhuǎn)子旋轉(zhuǎn)而切換位置來(lái)對(duì)各端口之間的連接狀態(tài)進(jìn)行切換。切換閥的轉(zhuǎn)子具有使送液端口與進(jìn)樣端口之間連通并且使注射端口與分析端口之間連通的注射位置、使送液端口與進(jìn)樣端口之間連通并且使注射端口與排出端口之間連通的清洗位置、及使送液端口與分析端口之間連通的裝載位置。
[0011]本發(fā)明所涉及的自動(dòng)進(jìn)樣器的一實(shí)施方式，因?yàn)榍袚Q閥的轉(zhuǎn)子具有如上所述的注射位置、清洗位置、及裝載位置，所以試樣的分析結(jié)束之后，通過(guò)將切換閥的轉(zhuǎn)子設(shè)在清洗位置，能夠?qū)⑦M(jìn)樣流路內(nèi)的移動(dòng)相的置換與分析流路分離開(kāi)來(lái)進(jìn)行。由于進(jìn)樣流路的流路阻力比具有分析柱的分析流路小，所以能夠以大于分析流路的流量來(lái)對(duì)移動(dòng)相送液。因此，能夠高速地進(jìn)行進(jìn)樣流路內(nèi)的移動(dòng)相的置換。進(jìn)樣流路內(nèi)的移動(dòng)相的置換結(jié)束之后，通過(guò)將切換閥的轉(zhuǎn)子切換到裝載位置，能夠使送液裝置與分析流路之間連通并且將進(jìn)樣流路與送液裝置分離開(kāi)，在進(jìn)行分析流路內(nèi)的移動(dòng)相的置換期間，進(jìn)行下一個(gè)試樣的提取。由此，從分析結(jié)束之后到能夠開(kāi)始下一個(gè)分析為止的時(shí)間比現(xiàn)有的縮短了。
[0012]本發(fā)明所涉及的液相色譜儀的一實(shí)施方式包括:分析流路，其具有將試樣根據(jù)成分的不同而分離的分析柱及用于對(duì)由分析柱分離的試樣成分進(jìn)行檢測(cè)的檢測(cè)器;送液裝置，其將移動(dòng)相供給至分析流路;及上述的自動(dòng)進(jìn)樣器，其夾在送液裝置與分析流路之間，將試樣導(dǎo)入至分析流路中。
[0013]本發(fā)明所涉及的液相色譜儀的一實(shí)施方式因?yàn)榫邆渖鲜鲎詣?dòng)進(jìn)樣器，從試樣的分析結(jié)束之后至能夠進(jìn)行下一個(gè)試樣的分析為止的時(shí)間比現(xiàn)有的短，能夠縮短對(duì)多個(gè)試樣進(jìn)行連續(xù)分析時(shí)的分析整體所需要的時(shí)間。
【附圖說(shuō)明】
[0014]圖1是概略地示出液相色譜儀的一實(shí)施例的流路構(gòu)成圖。
[0015]圖2是示出同實(shí)施例中試樣吸入時(shí)的狀態(tài)的流路構(gòu)成圖。
[0016]圖3是示出同實(shí)施例中試樣導(dǎo)入時(shí)的狀態(tài)的流路構(gòu)成圖。
[0017]圖4是示出同實(shí)施例中進(jìn)行高速清洗時(shí)的狀態(tài)的流路構(gòu)成圖。
[0018]圖5是示出同實(shí)施例的控制系統(tǒng)的框圖。
[0019]圖6是同實(shí)施例中的試樣分析動(dòng)作的流程圖。
【具體實(shí)施方式】
[0020]在自動(dòng)進(jìn)樣器的優(yōu)選的實(shí)施方式中，還包括吸入和排出液體的注射栗，切換閥具有與注射栗相通的注射器端口(syringe port)，在轉(zhuǎn)子位于裝載位置時(shí)，使進(jìn)樣端口與注射器端口之間連通。由此，在使送液裝置與分析流路之間連通并進(jìn)行分析流路內(nèi)的移動(dòng)相的清洗時(shí)，能夠使進(jìn)樣流路與注射栗之間連通并進(jìn)行來(lái)自針頂端的試樣吸入。
[0021]作為自動(dòng)進(jìn)樣器的實(shí)施方式中的切換閥，可以采用各端口配置在同一圓周上的六通閥。在這種情況下，配置成送液端口和注射器端口與進(jìn)樣端口相鄰，分析端口在進(jìn)樣端口的相反側(cè)與送液端口相鄰，注射端口在送液端口的相反側(cè)與分析端口相鄰，排出端口在分析端口的相反側(cè)與注射端口相鄰，注射器端口在注射端口的相反側(cè)與排出端口相鄰。轉(zhuǎn)子具備:第I槽，在該轉(zhuǎn)子位于注射位置時(shí)所述第I槽使注射栗與排出端口之間連通;第2槽，其使送液端口與進(jìn)樣端口之間連通;及第3槽，其使分析端口與注射端口之間連通。讓轉(zhuǎn)子旋轉(zhuǎn)，以使第3槽從注射位置向排出端口側(cè)移動(dòng)，利用第3槽連通了注射端口與排出端口之間時(shí)的轉(zhuǎn)子的位置就是清洗位置。第2槽被設(shè)成比圓周上的送液端口與進(jìn)樣端口之間的圓弧長(zhǎng)的圓弧狀的槽，從而在轉(zhuǎn)子從注射位置旋轉(zhuǎn)到清洗位置為止的期間，維持使送液端口與進(jìn)樣端口之間連通的狀態(tài)。
[0022]作為上述實(shí)施方式，具體來(lái)說(shuō)，可以列舉如下所述槽的實(shí)例:切換閥的各端口以彼此相鄰的端口之間具有相當(dāng)于圓周的60°的圓弧部分的間隔的方式均等地配置在所述圓周上，第I槽是圓周的60°部分的圓弧狀的槽，第2槽是從第I槽的一端空開(kāi)與圓周的30°圓弧部分相當(dāng)?shù)拈g隔而設(shè)的圓周的90°部分的圓弧狀的槽，第3槽是從第I槽的另一端空開(kāi)相當(dāng)于圓周的30°的圓弧部分的間隔而設(shè)的圓周的90°部分的圓弧狀的槽的例子。通過(guò)做成這樣的構(gòu)成，切換閥的結(jié)構(gòu)變得簡(jiǎn)單，可以抑制成本的增加，并且因?yàn)橹灰罐D(zhuǎn)子以30°間隔旋轉(zhuǎn)即可，所以切換閥的動(dòng)作控制也變得容易。
[0023]作為液相色譜儀的優(yōu)選的實(shí)施例，可以列舉具備通過(guò)對(duì)送液裝置及自動(dòng)進(jìn)樣器進(jìn)行控制來(lái)執(zhí)行一系列的分析動(dòng)作的分析動(dòng)作管理部的例子。在這樣的實(shí)施例中，分析動(dòng)作管理部被構(gòu)成為通過(guò)依次執(zhí)行以下動(dòng)作，來(lái)執(zhí)行一系列的分析動(dòng)作:
[0024](I)進(jìn)樣動(dòng)作，在將切換閥的轉(zhuǎn)子設(shè)在裝載位置的狀態(tài)下，將針插入到試樣容器內(nèi)，利用注射栗將分析對(duì)象的試樣吸入并使其滯留于進(jìn)樣環(huán)路中；
[0025](2)注射動(dòng)作，在進(jìn)樣動(dòng)作之后，將針頂端插入注射端口，將切換閥的轉(zhuǎn)子設(shè)在注射位置，以將滯留于進(jìn)樣環(huán)路中的試樣導(dǎo)入至分析流路；
[0026](3)第I清洗動(dòng)作，在注射動(dòng)作結(jié)束之后，在將針頂端插入于注射端口的狀態(tài)下，將切換閥的轉(zhuǎn)子設(shè)在清洗位置，從送液裝置對(duì)具有梯度分析中的初始狀態(tài)的組成的移動(dòng)相進(jìn)行送液，以置換進(jìn)樣流路內(nèi)的移動(dòng)相;及
[0027](4)第2清洗動(dòng)作，在第I清洗動(dòng)作結(jié)束之后，將切換閥的轉(zhuǎn)子設(shè)在裝載位置，從送液裝置對(duì)具有梯度分析中的初始狀態(tài)的組成的移動(dòng)相進(jìn)行送液并置換分析流路內(nèi)的移動(dòng)相。
[0028]而且，分析動(dòng)作管理部構(gòu)成為，在下一個(gè)分析對(duì)象試樣存在時(shí)，在(4)的第2清洗動(dòng)作中執(zhí)行針對(duì)下一個(gè)分析對(duì)象試樣的(I)的進(jìn)樣動(dòng)作。因?yàn)樵谶M(jìn)行將分析流路內(nèi)的移動(dòng)相的組成恢復(fù)到梯度分析中的初始狀態(tài)的組成的處理期間，進(jìn)行下一個(gè)分析對(duì)象試樣的進(jìn)樣，所以從試樣的注射動(dòng)作結(jié)束之后至開(kāi)始下一個(gè)試樣的分析為止的時(shí)間被縮短。
[0029]分析動(dòng)作管理部?jī)?yōu)選構(gòu)成為，第I清洗動(dòng)作中的送液裝置的送液流量大于第2清洗動(dòng)作中的送液裝置的送液流量。通過(guò)將流路阻力小于分析流路的進(jìn)樣流路與分析流路分離開(kāi)，大流量的移動(dòng)相能夠在進(jìn)樣流路中流動(dòng)，因而能夠使第I清洗動(dòng)作中的送液裝置的送液流量大于第2清洗動(dòng)作中的送液裝置的送液流量。由此，第I清洗動(dòng)作所需要的時(shí)間變短，到開(kāi)始下一個(gè)試樣的分析為止的時(shí)間將變短。
[0030]用圖1對(duì)具備自動(dòng)進(jìn)樣器的液相色譜儀的一實(shí)施例進(jìn)行說(shuō)明。
[0031]液相色譜儀包括送液裝置2、自動(dòng)進(jìn)樣器4、柱溫箱6及檢測(cè)器8。自動(dòng)進(jìn)樣器4中設(shè)有將此液相色譜儀的流路結(jié)構(gòu)進(jìn)行切換的旋轉(zhuǎn)式的切換閥12，來(lái)自送液裝置2的流路和分析流路22連接于切換閥12的端口。在分析流路22上自上游側(cè)設(shè)有分析柱24及檢測(cè)器8。分析柱24容納于柱溫箱6內(nèi)，其溫度被調(diào)節(jié)成一定。
[0032]為了對(duì)2種液體(例如，水和乙腈等)進(jìn)行送液，送液裝置2具備2臺(tái)送液栗I Oa及1b和用于混合這些液體的攪拌器11。該送液裝置2從分析開(kāi)始時(shí)，隨著時(shí)間的經(jīng)過(guò)，與攪拌器11中的液體的混合比(組成)產(chǎn)生變化的梯度分析相對(duì)應(yīng)。攪拌器11的出口借助配管與切換閥12的端口(6)連接。
[0033]自動(dòng)進(jìn)樣器4的切換閥12是在同一圓周上均等地配置有六個(gè)端口(1)-(6)的六通閥。端口(I)是連接有進(jìn)樣流路14的基端的進(jìn)樣端口。端口(2)是連接有注射栗17的吸入/排出口的注射器端口。端口( 3)是連接有通向排水管的排水流路18的排出端口。端口( 4)上設(shè)有注射端口 20，以下，將此端口稱(chēng)作注射端口(4)。端口(5)是連接有分析流路22的分析端口。端口(6)是連接有送液裝置2的送液端口。
[0034]進(jìn)樣流路14在頂端部具有能夠移動(dòng)地被支撐的針15，并且具有用于使從該針15的頂端吸入的液體滯留的進(jìn)樣環(huán)路16。雖然圖示被省略，但自動(dòng)進(jìn)樣器4具備用于將針15朝水平面內(nèi)方向或垂直方向驅(qū)動(dòng)的驅(qū)動(dòng)機(jī)構(gòu)，能夠使針15向容納了分析對(duì)象的試樣的試樣容器的位置或注射端口 20的位置、進(jìn)而向用于對(duì)針15的內(nèi)外面進(jìn)行清洗的清洗端口的位置移動(dòng)。
[0035]切換閥12通過(guò)使轉(zhuǎn)子(圖示省略)旋轉(zhuǎn)，來(lái)對(duì)彼此相鄰的端口之間的連接進(jìn)行切換。切換閥12的轉(zhuǎn)子上設(shè)有第I槽13a、第2槽13b及第3槽13c作為用于使彼此相鄰的端口之間連通的槽。這些槽13a、13b及13c是利用轉(zhuǎn)子的旋轉(zhuǎn)而沿設(shè)有端口(1)-(6)的圓周移動(dòng)的圓弧狀的槽。
[0036]第I槽13a是描繪設(shè)有端口(1)-(6)的圓周的60°的圓弧部分的槽;第2槽13b和第3槽13c是描繪同圓周的90°的圓弧部分的槽。第2槽13b是與第I槽13a的逆時(shí)針?lè)较騻?cè)的端部之間具有相當(dāng)于30°圓弧部分的間隔而設(shè)置的，第3槽13c是與第I槽13a的順時(shí)針?lè)较騻?cè)的端部之間具有相當(dāng)于30°圓弧部分的間隔而設(shè)置的。第2槽13b和第3槽13c之間設(shè)有相當(dāng)于60°圓弧部分的間隔。根據(jù)這樣的構(gòu)成，切換閥12的轉(zhuǎn)子能夠取以下(A)-(C)的三個(gè)位置。
[0037](A)裝載位置(參見(jiàn)圖2)
[0038]所謂裝載位置是指:利用第I槽13a使進(jìn)樣端口(I)與注射器端口(2)之間連通;利用第2槽13b使排出端口(3)與注射端口(4)之間連通;利用第3槽13c使分析端口(5)與送液端口(6)之間連通的位置。如圖2中以粗線(xiàn)所示，通過(guò)將轉(zhuǎn)子設(shè)在此裝載位置，從注射栗17到針15為止將連通，借助針15將試樣吸入(進(jìn)樣動(dòng)作)成為可能。另外，來(lái)自送液裝置2的移動(dòng)相通過(guò)槽13c提供給分析流路22。
[0039](B)注射位置(參見(jiàn)圖3)
[0040]所謂注射位置是指:在利用第3槽13c使進(jìn)樣端口(I)與送液端口(6)之間連通，且利用第2槽13b使注射端□ (4)與分析端□ (5)之間連通的位置。如圖3中以粗線(xiàn)所示，通過(guò)將針15插入注射端口 20，且將轉(zhuǎn)子設(shè)在此注射位置，來(lái)自送液裝置2的移動(dòng)相經(jīng)第3槽13c、進(jìn)樣流路14、注射端口 20及第2槽13b提供給分析流路22的流路得以形成。
[0041]通過(guò)在圖2所示的進(jìn)樣動(dòng)作結(jié)束后形成此流路，能夠利用來(lái)自送液裝置2的移動(dòng)相來(lái)執(zhí)行將進(jìn)樣環(huán)路16中滯留的試樣導(dǎo)入至分析流路22的注射動(dòng)作。通過(guò)該注射動(dòng)作，試樣被導(dǎo)入分析柱24并根據(jù)各成分的不同而被分離，被分離了的試樣成分進(jìn)一步被導(dǎo)入檢測(cè)器8進(jìn)彳丁檢測(cè)。
[0042]此外，在切換閥12中，當(dāng)轉(zhuǎn)子位于注射位置時(shí)，注射器端口(2)與排出端口(3)之間通過(guò)第I槽13a而被連通，在上述注射動(dòng)作中，也可以執(zhí)行利用注射栗17吸入清洗液等的動(dòng)作。
[0043](C)清洗位置(參見(jiàn)圖4)
[0044]所謂清洗位置是指:在利用第3槽13c使進(jìn)樣端口(I)與送液端口(6)之間連通，且利用第2槽13b使注射端口(4)與排出端口(3)之間連通的位置。如圖4中以粗線(xiàn)所示，通過(guò)將針15插入注射端口 20，且將轉(zhuǎn)子設(shè)在此清洗位置，來(lái)自送液裝置2的移動(dòng)相經(jīng)第3槽13c、進(jìn)樣流路14、注射端口 20、第2槽13b及排水流路18被排出至排水管。
[0045]通過(guò)在圖3所示的注射動(dòng)作結(jié)束后而形成此流路，能夠與分析流路22分離開(kāi)而對(duì)進(jìn)樣流路14單獨(dú)進(jìn)行流路內(nèi)的移動(dòng)相的清洗處理。
[0046]這里，所謂清洗處理是指:基于梯度方式的試樣的分析結(jié)束之后，將流路內(nèi)殘留的具有梯度分析的最終狀態(tài)的組成的移動(dòng)相置換成具有初始狀態(tài)的組成的移動(dòng)相的處理。下面，將對(duì)進(jìn)樣流路14內(nèi)的移動(dòng)相進(jìn)行的清洗處理稱(chēng)作第I清洗動(dòng)作，將對(duì)分析流路22內(nèi)的移動(dòng)相進(jìn)行的清洗處理稱(chēng)作第2清洗動(dòng)作。
[0047]在該液相色譜儀中，通過(guò)切換閥12的轉(zhuǎn)子具有上述三個(gè)位置，能夠?qū)⒆⑸鋭?dòng)作結(jié)束后的流路內(nèi)的移動(dòng)相的清洗處理分成進(jìn)樣流路14和分析流路22這兩個(gè)階段來(lái)進(jìn)行。由于進(jìn)樣流路14比分析流路22的流路阻力小，所以在第I清洗動(dòng)作中，能夠從送液裝置2進(jìn)行大流量的移動(dòng)相送液，從而能夠以高速來(lái)進(jìn)行進(jìn)樣流路14內(nèi)的移動(dòng)相的置換。而且，第I清洗動(dòng)作結(jié)束之后，只要將切換閥12的轉(zhuǎn)子切換到裝載位置，就能夠執(zhí)行對(duì)分析流路22內(nèi)的移動(dòng)相進(jìn)行置換的第2清洗動(dòng)作，并且能夠在該第2清洗動(dòng)作中，使針15向試樣容器26的位置移動(dòng)，以執(zhí)行下一個(gè)試樣的進(jìn)樣動(dòng)作。
[0048]現(xiàn)有的自動(dòng)進(jìn)樣器中一般所采用的六通閥只具有裝載位置和注射位置這兩個(gè)位置，同時(shí)進(jìn)行進(jìn)樣流路內(nèi)及分析流路內(nèi)的移動(dòng)相的置換。為此，該移動(dòng)相的置換處理由于無(wú)法以大流量使移動(dòng)相流動(dòng)而需要時(shí)間，并且在該處理中無(wú)法進(jìn)行下一個(gè)試樣的進(jìn)樣。
[0049]圖5是示出該液相色譜儀整體的控制系統(tǒng)的一例。送液裝置2、自動(dòng)進(jìn)樣器4、柱溫箱6及檢測(cè)器8分別被模塊化，各模塊借助通信電纜，能夠與例如由系統(tǒng)控制器或通用的個(gè)人計(jì)算機(jī)構(gòu)成的控制裝置28彼此進(jìn)行信息通信。送液裝置2及自動(dòng)進(jìn)樣器4、柱溫箱6的動(dòng)作由控制裝置28集中地進(jìn)行管理。另外，檢測(cè)器8中所得到的檢測(cè)信號(hào)被取入到控制裝置28中。
[0050]控制裝置28中設(shè)有通過(guò)對(duì)各模塊的動(dòng)作進(jìn)行管理來(lái)執(zhí)行一系列的分析動(dòng)作的分析動(dòng)作管理部30。分析動(dòng)作管理部30是由存放在控制裝置28內(nèi)的存儲(chǔ)裝置中的程序及執(zhí)行該程序的運(yùn)算元件(CPU)等來(lái)實(shí)現(xiàn)功能。
[0051]用圖1和圖6的流程圖，對(duì)由控制裝置28的分析動(dòng)作管理部30執(zhí)行的一系列的分析動(dòng)作的一個(gè)例子來(lái)進(jìn)行說(shuō)明。
[0052]首先，為了執(zhí)行試樣的進(jìn)樣動(dòng)作，通過(guò)將切換閥12的轉(zhuǎn)子設(shè)在裝載位置(參見(jiàn)圖2)，使針15向容納了分析對(duì)象的試樣的試樣容器26的位置移動(dòng)，對(duì)注射栗17進(jìn)行吸入驅(qū)動(dòng)，來(lái)吸入試樣。從針15的頂端所吸入的試樣滯留在進(jìn)樣環(huán)路16中。此外，在開(kāi)始該進(jìn)樣動(dòng)作前的階段，從注射栗17到針15頂端為止的流路內(nèi)由具有梯度分析的初始階段的組成的移動(dòng)相來(lái)充滿(mǎn)。
[0053]上述的進(jìn)樣動(dòng)作結(jié)束之后，使針15移動(dòng)至注射端口20的位置，將針15的頂端插入到注射端口20之后，將切換閥12的轉(zhuǎn)子切換到注射位置(參見(jiàn)圖3)。其后，開(kāi)始讓由送液裝置2所送液的移動(dòng)相的組成進(jìn)行時(shí)間性地變化的梯度分析。由此，進(jìn)樣環(huán)路16中滯留的試樣被導(dǎo)入至分析流路22，在分析柱24上根據(jù)各成分的不同而被分離，各試樣成分由檢測(cè)器8進(jìn)行檢測(cè)。
[0054]—系列的梯度分析一旦結(jié)束，就將切換閥12的轉(zhuǎn)子切換到清洗位置(參見(jiàn)圖4)，從送液裝置2，將具有梯度分析的初始狀態(tài)的組成的移動(dòng)相，以比分析時(shí)的流量(例如，Iml/min)大的流量(例如，5ml /min)進(jìn)行送液。由此，進(jìn)樣流路14內(nèi)存在的、具有梯度分析的最終狀態(tài)的組成的移動(dòng)相被具有梯度分析的初始狀態(tài)的組成的移動(dòng)相高速地置換(第I清洗動(dòng)作)。
[0055]上述第I清洗動(dòng)作結(jié)束之后，將切換閥12的轉(zhuǎn)子切換到裝載位置(參見(jiàn)圖2)，向分析流路22內(nèi)提供具有梯度分析的初始狀態(tài)的組成的移動(dòng)相以置換分析流路22內(nèi)的移動(dòng)相(第2清洗動(dòng)作)。在接下來(lái)存在應(yīng)分析的試樣的情況下，在此第2清洗動(dòng)作中，執(zhí)行下一個(gè)試樣的進(jìn)樣動(dòng)作，第2清洗動(dòng)作結(jié)束之后，執(zhí)行該試樣的注射動(dòng)作。在接下來(lái)不存在應(yīng)分析的試樣的情況下，第2清洗動(dòng)作結(jié)束之后，一系列的分析動(dòng)作便結(jié)束。
[0056]符號(hào)說(shuō)明
[0057]2送液裝置
[0058]4自動(dòng)進(jìn)樣器
[0059]6柱溫箱
[0060]8檢測(cè)器
[0061]1aJOb送液栗
[0062]11攪拌器
[0063]12切換閥
[0064]13a，13b，13c 轉(zhuǎn)子的槽
[0065]14進(jìn)樣流路
[0066]15針
[0067]16進(jìn)樣環(huán)路
[0068]17注射栗
[0069]18排水流路
[0070]20注射端口[0071 ] 22 分析流路
[0072]24分析柱
[0073]26試樣容器
[0074]28控制裝置
[0075]30分析動(dòng)作管理部。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種自動(dòng)進(jìn)樣器，其特征在于， 包括進(jìn)樣流路和切換閥， 所述進(jìn)樣流路在頂端具有用于進(jìn)行試樣的吸引和排出的可動(dòng)的針，并且具有對(duì)從所述針頂端吸入的液體進(jìn)行保持的進(jìn)樣環(huán)路， 所述切換閥具有:送液端口，其與對(duì)移動(dòng)相進(jìn)行送液的送液裝置進(jìn)行連接;進(jìn)樣端口，其連接有所述進(jìn)樣流路的基端;注射端口，其通過(guò)使所述針的頂端插入而與所述進(jìn)樣流路連接;分析端口，其與設(shè)置有分析柱的分析流路進(jìn)行連接;通向排水管的排出端口 ；及轉(zhuǎn)子，其具有用于使所述各端口之間連通的槽，所述切換閥通過(guò)使所述轉(zhuǎn)子旋轉(zhuǎn)而切換位置來(lái)對(duì)所述各端口之間的連接狀態(tài)進(jìn)行切換，所述轉(zhuǎn)子具有使所述送液端口與所述進(jìn)樣端口之間連通并且使所述注射端口與所述分析端口之間連通的注射位置、使所述送液端口與所述進(jìn)樣端口之間連通并且使所述注射端口與所述排出端口之間連通的清洗位置、及使所述送液端口與所述分析端口之間連通的裝載位置。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的自動(dòng)進(jìn)樣器，其特征在于， 還包括進(jìn)行液體的吸入和排出的注射栗， 所述切換閥構(gòu)成為:具有與所述注射栗相通的注射器端口，在所述轉(zhuǎn)子位于所述裝載位置時(shí)，使所述進(jìn)樣端口與所述注射器端口之間連通。3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的自動(dòng)進(jìn)樣器，其特征在于， 在所述切換閥中，所述各端口配置在同一圓周上，所述送液端口和所述注射器端口與所述進(jìn)樣端口相鄰，所述分析端口在所述進(jìn)樣端口的相反側(cè)與所述送液端口相鄰，所述注射端口在所述送液端口的相反側(cè)與所述分析端口相鄰，所述排出端口在所述分析端口的相反側(cè)與所述注射端口相鄰，所述注射器端口在所述注射端口的相反側(cè)與所述排出端口相鄰， 所述轉(zhuǎn)子包括該轉(zhuǎn)子位于所述注射位置時(shí)使所述注射栗與所述排出端口之間連通的第I槽、使所述送液端口與所述進(jìn)樣端口之間連通的第2槽、及使所述分析端口與所述注射端口之間連通的第3槽，以使所述第3槽從所述注射位置向所述排出端口側(cè)移動(dòng)的方式讓所述轉(zhuǎn)子旋轉(zhuǎn)，由所述第3槽連通所述注射端口與所述排出端口之間時(shí)的所述轉(zhuǎn)子的位置就是所述清洗位置，所述第2槽被設(shè)成所述圓周上的比所述送液端口與所述進(jìn)樣端口之間的圓弧長(zhǎng)的圓弧狀的槽，從而在所述轉(zhuǎn)子從所述注射位置旋轉(zhuǎn)到所述清洗位置為止的期間，維持使所述送液端口與所述進(jìn)樣端口之間連通的狀態(tài)。4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的自動(dòng)進(jìn)樣器，其特征在于， 所述切換閥的所述各端口以使彼此相鄰的端口之間具有相當(dāng)于所述圓周的60°圓弧部分的間隔的方式，均等地配置在所述圓周上， 所述第I槽是所述圓周的60°部分的圓弧狀的槽， 所述第2槽是從所述第I槽的一端空開(kāi)相當(dāng)于所述圓周的30°圓弧部分的間隔而設(shè)的所述圓周的90°部分的圓弧狀的槽， 所述第3槽是從所述第I槽的另一端空開(kāi)相當(dāng)于所述圓周的30°圓弧部分的間隔而設(shè)的所述圓周的90°部分的圓弧狀的槽。5.一種液相色譜儀，其特征在于，包括: 分析流路，其具有將試樣根據(jù)成分的不同而分離的分析柱及用于對(duì)由所述分析柱分離的試樣成分進(jìn)行檢測(cè)的檢測(cè)器； 送液裝置，其將移動(dòng)相供給至所述分析流路;及 自動(dòng)進(jìn)樣器，其夾在所述送液裝置與所述分析流路之間，將試樣導(dǎo)入至所述分析流路中， 所述自動(dòng)進(jìn)樣器是根據(jù)權(quán)利要求1至4中的任一項(xiàng)所述的自動(dòng)進(jìn)樣器。6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的液相色譜儀，其特征在于， 還包括分析動(dòng)作管理部，其通過(guò)對(duì)所述送液裝置及所述自動(dòng)進(jìn)樣器進(jìn)行控制，來(lái)執(zhí)行一系列的分析動(dòng)作， 所述分析動(dòng)作管理部構(gòu)成為依次執(zhí)行以下動(dòng)作: (1)進(jìn)樣動(dòng)作，在將所述切換閥的轉(zhuǎn)子設(shè)在裝載位置的狀態(tài)下，將針插入到試樣容器內(nèi)，利用所述注射栗將分析對(duì)象的試樣吸入并使其滯留于所述進(jìn)樣環(huán)路中； (2)注射動(dòng)作，在所述進(jìn)樣動(dòng)作之后，將所述針頂端插入所述注射端口，并將所述切換閥的所述轉(zhuǎn)子設(shè)在所述注射位置，以將滯留于所述進(jìn)樣環(huán)路中的試樣導(dǎo)入至所述分析流路； (3)第I清洗動(dòng)作，在所述注射動(dòng)作結(jié)束之后，在將所述針頂端插入于所述注射端口的狀態(tài)下，將所述切換閥的所述轉(zhuǎn)子設(shè)在所述清洗位置，從所述送液裝置對(duì)具有梯度分析中的初始狀態(tài)的組成的移動(dòng)相進(jìn)行送液，以置換所述進(jìn)樣流路內(nèi)的移動(dòng)相;及 (4)第2清洗動(dòng)作，在所述第I清洗動(dòng)作結(jié)束之后，將所述切換閥的所述轉(zhuǎn)子設(shè)在所述裝載位置，從所述送液裝置對(duì)具有梯度分析中的初始狀態(tài)的組成的移動(dòng)相進(jìn)行送液，以置換所述分析流路內(nèi)的移動(dòng)相， 并且所述分析動(dòng)作管理部構(gòu)成為，在存在下一個(gè)分析對(duì)象試樣時(shí)，在所述(4)的第2清洗動(dòng)作中執(zhí)行針對(duì)下一個(gè)分析對(duì)象試樣的所述(I)的進(jìn)樣動(dòng)作。7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的液相色譜儀，其特征在于， 所述分析動(dòng)作管理部被構(gòu)成為:所述第I清洗動(dòng)作中的所述送液裝置的送液流量大于所述第2清洗動(dòng)作中的所述送液裝置的送液流量。
【文檔編號(hào)】G01N30/24GK105987975SQ201610041484
【公開(kāi)日】2016年10月5日
【申請(qǐng)日】2016年1月21日
【發(fā)明人】藤田高彬
【申請(qǐng)人】株式會(huì)社島津制作所